Способ получения натриевых или калиевых солей n,n'-maлohил- биc-amиhoбehзoйhыx кислот
О П И С А Н И Е 20723S
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ.ПЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.VIII.1966 (№ 1098644/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.XII.1967. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 28.II.19á8
Кл. 12ц, 6/02
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров
СССР
УДК 547.554.132-38.07 (088.8) Авторы изобретения
Ф. Г. Шепель и Л. Б. Дашкевич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ ИЛИ КАЛИЕВЫХ СОЛЕЙ
N,N -МАЛОНИЛ-БИС-АМИНОБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ
Данное изобретение относится к области
1толучения физиологически активных соединений. Предложен способ получения натриевых или калиевых солей N,N -малонил-бис-аминобензойных кислот, заключающийся в том, что эфиры аминобензойных кислот подвергают взаимодействию с малонилхлоридом с последующим гидролизом полученных эфиров N,N малонил-бис-аминобензойных кислот в спиртовом растворе едкого натра или калия.
Пример. Первая стадия. Получение эфира N N -малонил-бис-и-аминобензойной кислоты.
В колбу с мешалкой, капельной воронкой и термометром приливают 300 мл сухого дихлорэтана и при перемешивании вводят 25 г этилового эфира и-аминобензойной кислоты (анестезина). Раствор медленно нагревают при перемешивании до .полного растворения анестезина при температуре раствора 50—
50 С, после чего, перемешивая, по каплям прибавляют раствор (11 г, или 8,5 мл, малонилхлорида в 25 мл дихлорэтана), Во время добавления раствора малонилхлорида начинает выпадать белый осадок, по окончании прилива температура в колбе повышается до 80 С. Осадок переходит в раствор, который выдерживается при этой температуре (80 С) 0,5 час, после чего выделение газообразного НС1 заканчивается. При охлаждении реакционной массы до 0 выпадает обильный белый осадок, который отделяют и промывают холодным дихлорэтаном. Получен белый кристаллический продукт — этиловый
5 эфир N,N -малонил-бис-и-аминобензойной кислоты. Т. пл. 213 — 215 С (из этилового спирта) . Выход 28,5 г, или 95>/о.
Найдено, %: N 7,08.
Вычислено, %: N 7,01.
10 Вторая стадия. Получение N,iU -малонилбис-п-аминобензоата натрия.
В трехгорлую колбу с обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и мешалкой вносят 100 г этилового эфира N,N 15 малонил-бис-п-аминобензойной кислоты, 500 мл этилового спирта, нагревают при перемешивании до кипения, пока не растворится весь загруженный продукт и .приливают при размешивании 22 г NaOH в 60 мл дистилли20 рованной воды. После прилива всего раствора NàÎÍ выдерживают в течение 4 — 5 час при перемешивании и кипении реакционной смеси. Спустя час начинает медленно выпадать белый осадок, в конце выдержки реак25 ционная смесь представляет собой густую пасту. После охлаждения реакционной массы до 0 весь выпавший осадок тщательно отфильтровывают и дважды промывают на фильтре холодным спиртом. После сушки по30 лучают белый порошок N,N -малонил-бис-п207236
Составитель Л. Иоффе
Редактор Н. П. Белявская Текред А. А, Камышникова Корректоры: О. Б. Тюрина и А. П. Васильева
:Заказ 10/6 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 аминобензоата натрия. Т. пл. 340 С (разлоя.), выход 89 г, или 92%.
Предмет изобретения
Способ получения натриевых или калиевых солей N,N -малонил-бис-аминобензойных кислот, отличающийся тем, что эфиры аминооензойных кислот подвергают взаимодействию с малонилхлоридом с последующим гидролизом полученного продукта спиртовым раствором едкого натра или калия.
