Способ получения тиоэфиров
ОЛ ЙСА НИ Е
ИЗОБРЕТЕН ЙЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советскит
Социалистическими
Республик
Зависимый от М
Кл. 12о, 23i03
Заявлено 29Х111,1964 (Ме 919411/23-4) с присоединением заявки _#_o
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень М 22
МПК С 07с комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
У1,К 547.279.1.07 (088.8) Дата опубликования описания 15.1.1968
Авторы изоор степ ия
Иностранцы
Андрэ Ланг и Поль Ваннель (Франция) Иностранная фирма
«Сосьете Насиональ де Петроль д Акитэн» (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЭФИРОВ
Известен способ получения тиоэфиров действием на олефины сероводородом в жидкой фазе при температуре 100 †2 С, давлении
10 атл в присутствии катализаторов, имеющих основный характер. Процесс протекает за
10 †час.
С целью сокращения времени проведения процесса, предложен способ получения тиоэфиров, заключающийся в том, что в качестве катализаторов используют органические полисульфиды. Благодаря этому время проведения процесса сокращается до 10—
15 л!ая, Пример 1. В реактор из нержавеющей стали вводят 1000 лл этилового сульфида, содержащсго 10 вес. с 0 бисдиэтиламинтетрасульфида, 680 г 1 S, нагревают до 140 С. Затем пропускают 1000 л этилена, после чего давление становится 80 — 100 атл. Это давление быстро понижается. Через 5 мин снова вводят этилеп до получения исходного давления.
Спустя 10 >пан реактор охлаждают и удаляют избыточный непреобразовапный этилен, извлекают из реактора 3000 лтл раствора этилового сульфида, содержащего 1750 г этого продукта.
Пример 2. В реактор загружают смесь
1000 частей этилена, 10в/О меркаптобензтиазолтетрасульфида, 500 частей Не8 и 360 частей СО>, процссс ведут при 140 С и под давлением 50 атл, получают целевой продукт с количественным выходом, со степенью конверсии 80%, П р им ер 3. В реактор вводят 500 лтл этилового сульфида, содержащего около 10в/с трисульфида диметила. Затем туда вводят
340 г Н>8 и все вместе нагревают до 140 С.
Нагнетают около 500 л этилена до получения давления от 100 до 120 агл, которое медленно понижается. Спустя 2 час реактор охла>кдают, в нем содержится 600 лтл этилового сульфида, образованного сверх введенного вначале.
Пример 4. Опыт проводят по методике
r.pèìåðà 1 с использованием заместителей бисдиэтиламинтетрасульфида, тетраметилтиурамтетрасульфида. Получают те же ре20 зультаты.
Пример 5.. В автоклав из нержавеющей стали вводят 1000 частей пропилена, содержащего 0,1 мол. с/0 бисмеркаптобензтиазилтет25 расульфида и Н S в большом избытке. Осторожно нагревают до 140 С, давление быстро повышается до 180 атм. После 2 час реактор охлаждают и выпускают избыток НвЯ, который сжигают; после дистилляции получают
30 1300 частей продукта, соответствующего про3 пиловому сульфиду, элементарный анализ которого дал следующие результаты:
Найдено, /в: 5 27,6; С 60,8; Н 11,6.
Вычислено для СвНт43, в/0. S 27,1; С 61,0;
Н 11,88.
П р и м ер 6. В реактор из нержавеющей стали вводят 1000 частей пропиленового полимера, известного под названием тетрапропилен, 10 частей бисдиэтиламинтетрасульфида и 150 частей Нв8. Осторожно нагревают до !40 С. После 2 час реакция прекращается.
Продукт, полученный в автоклаве, практиче204939 ски свободен от трет-додецилмеркаптана и представляет ди-трет-додецилсульфпд, Предмет изобретения
Способ получения тиоэфиров в жидкой фазе действием на олефины сероводородом при температуре 100 — 200 С и давлении 10 ати в присутствии катализатора, отличающийся
Ip тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, в качестве катализатора используют органические полисульфиды.
Составитель И. Кривошеина
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и Н. В. Черняк
Заказ 4197j4 Тираж 535 Подписное
IiHHfIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр, Сапунова, 2
