Патент ссср 203897

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.! К1966 (№ 1068317i23-5) Ел. 39с, 25/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 11.XII.1967

МП1 С 081

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УД У, 678.746.2-134.622-9:

:661.183.123,2 (088.8) Авторы изобретения

А. Б. Пашков, Л. Д. Слабкая, M. А. Жуков и М. И. Иткина

Научно-исследовательский институт пластических масс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОКИСЛОТНЫХ KATHOHHTOB

Фосфорнокислотные катиониты могут быть применены в качестве селективных катионитов, обладающих повышенной химической и термической стойкостью.

Известен способ получения фосфорнокислотных катионитов введением фосфорнокислых групп в сополимеры углеводородов винилароматического ряда с «сшивающими» агентами путем их фосфорилирования треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия с последующим окислением и омылением.

Предлагается способ получения фосфорнокислотных катионитов на основе сополимеров аценафтилена с дивинилбензолом путем их фосфорилирования треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия с последующим окислением и омылением.

Для повышения осмотической прочности и улучшения кинетических свойств предлагается применять сополимер аценафтилена с дивинилбензолом макропористой структуры.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и гильзой для термометра, загружают 173 г сополимера аценафтилена, 16% дивинилбензола и 150 мл тетрахлорэтана. После набухаиия сополимера в тетрахлорэтане в течение

2 час в смесь добавляют 129 г безводного хлористого алюминия и 413 г треххлористого фосфора.

Реакцию фосфорилирования проводят при температуре 75 С в течение 10 час. Фосфорилированный сополимер фильтруют и промыгают водой, после чего окисляюг продукт

5 25%-ной азотной кисло-.ой в течение 8 час при

60 С. Затем фосфорилированный сополимер омыляют 20%-ным водным раствором едкого патра. Емкость полученного катионита по 0,1 н. раствору ХаОН 6,0 лг экв, г, 0,1 и. раство10 ру СаС1а 1,0 лтг экв;:г.

Пример 2. Смесь, состоящую из 70 г аценафтилена, 60 г дивинилбензола (50%-иой концентрации), 52 г уайт-спирита, 0,9 г пере15 кнси бсизоила и 0,9 г трет-бутилпербеизоата, загру кают при работающей мешалке в 200,ил

i % -ного водного раствора крахмала. Температурный режим; выдержка 1 час при 90 С и

20 ча с п р и 100 С.

Полученный сополимер отделяют от маточника, промывают деминерализованиой водой, затем обработкой острым паром удаляют растворитель и высушивают.

В трехгорлую колбу загружают 95 г получс-.нного макропористого сополимера ацсиафтилеиа и дивииилбензола и 100 лтл тстрахлорэтаиа. После 2 час пабухания сополимера в

30 растворителе в смесь добавляют 65 г бсзвод203897

Предмет изобретения

Составитель Г. A. Русских

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. A. Камышникова Корректоры: И. Л. Кириллова и Н. И Быстрова

Заказ 3830!11 Тирахс 535 Подписное

1.1НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапуюва, 2 ного хлористого алюминия и 162,5 лл трехië0ðèñòoão фосфора. Реакцию фосфорилировапия проводят при температуре 75 — 80 С в

-ечение 10 час.

Фосфорилированный сополимер фильтруют и промывают водой, после чего окисляют продукт 25% -ной азотной кислотой в течение

8 час при 60"С. Затем фосфорилированный сополимер омыляют 20%-ным водным раствором едкого патра. Kiril:ость катионита по 0,1 и. раствору Na0H 5,6 гпг экв г, по 0.1 и. раствору

С а С 4 0,85 мг ° э ко, г.

Способ получения фосфорнокислотных катионитов путем сополимеризации ненасыщен5 ного ароматического соединения с дивинилбензолом с последующей обработкой треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия, окислением и омылением полученного продукта, отлича ощийся тем, что, с

10 целью расширения ассортимента фосфорнокислотных катионитог>, в качестве ненасыщенного ароматического соединения применяют

",ценафтилен.