Способ получения хлористого метилена

 

О П И С А Н И Е 20I385

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12о, 19/02

Заявлено ОЗ.Ъ 11,1964 (№ 1091270/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.412.113.07. (088.8) Приоритет

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 19.Х.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Г. Груздев, К. В. Караванов и С. 3. Ивин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛЕНА

Предмет изобретения

Известен способ получения хлористого метилена, заключающийся в том, что метан подвергают взаимодействию с газообразным хлором при температуре 280 †3 С в кипящем слое контакта с последующим дохлорированием образующейся массы.

Метиленхлорид получают с выходом

36 2%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что карбид кальция подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и водой при комнатной температуре, что увеличивает выход продукта.

Пример 1. Получение хлористого метилена.

В колбу Кляйзена помещают 137,5 г PCl> и 64 г СаСв и к смеси прикапывают 18 г воды.

При прикапывании /4 количества воды отгоняется жидкость в пределах 40 — 44 С; одновременно выделяется хлористый водород.

В конце прикапывания содержимое колбы нагревают на водяной бане.

)Кидкость разгоняют на фракции: первая фракция 39 — 47 С при давлении 755 ллт рт. ст.; вторая фракция 47 — 76 С при давлении

755 ял рт. ст.

Первую фракцию обрабатывают водой, затем после разделения продукт отделяют, сушат хлористым кальцием и разгоняют.

Повторной перегонкой получают 40 г (47>/<) хлорисгого метилена.

Т. кип. 39,5 С при давлении 754 лтлт рт. ст.; сР 1 32452; пзо 1,4234.

Лит. данные: темп. кип. 40 C при давлении

760 лл рт. ст.; d 1,326; п 1,4237.

1-1айдено, %: С 14,59 и 14,3; Н 2,16 и 2,6;

С1 83,24 и 84,0.

С1-1зС1

Вычислено, %: С 14,12; Н 2,35; С1 83,53.

20 Способ получения хлористого метилена, от.сичаюитийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, карбид кальция подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и водой.