Патент ссср 206583
1,, зная
Пате,,;,,, ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Взамен ранее изданного
206584
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от. авт. свидетельства №
Заявлено 27.V1.1966 (№ 1087005/23-4) Кл. 12р, 7/01 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 08.XII 1967. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 27.XI.1969
МПК С 076
УДК 547 854 07(088.8) Авторы изобретения
И. Х. Фельдман и Е. И. Боксинер
Ленинградский химико-фармацевтический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЗАМЕЩЕННЫХ
6-ОКСОТЕТРАГИДРОП ИР ИМИДИ НОВ б) Конденсация амидинов с амидом акрило5 вой кислоты.
Смесь 0,5 г 3, 4, 5-триметоксибензамидина, 0,16 г амида акриловой кислоты и 50 мл диоксана кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 4 час. По окончании выдержки
10 реакционную массу упаривают досуха в вакууме. Сухой остаток тщательно промывают эфиром и перекристаллизовывают из толуола.
Получают 0,62 г (69%) вещества с т. пл.
155 †1 С.
15 Проба смешения вещества, полученного по методу б), не дает депрессии с веществом, полученным по методу а). Ниже приведена таблица синтезированных соединений (I — III) общей формулы;
Известный способ получения 2-замещенных
6-оксотетрагидропиримидинов состоит в циклизации N-ацильных производных р-аминокислот.
Предлагаемый способ заключается в том, что амидин обрабатывают эфиром или амидом акриловой кислоты при кипячении.
Пример. 2- (3, 4, 5 -триметоксифенил) -6оксотетрагидропиримидин. а) Конденсация амидинов с эфиром акриловой кислоты.
Смесь 0,74 г 3, 4, 5-триметоксибензамидина, 0,45 г метилового эфира акриловой кислоты и
100 мл диоксана кипятят 3,5 час в колбе с обратным холодильником. По окончании выдержки отгоняют в вакууме 80 мл растворителя, остаток охлаждают и отфильтровывают выпавший при этом осадок, который промывают безводным серным эфиром и дважды кристаллизуют из толуола. Получают 0,58 г (63%) вещества с т. пл. 155 — 156 С.
206584
Найдено, %
Вычислено, %
)чъ соединения
Метод получения
Выход, CI
N
23,61
18,85
23,9
16,09
10,6
69,3
Примечание.* Соединение 1 охарактеризовано в виде хлоргидрата.
Составитель Н. Филиппова
Редактор Л. Ильина
Техред А. А. Камышникова
Корректоры: А. Николаева и Е. Ласточкина
Заказ 2674/1 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография. пр. Сапунова, 2
СНЗ
С,"Н, С,Н,Х, где
Х- <ОСН,1, -3,4,5
То же
Предмет изобретения
Способ получения 2-замещенных 6-оксогет
65,3
68,6
88,0
80,7
63,0
18,94
15,94
10,65 рагидропиримидинов, отличающийся тем, что амидин обрабатывают эфиром или амидом акриловой кислоты при кипячении.
