Способ получения фосфатов р-замещенногофосфония
2Ol4OI
ОЛ ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслуелик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.Ill,1966 (№ 1062054/23-4) с присоединением :.àÿâêè №
МП 1(С 071
УДК 547.419.1.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень ¹ 18
Дата о публикования описания 21.Х1,1967
Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
H. Н. Мельников, Б. А. Хаскин и Н. H. Тутурина
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств растений
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ P-ЗАМЕЩЕННОГО
ФОСФОНИЯ
4О О
R0 ОВ
ВзР
Известен способ алкилирования третичных фосфинов, с образованием соответствующих солей четвертичных фосфониевых оснований.
В качестве алкилирующего агента используют различные галоидные алкилы, спирты и окиси алкиленов в присутствии галоидводородных кислот.
При введении в эту реакцию эфиров фосфорной кислоты получены неописанные ранее соединения общей формулы: где R — замещенный или незамещенный алкил или арил;
R — низший алкил;
R" — алкил, арил или сложноэфирная группа, взаимодействием эфиров фосфорной кислоты с жирными, жирноароматическими или ароматическими третичными фосфинами.
Получен ные,соединения могут быть использованы в качестве пестицидов.
Пример 1. Смесь 0,01 моль триэтилфосфина, 0,01 моль триметилфосфата в 10 мл. абс. метанола выдерживают в атмосфере азота в течение 30 дней при 20 С, растворитель отгоняют в вакууме 15 мм рт. ст.,при температуре 50 — 60 С в токе азота, остаток кипятят дважды с 10 мл эфира. Продукт реакции растворяют в смеси метанол-бензол и осаждают петролейным эфиром. Остаток промывают дважды эфиром, эфир отгоняют в вакууме, а остаток выдерживают в глубоком вакууме при
100 С/0,2 мм рт. ст.
Получают 0,0-диметилфосфат P-метил-Pтриэтилфосфония, выход 54%, т..пл. 89 — 90 С.
Пример 2. Смесь 0,01 мо гь диэтилфенилфосфина, 0,01 моль триметилфосфата B 10 мл абсолютного метанола запаивают в токе азо20 та в ампулу и нагревают при температуре
100 С в течение 24 час. По окончании реакции ампулу вскрывают, растворитель отгоняют в вакууме, остаток дважды промывают кипящим эфиром при тщательном перемешивании и сушат в вакууме. Продукт перекристаллизовывают из смеси бензол — хлористый метилен (1: 1) и получают 0,0-диметилфосфат метилдиэтилфенилфосфония, выход 91,5%, ЗО т. пл. 116,5 — 119 С, Очень гигроскопичен.
201401
R — низший алкил;
ВзР
Составитель И. Ялова
Редактор М. Старосельская Техред Т. П. Курилко Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 3462/19 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва. Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобре гения
Способ, получения фосфатов Р-замещенного фосфония общей формулы:
+ о
Р б
R0 OR" где R — замещенный или незамещенный алкил или арил;
R" — алкил, арил или сложноэфирная группа, отличающийся тем, что эфиры фосфорной кислоты вводят во взаимодействие с жирными, жирноароматическими или ароматическими третичными фосфинами.
