Способ получения медных комплексовцикло-1,3-
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
262I39
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26Л 111.1966 (№ 1100350/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 27.XI I.1967
Кл. 12о, 26/03
МПК, С 07f
УД К 547,759 156-386.07 (088.8) Комитет ло делом изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. H. Клюев и Ф. П. Снегирева
Ивановский химико-технологический институт
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНЫХ КОМПЛЕКСОВ
ЦИ КЛ0-1,3-ФЕН ИЛ EHTP ИТИ О ИЗО И НДОЛ ЕН И НА, ЦИ КЛО-1,3-Ф EH ИЛ ЕНДИТИ О ИЗОИ НДОЛ EH И Н ИЗО И НДОЛЕНИНА ИЛИ ЦИКЛ0-1,3-ФЕНИЛЕНТИОИЗОИНДОЛЕНИНДИ ИЗОИ НДОЛ ЕН ИНА
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы в качестве новых пигментов зеленовато-коричневых и черно-фиолетовых тонов.
Предлагается способ получения медных комплексов цикло-1,3-фенилентритиоизоиндоленина, цикло-1,3-фенилендитиоизоиндоленинизоиндоленина или цикло-1,3-фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленина, 5 Полученные соединения имеют формулы
N Х
Ф \
S 8
N Сй-1ч с, с
Х М N
XГ Xg
Ь
Вещества I, II и П1 растворяются в а-бромнафталине с образованием растворов темнозеленого (I и II) и фиолетового (Ill) цветов, а также на холоду, в серной кислоте, но при этом из них вымывается медь.
Способ заключается в том, что смесь, состоящую из эквимолекулярных количеств вещества I, II или III и уксуснокислой меди, нагревают при кипении в среде пиридина, после чего продукт отделяют фильтрованием.
П р и и е р 1. Получение вещества I.
В колбе с мешалкой и обратным холодиль10 ником нагревают при кипении смесь, состоящую из 2 г (0,004 г лтоль) цикло-1,3-фенилентритиоизоиндоленина и 1,2 г (0,004 г лоль) уксуснокислой меди в 30 лл пиридина в течеХ К
Ф
S г
Х вЂ” Cu — К
С С Ъ Ф
1б,б
Я С
С С
N ж-си-1
С (С
% у Ф
С
202139
Предмет изобретения
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректор М. П. Ромашова
Заказ 8878/19 Тираж 535 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова. 2 ние 4 — 5 час. Выпавший осадок горячим отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и сушат. Полученный продукт представляет собой зеленовато-коричневое вещество, не плавящееся до 400 С, Х „435 и 505 ммк (в .а-бромнафталине), его выход 1,2 г, или
50,16/9 от теории.
С27Н17М $зСи.
Найдено, 9/9. С 55,56; 55,14; Н 3,02; 2,84;
N 15,44; 15,95; $15,59; 15,81; CU 10,35.
Вычислено, 9/9. С 54,22; $16,40; Н 2,68;
N 16,08; Си 10,62.
Пример 2. Вещество II получают так же, как описано в примере 1. При этом берут 2 г (0,004 г ° моль) цикло-1,3-фенилен-дитиоизоиндоленинизоиндоленина. Выход продукта 1,17 г, или 48,7%. от теории. Это зеленовато-коричневое вещество, не плавящееся до 400 С, Х „435 и 535 ммк (в а-бромнафталине).
С28Н17И7$2С и.
Найдено, 6/6. С 59,20; 59,11; Н 2,89; 3,03;
N 17,63; 17,59; $10,22; 10,57, Си 11,75.
Вычислено, 6/6. .С 58,18; Н 2,77; Х 16,96;
S 10,09; Си 11,10.
Пример 3. Берут 1,8 г (0,004 г ° люль) цикло-1,3- фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленина, 1,2 г (0,0044 г моль) уксуснокислой меди и вещество III получают так же, как описано в примере 1. Выход продукта 1 г, или
44,76/о от теории. Это черно-фиолетовое ве5 щество, не плавящееся до 400 С, Х,„„400 и
520 ммк (в а-бромнафталине) .
С29Н16И7$ Си
Найдено, 9/9. С 62,18; Н 3,65; N 15,64; S 5,16;
Си 12,07.
10 Вычислено, 9/9.. С 62,42; Н 2,87; N 17,57;
$5,73; Си 11,41.
15 Способ получения медных комплексов цикло-1,3-фенилентритиоизоиндоленина, цикло1,3- фенилендитиоизоиндоленинизоиндоленина или цикла-1,3-фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленина, отличающийся тем, что цикло-1,320 фенилентритиоизоиндоленин, цикло-1,3-фенилендитиоизоиндоленинизоиндоленин или цикло- 1,3 -фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленин смешивают с уксуснокислой медью в эквимолекулярных соотношениях и нагревают до
25 кипения в среде пиридина с последующей фильтрацией целевого продукта.
