Способ выделения изохинолина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеатскнк

Соднвлистнне:кик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.I II.1966 (¹ 1061624/23-4) Кл. 12р, 1/10 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с1

УДК 547.833.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 14.IX.1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 17.XI.1967

Авторы изобретения

В. К, Кондратов, Н. Д. Русьянова и Т. М. Маркачева

Восточный научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОХИНОЛИНА

Известный способ выделения изохинолина из изохинолиновой фракции заключается в том, что изохинолиновую фракцию обрабатывают солями тяжелых металлов, например меди, кобальта, никеля, при комнатной температуре в присутствии минеральной кислоты, выпавший комплекс изохинолина промывают растворителем и выделяют из комплекса чистый изохинолин с выходом до 60%.

С целью повышения выхода продукта, предлагается в качестве комплексообразователя использовать эфир борной кислоты и процесс вести при нагревании до 200 С.

Способ состоит в следующем.

Изохинолиновую фракцию обрабатывают эфиром борной кислоты, нагревают до 200 С, охлаждают до комнатной температуры и добавляют к ней органический растворитель. От образовавшегося комплекса отгоняют растворитель и нагреванием до 148 С под вакуумом .выделяют продукт, содержащий 95о/о. изохинолина, Выход изохинолина при этом 90%.

Пример. К 30 г фракции, содержащей

41,6% изохинолина, 35,8% хинальдина и

22,3% хинолина, добавляют 31,6 г и-трикрезилбората. Смесь нагревают до 200 С и выдерживают 40 мин при этих же условиях, а затем охлаждают до комнатной температуры.

К охлажденной смеси при перемешивании приливают 35 лтл и-гексана. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают гексаном. Из осадка комплекса после отгонки растворителя при 248 С и давлении 50 мм рт. ст. отгоняют

10,83 г .продукта, содержащего 95о/g изохинолина. Выход изохинолина 90% от его количества во фракции. Регенерацию и-крезилбората осуществляют разгонкой под вакуумом при остаточном давлении 15 — 20 мм рт. ст. Из фильтрата после отгонки растворителя полу15 чают смесь хинолина и хинальдина.

Предмет изобретения

Способ выделения изохинолина обработкой изохинолиновой фракции комплексообразова20 телем с последующим выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве комплексообразователя используют эфир борной кислоты и процесс ведут

25 при нагревании до 200 С,

Способ выделения изохинолина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к вариантам способа получения гидрата газа, один из которых характеризуется тем, что молекулы-гостя вводят в пустоты в слое, в котором условие температуры и давления дает возможность молекулам-гостя вызывать образование гидрата, в форме эмульсии, в которой жидкость из молекул-гостя диспергирована в воде для образования гидрата молекул-гостя в пустотах
Изобретение относится к способу очистки, заключающемуся в обработке продукта-сырца смесью серного ангидрида и свободного галогена, после чего целевой продукт выделяют с помощью ректификации

Изобретение относится к экологичным способам производства органических веществ, таких как нефтяные вещества и ароматические кислоты, фенолы и алифатические поликарбоновые кислоты, с использованием процесса окислительного гидротермического растворения (ОГР). Способ солюбилизации органического твердого вещества, содержащегося в композитном материале, содержащем органическое твердое вещество и неорганическую матрицу, включает: приведение указанного композитного материала в контакт с окислителем в перегретой воде с образованием водной смеси, содержащей по меньшей мере одно солюбилизированное органическое растворенное вещество, при этом композитный материал выбирают из группы, состоящей из битуминозного песка, углистого сланца и любой их смеси. 15 з.п. ф-лы, 31 ил., 5 табл., 7 пр.

Изобретение относится к способу выделения перфторбензола из биазеотропной смеси бензол-перфторбензол путем химической модификации бензола с образованием высококипящих соединений, для чего биазеотропную смесь бензол-перфторбензол подвергают каталитическому алкилированию, после чего перфторбензол выделяют дистилляцией. Содержание бензола в исходной биазеотропной смеси составляет от 5 до 75% по массе. Каталитическое алкилирование биазеотропной смеси бензол-перфторбензол проводят олефином нормального или изостроения с концевой или внутренней двойной связью общей формулы CnH2n, где n=2÷8, или их смесями в присутствии кислоты Бренстеда или кислоты Льюиса в качестве катализатора алкилирования. Технический результат – выделение из трудноразделимой биазеотропной смеси бензол-ПФБ целевого продукта ПФБ высокой степени чистоты (не менее 99,5% мол.) и существенное упрощение технологии его выделения (исключение необходимости использования высокоэффективных дорогостоящих ректификационных колонн). 5 з.п. ф-лы, 2 табл., 10 пр.

Изобретение относится к области органической химии и представляет собой способ получения римантадина гидрохлорида, согласно которому смешивают технический римантадин и воду, нагревают до температуры 80±5°С при перемешивании до полного растворения, затем добавляют 40% раствор гидрооксида натрия, охлаждают до температуры 18±5°С и выдерживают без перемешивания, проводят деление слоев, сливают нижний слой, верхний слой подвергают вакуум-разгонке, полученное основание римантадина растворяют в изопропиловом спирте при температуре 30±5°С до полного растворения, через друк-фильтр раствор перемещают в кристаллизатор и выделяют гидрохлорид римантадина 30%-ным по объему изопропиловым спиртом, насыщенным хлористым водородом, затем охлаждают до температуры 0±5°С и выдерживают при перемешивании для кристаллизации римантадина гидрохлорида, отфильтровывают, промывают и высушивают 4 часа при температуре 45±10°С, затем при температуре 70±10°С до потери в массе при высушивании менее 0,5%. Изобретение обеспечивает новый способ получения римантадина гидрохлорида.

Изобретение относится к способу получения 1-замещенных 3,3-диметил-3,4-дигидроизохинолинов формулы (I), где R=OMe; Me; X=Me; SMe; Ph; CH2COOEt; CH2CONH2, который заключается в том, что в среду концентрированной серной кислоты одновременно вводят изомасляный альдегид, 1,2- или 1,4-диметокси- (или -диметил) замещенный бензол и нитрил формулы RCN (где R=Me; SMe; Ph; CH2COOEt; CН2CONH2) при мольном соотношении реагентов соответственно 1:1:1

Изобретение относится к способу очистки изохинолина, который заключается в том, что фракцию изохинолина, полученную путем обработки битумной каменноугольной смолы, содержащую приблизительно до 1 мас.% хинолина и приблизительно до 8 мас.% хинальдина, охлаждают до температуры 4-18oС и проводят суспензионную кристаллизацию путем центрифугирования маточного раствора

Изобретение относится к медицине, в частности для лечения заболеваний, обусловленных персистирующим антиогенезом, который может являться причиной различных заболеваний, таких как псориаз, артрит, такой как ревматоидный артрит, гемангиома, ангиофиброма, глазные болезни, такие как диабетическая ретинопатия, неоваскулярная глаукома, заболевания почек, такие как гломерулонефрит, диабетическая нефропатия, злокачественный нефросклероз, тромбозная микроангиопатия, отторжения трансплантатов и гломерулопатия, фиброзные заболевания, такие как цирроз печени, заболевания, связанные с пролиферацией мезангиальных клеток, и артериосклероз, или может привести к прогрессированию этих заболеваний

Изобретение относится к области химии гетероциклических соединений, а именно к способам получения 1-замещенных производных 3,3-диалкил-3,4-дигидроизохинолина

Изобретение относится к новым соединениям, фармацевтическим композициям, содержащим эти соединения, и к их применению в терапии, в частности, в качестве антипсихотических агентов
Наверх