Способ выделения углеводородов

 

2858I3

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

1<,л. 12е, 3/02

Заявлено 14.1V.1966 (№ 1070527/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.XI1.1967. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 23.11.19á8

МПК В 01d

УДК 66.074.38(088.8) Комитет по делам иаобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Л. П. Егельская, P. Д. Колесникова, A. А. Погоре,пенко и В. В. Сотников

Заявитель

СПОСОБ ВЬ!ДЕЛЕН ИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ

Известен способ выделения чистых углеводородов, например бутенов, из углеводородных газов путем хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы дибутилфталата на носителе.

В предлагаемом способе, с целью выделения углеводородов высокой степени чистоты, например бутена-1, бутена-2, углеводородный газ обрабатывают серной кислотой, пропускают через молекулярные сита типа 5А с последующим хроматографическим р азделением оставшейся газовой смеси при использовании в качестве неподвижной фазы гексадекана, нанесенного на диатомит.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.

Путем каталитической дегидратации н. бутилового спирта над окисью алюминия при температуре 270 — 350 С получают смесь углеводородов, содержащую в качестве основного компонента бутен-1 или бутен-2. Эту смесь углеводородов пропускают при температуре окружающего воздуха и атмосферном давлении через поглотительную склянку с 68%-ной серной кислотой для очистки от примеси изобутена-1, затем через колонку, заполненну о молекулярными ситами типа 5А, — для очистки оп примеси бутана. Эту операцию повторяют 2 или 3 раза (в зависимости от содержания примесей), пока анализ на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором покажет отсутствие указанных примесей.

Оставшуюся часть газовой смеси, содержащую бутен-1, бутен-2 и примеси легких угле5 водородов C и Са, подвергают хроматографическому разделению на препаративной установке с детектированием по теплопроводности. В качестве газа-носителя используется азот.

10 Хроматографическую колонку длиной 7 м, диаметром 38 ллт заполняют сорбентом, приготовленным из диатомита, обработанного гексадеканом (20% от веса сорбента).

Хроматографическое разделение проводят

1 при следующих условиях: объем пробы очищаемого газа 3 л; расход газа-носителя (азота) 20 л/час; давление на входе в колонку

1 кг/с н- ; давление на выходе из колонки

0,05 кг/с и- ; температура хроматографирова20 ния 20 — 22 С; ток детектора 350 та.

Фракции бутена-1 с азотом или бутена-2 с азотом конденсируют в стеклянном конденсаторе, помещенном в охладительную смесь углекислоты и ацетона.

23 При температуре охладительной смеси миIIyc 78 С происходит освобождение указанных фракций от газа-носителя (азота) и выделение IHcTbIx бутена-1 и бутена-2.

Продолжительность одного цикла очистки

30 2 час, выход чистого газа 80 — 87,5%, 205813

Для выделения бутена-1 углеводородов следующего этилен пропилеи н. бутан бутен-1 изобутен бутен-2 используют смесь состава (в %):

2,78

1,35

25,80

0,50

71,90

На фиг. 1 дана хроматограмма анализа чистого бутена-1, выделенного из смеси углеводородов, где 19 бутен-1, чистотой 99,999%.

На фиг. 2 дана хроматограмма анализа чистого бутена-2, выделенного из смеси углеводородов, где 20, 21-бутен-2(иис- и транс-), чистотой 99,999%. (9

Сиг Г

9- иг /

Составитель В, Йохрина

Редактор И. N. Шмелева Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. А. Башлыкова и С. Ф. Гоптаренко

Заказ 4603/5 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пви Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2

Для выделения бутена-2 углеводородов следующего пропилеи н. бутан бутен-1 изобутен бутен-2 используют смесь состава (в %):

0,24

0,75

0,40

92,30

0,21

6,35

Полученные чистые газы — бутен-1 19 и бутен-2 20, 21 анализируют на хроматографе с высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором типа ДИП-1. Условия анализа: колонка длиной 4 м, диаметром 0,4 см; сорбент-эфир Т31НМ (15% от веса сор бента) на диатомите; объем пробы — 0,3 мл, чувствительность 1: 1.

Чистота полученных по предлагаемому спо1о собу бутена-1 и бутена-2 — не ниже 99,999%.

Предмет изобретения

Способ выделения углеводородов, например бутена-1, бутена-2, из углеводородных

15 газов, содержащих изобутен, насыщенные и ненасыщенные углеводороды, с применением хроматографии, отличающийся тем, что, с целью выделения углеводородов высокой степени чистоты, углеводородный газ обрабаты20 вают серной кислотой, пропускают через молекулярные сита типа 5А с последующим хроматографическим разделением оставшейся газовой смеси при использовании гексадекана, нанесенного на диатомит, в качесгве непод25 вижной фазы.