Способ получения алкилдиметиламинов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сове Советскнз

Сацнзлнстнческнз

Реопублнн

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 1i01

Заявлено 28.Х1.1966 (№ 1115150/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Когвнтет ао долее нзобретеннА н аткрытнА врн Совете Мннистрав

СССР

МПК С 07с

УДК 547.233.07(088.8) Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 11.XII.1967

Авторы гзобретения

А. С. Басов и H. К. Петрякова

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт синтетических жирозаменителей (Волгодонской филиал) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ

Известен способ получения алкилдиметиламинов, заключающийся в том, что первичные амины алкилируют метанолом при температуре 220 — 240 С в присутствии катализатора — окиси алгоминия. Выход конечного продукта 76 — 78%.

С целью увеличения выхода алкилдиметиламинов предлагается проводить процесс в присутствии окиси алюминия, промотированной фтористым водородом и при температуре

260 — 320 С. Полученные при этом амины могут без последующей дистилляции применяться для получения четвертичных солей аммония.

Пример 1. Через реактор из нержавеющей стали с внутренним диаметром 30 мл и длиной 1000,илг, заполненный 400 мл катализатора — фторированной окисью алюминия с насыпным весом 0,57 кг/л, удельной поверхностью 189 лз/г и содержанием фтора 0,30/О, пропускают сверху вниз 30% -ный раствор октадециламина в метаноле (молярное соотношение амина и метанола 1:20) в количестве 120 мл/час при температуре 270 — 280 С.

Объемная скорость подачи амина 0,1 млlмл кат час. Алкилат конденсируют в холодильнике и собирают в приемнике. Полученный продукт разделяют на два слоя — верхний алкилдиметиламина и нижний — водноспирто вой.

После отгонки метанола, получают светлый нез астыв а ющи и продукт, содержащий 89% алкилдиметиламинов.

Пример 2. 28%-ный раствор пальмитоамина СгоНз-NH2 прокачивают через реактор, заполненный тем же катализатором, при температуре 290 — 300 С со скоростью подачи раствора 190 лг,г/час (объемная скорость подачи амина 0,15 лгл/лгл кат час). Полученный продукт после отгонки метанола содержит

1,6% вторичного амина и 87,2% третичного амина.

П р и м ер 3. Через реактор, заполненный

400 лгл вьгшеуказанного катализатора, при температуре 310 — 315 С пропускают сверху вниз 200 мл/час 250/0-ного раствора миристинамина в метаноле. После отгонки метанола продукт содержит 6% вторичных аминов и

83% третичных аминов.

Предмет изобретения

Способ получения алкилдиметиламинов путем алкилирования первичных алифатических аминов метанолом в присутствии катализатора и при нагревании, от гичающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, в качестве катализатора используют окись алюминия, промотированную фтористым водородом, и процесс проводят при температуре

З0 260 — 320 С.