Способ получения диацильных производных n-(p-amиhoэtил) пипepaзиha
2O50I5
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.Х1,1965 (№ 1039245/23-4) Кл. 12р, 6 с присоединением заявки №
МПК С 070
УДК 547.861.3:542.951.1 (088.8) Приоритет
Опубликовано 13.XI.1967. Бюллетень ¹ 23
Дата опубликования описания 2.|.1968
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Э. С. Лавринович и В. Я. Гринштейн
Институт органического синтеза АН Латвийской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ
N-(P-АМИ НОЭТИЛ) П И П ЕРАЗИ HA
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, Предлагаемый способ получения диацильных производных N-(P-аминоэтил) пиперазина заключается в том, что N-(P-аминоэтил)пиперазин обрабатывают хлорангидридами кислот в органическом растворителе или водном растворе щелочи.
Г1 р и мер 1. К раствору 2,59 г (0,02 моль) !
U- (()-аминоэтил) пиперазина в 50 мл 5%-ного раствора едкого натра добавляют 20 г льда и
6,97 г (0,044 моль) хлорангидрида и-фторбензойной кислоты. Полученную смесь встряхивают 15 мин, затем оставляют ее в холодильнике на 30 мин, после чего отделяют осадок и растворяют его в 25 мл абсолютного этанола.
Далее к раствору добавляют 20 мл насыщенного этанолового раствора хлористого водорода, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 5 мл абсолютного этанола и 20 мл эфира и сушат при 40 С. Получают 6,15 г (75%) бесцветных кристаллов хлоргидрата
N- (и-фторбензоил) -N -(Р- (п - фторбензамидо) этил)пиперазина с т. пл. 276 С.
СзоНеГзКзОе НС1.
Найдено, %,: С 58,26; Н 5,79; N 10,11.
Вычислено, %: С 58,57; H 5,41; N 10,31.
Пример 2. К раствору 6,34 г (0,04 моль) хлорангидрида и-фторбензойной кислоты в
50 мл абсолютного эфира добавляют при перемешивании и охлаждении раствор 2,59 г
5 (0,02 моль) N-(P-аминоэтил) пиперазина в
50 мл абсолютного эфира, после чего смесь кипятят 15 мин и фильтруют с отсасыванием.
Продукт кристаллизуют из Н-пропанола. Выход хлоргидрата N- (n-фторбензоил) -N -(р- (n10 фторбензамидо) этил)пиперазина 4,92 г (60>/II) .
Это бесцветные кристаллы с т. пл. 276 С.
Подобным же образом получают и другие диацильные производные N- (р-аминоэтил) пиперазина, например дибензоильное с т. пл. его хлоргидрата 256 С, ди-о-хлорбензоильное (193 С), ди-м-хлорбензоильное (281 С), ди-офторбензоильное (204 С), ди-м-фторбензоильиое 176 С, ди-и-метоксибензоильное (248 С) и ди-(3, 4, 5-триметоксибензои IbHoe) с т. пл.
20 152-"С.
Способ получения диацильных производ25 ных !U- ((1-аминоэтил) пиперазииа, отличаюи ийся тем, что N-((-аминоэтил) пиперазин обрабатывают хлорангидридом кислоты в органическом растворителе при водном растворе щелочи.
