Патент ссср 201996

 

О П И С A Н И Е 20I996

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Cols Соввтоккх

Соцкалиоткческкх

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от №

Кл. 12q, G!01

Заявлено 26.XII.1964 (№ 935300/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.IX.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 23.XI.1967

МПК С 07с

УДК 547.466.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

Иностранец

Гертрудэс Герман Суверкроп (Нидерланды) Иностранная фирма

«Стамикарбон Н. В.» (Нидерланды) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНОГО ЛИЗИНА

Известен способ получения оптически активного лизина, заключающийся в том, что смесь

D (— ) - и L (+) -лизина обрабатывают оптически активной камфорной кислотой, при нагревании до 40 С в водноорганической среде.

Получают соль, из которой после соответствующей обработки выделяют оптически активный лизин.

С целью упрощения процесса, предложен способ получения оптически активного лизина, заключающийся в том, что смесь 0 (— ) - и

L (+ ) -лизина или рацемический лизин подвергают взаимодействию с оптически активной и-феноксипропионовой кислотой в воднометанольной или метанольной среде при нагревании до 35 С. Получают соль, которую обрабатывают растворителем и подкисляют соляной кислотой. Полученный L (+) -лизин имеет оптическую чистоту, равную 99,7%.

Пример 1. 312 г тонкоизмельченной соли, полученной из 146 г И -лизина и 166 г D(+)а-феноксипропионовой кислоты, перемешивают с 312 г метанола в течение 30 мин при температуре 65 С и в течение 1 час при 35 С.

Смесь фильтруют, осадок перемешивают с

187 г или 250 г метанола при температуре

35 С каждый раз в продолжении 1 час, Затем осадок промывают на фильтре 62,5 г меанола и получают 115.5 г D (+) -n-феноксипропионата 1-лизина, выход 74% в пересчете на L(+)-лизин в исходном материале.

Соль растворяют в воде, отделяют от метанола и действием соляной кислоты получают хлоргидрат L (+) -лизина, (и)о+25,1 (c 10; 6н НС1), что соответствует оптической чистоте 96,5%.

Пример 2. Порции по 312 г сухой соли, 10 полученной высушиванием раствора эквивалентных количеств И -лизина и D(+)-а-феноксипропионовой кислоты в воде, подвергают селективной противоточной экстракции метанолом, причем каждую порцию подвергают трем последовательным обработкам, первую и вторую обработки проводят метанолом, в котором растворен D (+) -а-феноксипропионат лизина, третью обработку — чистым метанолом. Фильтрат от первой обработки со2О держит смесь из LD-соли и DD-соли, беден

LD-солью, из смеси которой может быть регенерирована D (+) -а-феноксипропионовая кислота, а в то время как лизин после рацемизации может быть опять введен в процесс.

25 Фильтрат от второй обработки сохраняют каждый раз в первом сборнике, называемом далее сосуд А и фильтрат от третьей обработки каждый раз во втором сборнике, называемом далее сосуд В.

201996

Составитель Иоффе

Редактор %, Старосельская Техред Л. Я. Бриккер Корректорьк Л. В, Наделяева и E. H. Гудзова

;Заказ 35Э1 "11 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитеta по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Обработки, которым подвергают каждую порцию соли, происходят следующим образом:

312 г твердой соли перемешивают сначала с 880 г жидкости из сосуда А. После перемешивания в течение 35 мия при температуре

35 С фильтруют и получают 952,5 г фильтрата. Осадок перемешивают с 860 г жидкости из сосуда В; после 20 мин перемешивания при температуре 35 С смесь фильтруют. 10

Фильтрат (880 г) сохраняют в сосуде А, а осадок перемешивают с 812 г чистого метанола. После 10 мин перемешивания при температуре 35 С смесь фильтруют. Фильтрат (860 г) сохраняют в сосуде В и остаток, 15 смесь 109,1 г твердого продукта и 62,4 г метанола, растворяют в воде. После отгонки метанола из водного раствора, подкисления соляной кислотой и экстракции выделившейся

D (+) -а-феноксипропионовой кислоты толуолом получают раствор, содержащий 63,9 г хлоргидрата L(+)-лизина, выход 70% в пересчете на 1(+)-лизин в исходном продукте, удельное вращение {n) > 27,0 (с 10; 6н НС1), что соответствует оптической чистоте 99,7%.

Предмет изобретения

Способ получения оптически активного лизина из смеси D(— ) - ti L(+)-лизина путем солеобразования с оптически активной кислотой при нагревании до 40 С в водно-метанольной среде с последующим выделением целевых продуктов обработкой реакционной массы растворителем и подкислением соляной кислотой, orëè÷àIoè„èéñÿ тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве солеобразующего компонента используют оптически активную а-феноксипропионовую кислоту.