Способ получения дифенилметан-4-ркси-4'(или 3i)- карбоновой кислоты

Авторы патента:


 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Е АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

209466 союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.IX.1966 (№ 1101208/23-4) Кл. 12q, 29/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1968. Бюллетень №5

Дата опубликования описания 25.111.1968

МПК С 07с

УДК 547.624.07(088.8) Катхитет по делам иаобретеиий и открытий при Сосете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

Н. К. Мощинская и Л. Д, Данилова

Заявитель

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛМЕТАН-4-ОКСИ-4 (ИЛИ 31)КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Данное изобретение относится к способу получения нового соединения дифенилметанового ряда — оксикислоты, которая может служить мономером для синтеза полимерных материалов.

Способ основан на конденсации h-хлорметилбензойной кислоты или ее эфира с избытком фенола при температуре 160 †1 С до прекращения выделения хлористого водорода с последующей отгонкой из реакционной смеси фенола и последовательной обработкой остатка раствором щелочи и минеральной кислоты.

Реакция протекает с образованием смеси изомерных кислот, из которой в чистом виде легко выделяется 4,4 -изомер с выходом до 40%.

При применении о- или м-хлорметилбензойных кислот могут быть получены соответствующие кислоты.

Процесс конденсации может идти как в присутствии катализатора, например хлористого цинка, так и без него. Очистку полученных при конденсации смеси изомерных кислот проводят по известным методам, например вакуум-разгонкой эфиров с последующей перекристаллизацией или фракционным осаждением кислот из их солей.

П р и м ер 1. 184,5 вес. ч. (1 моль) метилового эфира и-хлорметилбензойной кислоты с т. пл. 38 С нагревают с 658 вес. ч. (7 моль) фенола до 160 — 170 С и выдерживают при перемешивании до окончания выделения хлористого водорода. Затем избыточный фенол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме 5—

6 мм рт. ст. и отбирают фракцию при 240—

245 С. Получают 142,18 вес. ч. сырого метилового эфира дифенилметаноксикарбоновой кислоты, которую перекристаллизовывают из

400 — 410 мл бензола.

104,7 вес. ч. полученного эфира с т. пл. 106—

110 С кипятят с 1600 вес. ч. 12%-ного раствора едкого натра до растворения и фильтруют. Кислоту высаживают из фильтрата соляной кислотой и перекристаллизовывают из спирта. Выделяют 79,08 вес. ч. 4 — 4 -дифенилметаноксикарбоновой кислоты с т. пл. 202—

204 С.

Г экв.: найдено 226, вычислено 228.

С14Н1хОз

П р и м ер 2. 170,5 вес. ч. (1 моль) и-хлорметилбензойной кислоты с т. пл. 195 С нагревают с 658 вес. ч. фенола до 160 — 170 С и выдерживают при этой температуре до окончания выделения хлористого водорода. По окончании реакции избыточный фенол отгоняют, оставшуюся реакционную смесь раство. ряют в щелочи, фильтруют и подвергают фракционному высаждению разбавленной соляной кислотой. Выпавшие в осадок фракции окси30 карбоновых кислот промывают и сушат при

209466

Составитель Г. Б. Андион

Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректоры: А. П. Татарин 1ева и 3. И. Тарасова

Заказ 470(14 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 температуре 80 †1 С. Из второй фракции (70% от общего выхода кислот, т. пл. 160—

190 С) после перекристаллизации из разбавленного спирта получают 75 вес. ч. чистой

4-4 -дифенилметаноксикарбоновой кислоты с т. пл. 198 — 202 С, Предмет изобретения

Способ получения дифенилметан-4-окси-4 (или 31)-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что и-хлорметилбензойную кислоту или ее эфир нагревают с избытком фенола при температуре 160 — 170 С до прекращения выделения хлористого водорода с последующей отгонкой из реакционной смеси фенола и последовательной обработкой остатка раствором щелочи и минеральной кислоты.

Способ получения дифенилметан-4-ркси-4(или 3i)- карбоновой кислоты Способ получения дифенилметан-4-ркси-4(или 3i)- карбоновой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения продуктов из природных смол и может быть использовано в лесохимической, нефтехимической и других отраслях промышленности, производящих и использующих поверхностно-активные вещества, в частности в производстве синтетического каучука
Изобретение относится к технологии получения уксусной кислоты и ее производных путем изомеризации метилформиата в присутствии воды, алифатической карбоновой кислоты С1-С10 в качестве растворителя и каталитической системы

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилметакрилата, включающему стадии (i) взаимодействия пропионовой кислоты или ее эфира с формальдегидом или его предшественником в реакции конденсации с образованием потока газообразных продуктов, содержащего метилметакрилат, остаточные реагенты, метанол и побочные продукты, (ii) обработки, по меньшей мере, одной порции потока газообразных продуктов с образованием потока жидких продуктов, содержащего практически весь метилметакрилат и, по меньшей мере, одну примесь, которая плавится при температуре выше температуры плавления чистого метилметакрилата, выполнения над потоком жидких продуктов, по меньшей мере, одной операции дробной кристаллизации, которая содержит стадии (iii) охлаждения указанного потока жидких продуктов до температуры между примерно -45oС и примерно -95oС так, что указанный поток жидких продуктов образует кристаллы твердого метилметакрилата и маточную жидкость, причем указанные кристаллы имеют более высокую долю содержания метилметакрилата, чем указанный поток жидких продуктов или маточная жидкость, (iv) отделение указанных кристаллов твердого метилметакрилата от указанной маточной жидкости, (v) плавление указанных кристаллов с образованием жидкого метилметакрилата, который содержит указанные примеси в более низкой концентрации, чем указанный поток жидких продуктов

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления формальдегида или его аддуктов из жидкой органической смеси, полученной при производстве метилметакрилата, содержащей по меньшей мере карбоновую кислоту или сложный эфир карбоновой кислоты и формальдегид или его аддукты, которая образует двухфазную смесь с водой, включающему по меньшей мере одну экстракцию жидкой органической смеси в системе жидкость-жидкость с использованием воды в качестве экстрагента с получением потока органической фазы и потока водной фазы, при этом поток органической фазы содержит значительно уменьшенную концентрацию формальдегида или его аддуктов по сравнению с жидкой органической смесью

Изобретение относится к получению уксусной кислоты и/или метилацетата

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения транс-4-алкилзамещенных циклогексанкарбоновых кислот общей формулы: где R - алкильный и транс-4-алкилциклогексильный радикал с числом атомов углерода от одного до десяти в алкильной группе, путем гидрирования соответствующих 4-алкилзамещенных бензойных кислот в водно-щелочном растворе при повышенной температуре и повышенном давлении водорода 0,5-15 МПа в присутствии катализатора с последующей изомеризацией при температуре 200-400°С и выделением продуктов реакции изомеризации подкислением смеси, в котором в качестве катализатора используется рутениево-никелевый катализатор, нанесенный на уголь, с содержанием металлов 5 мас.% в расчете на весь катализатор при массовом соотношении Ni:Ru (0,01-1,5):(8,5-9,99), процесс гидрирования ведут при температуре 20-150°С в течение 0,25-1 часа, а процесс изомеризации проводят в атмосфере инертного газа в несколько стадий после фильтрования смеси для отделения катализатора

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов

Изобретение относится к новым бензоконденсированным соединениям, к содержащим их фармацевтическим композициям, к способу их получения, а также к способу получения промежуточного продукта
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-20T21:39:53
Наверх