Патент ссср 201419

 

2OI4I9

Союз Советских

Социзлистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 7/01

Заявлено 25.1Х.1962 (№ 796163/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Комитет по делом изобретеиий и открытий ори Совете 1т1икистров

СССР

МПК С 07d QIw 547.854А(088.8) Дата опубликования описания 27.Х.1967

Авторы изобретения В. М. Нестеров, Л. М. Семиколенных, М. К. Жукова, М. H. Иванова и М. Г. Кацнельсон

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛ-4-ИМИ НО-5-ИЗОН ИТРОЗОУРАЦИЛА

Предмет изобретения

3 — Метил-4-имино-5 - изонитрозоурацил является основным полупродуктом синтеза пуриновых алкалоидов. Существующий способ

его получения обладает недостатками, к которым следует отнести невысокий выход целевого продукта и низкое его качество.

Для повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения 3-метил-4-имино-5-изонитрозоурацила, заключающийся в том, что водную суспснзию цианацетилмстилмочевины загру>кают в раствор щелочи при температуре не выше 25 — 30 С и затем проводят нитрозирование продукта без его выделения.

Пример. В трехгорлую колбу емкость!о

2 л, снаб>кенпую механической мешалкой и термометром, заливают 128 лял 42 /р-ного

МаОН. В стеклянном стаканчике на 200 лл тщательно перемешивают 110 г 50%-ной циапацетилметилмочсвины с 74 лл воды.

Приготовленную таким образом суспензию постепенно в течение 2,5 — 3 час при охлаждении и интенсивном перемешивании приливают к раствору щелочи, поддерживая температуру

25 — 30 С, Если в процессе прибавления происходит образование комков или загустевание массы, следует прекратить подачу суспензии и через 3 — 5,чин перемешиваиия масса вновь становится однородной пастообразпой консистенции. По окончании прибавления раствора оставляют на 3 час при перемешивании и температуре 25 — 27 С. Полученную натриевую соль 3-метил-4-аминоурацила растворяют в

800 >ил воды, оставляют на 5 — 10 иин и из полученного прозрачного раствора выделяют

3-мстил-4-иминоурацил подкислением 50%ной НхЯО в течение 20 — 30 паин до рН 6 (сер00 пятно на индикаторной бумажкс бромкрезолового красного), 10 В процессе прибавления кислоты температура поднимается с 25 до 45 — 50=С. По окончании выделения осадка, оставляют на 10,пин, быстро (15 — 20 лтин) нагревают реакционную массу до 95=С, прибавляя 30,4 г 96,7%-ного

15 нитрита натрия и 32 — 35%-пую СН;,СООН до темпо-бурой окраски (на конго).

Затем реакционную массу охлаждают до

25 С, выпавшие кристаллы вишневого цвета отфильтровывают от маточного раствора, промывают на фильтре 100 — 120 пл холодной воды и сушат при 20 С. Получают 60,9—

61,4 г З-метил-4-имино-5-изонитрозоурацила, что составляет 91,8 — 92,6% от теории на исходную циапацетилметилмочевину.

Способ получения 3-метил-4-имино-5-изонитрозоурацила с применением циклизации

«О циаппропзводных мочевины и нитрозирования, 201419 водным раствором щелочи при температуре

25 — 30 С и полученную при этом реакционную массу непосредственно нитрозируют.

Составитель А. Тищенко

Редактор М. Старосельская Техред T. П. Курилко

Заказ 3198/11 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, водную суспензию цианацетилметилмочевины смешивают с

Корректоры: Т. Д. Чунаева и Н. И. Быстр а