Капиллярная хроматографическая колонка

Авторы патента:

G01N30/56 - способы заполнения или покрытия

Использование: газовая хроматография , конкретно-капиллярные адсорбционные колонки с внутренним слоем ионного адсорбента. Сущность изобретения: хроматографическая колонка представляет собой капилляр из двух коаксиальных слоев, внешний из которых выполнен из стекла, а внутренний - из ионного адсорбента - сульфата бария с величиной удельной поверхности от 2 до 10 м2/г. модифицированного хлоридом натрия. Колонки могут применяться для экспрессного анализа органических соединений с близкими физико-химическими свойствами.

(я)ю G О1 N 30/56

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

О (л

Ос ф

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4950165/25 (22) 27.06,91 (46) 07.09.93, Бюл. N . 33-36 (71) Институт физической химии PAH (72) Ненайденко С.А., Белякова Л.Д., Ларионов О.Г. (73) Институт физической химии PAH (56) Авторское свидетельство СССР

N. 708220, кл. G 01 N 30/ 48, 1980.

Chromatographla, 1988, ч. 26, р. 189. (54) КАПИЛЛЯРНАЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА (57) Использование: газовая хроматограИзобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к капиллярным адсорбционным колонкам с внутренним слоем ионного адсорбента, и может быть использовано при анализе обьектов окружающей среды.

Известны капиллярные колонки с внутренним слоем, выполненным из диоксида кремния. Подобные колонки применяются для анализа легких углеводородов до Ст, Однако подобные колонки проявляют нежелательную адсорбционную активность и характеризуются низкой селективностью в отношении иэомерных органических соединений с близкими физико-химическими свойствами (например. ароматических и полярных ароматических соединений) (1), Известны адсорбционные кварцевые капиллярные колонки с нанесенным внутренним слоем AlzOg! KCI. На таких колонках с высокой эффективностью разделяются легкие углеводороды, галогенуглеводороды. перфгоралклнь (2). К недостаткам дан„„RU„„ 2000564 С фия, конкретно-капиллярные адсорбционные колонки с внутренним слоем ионного адсорбента. Сущность изобретения: хроматографическая колонка представляет собой капилляр из двух коаксиальных слоев, внешний иэ которых выполнен из стекла, а внутренний вЂ” иэ ионного адсорбента вЂ” сульфата бария с величиной удельной поверхности от 2 до 10 м /г, модифицированного хлоридом натрия. Колонки могут применяться для экспрессного анализа органических соединений с близкими физико-химическими свойствами. ных колонок можно отнести способность к разделению только ограниченного класса органических соединений и проявление каталитической активности, в частности при анализе галогензамещенных соединений, а также низкую эффективность и селективность при разделении ароматических соединений.

Целью данного изобретения является повышение хроматографических эффективности и селективности хроматографических колонок.

Укаэанная цель достигается тем, что в капиллярной хроматографической колонке, выполненной в виде стеклянного капилляра с нанесенным на внутреннюю поверхность слоем из ионного адсорбента, в качестве ионного адсорбента используют сульфат бария, имеющий величинуудельной поверхности от 2 до 10 м /г. модифицированный хлоридом натрия.

На фиг. 1 представлен поперечное сечение капиллярной хроматографиче ой ко2000564 н-нсллвл ввн втнлбвпэв нэнэвнзвл

4 вен

Фнг.2

Составитель Е. Рожковская

Редактор А.Кучерякова Техред М.Моргентал Корректор Н,Ревская

Тираж Подписное

НПО " Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3077

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101 лонки. 8 качестве примера на фиг. 2 приведена хроматограмма разделения смеси изомеров ароматических углеводородов, которая иллюстрирует высокую эффективНОСТЬ KOI10HOK.

Капиллярная колонка состоит иэ двух коаксиальных слоев, внутреннего и внешнего, причем внешний слой выполнен иэ стекла, например, марки "Пирекс", а внутренний слой иэ сульфата бария, модифицированного хлеридом натрия. Капиллярные колонки имеют фиксированный внутренний диаметр от 0,3 дол 0,25 мм и толщину адсорбционного слоя 0 05-0,1 мм при величине удельной поверхности 2 вЂ” 10 м /r. Длина колонки 30 м, 2 внутренний диаметр 0,3 мм, толщина внутреннего слоя 0,05 мм. Слой сульфата бария, модифицированный хлоридом натрия, является инертным: при анализе галогенсодержащих углеводородов не наблюдается побочных пиков, что свидетельствует об отсутствии протекания каталитических процессов, Эти колонки могут применяться для экспрессного анализа органических соединений с близкими физико-химическими свойствами.

Формула изобретения

10 Капиллярная хроматографическая колонка, выполненная в виде стеклянного капилляра с нанесенным на внутреннюю поверхность слоем иэ ионного адсорбента, отличающаяся тем, что, с целью повышения хроматографической эффективности и селективности, в качестве ионного адсорбента используют сульфат бария, имеющий величину удельной поверхности 2 вЂ” 10 м /r, модифицированный хлоридом натрия. г

Способ нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки // 1659838

Изобретение относится к хр.оматографии, а именно к способу нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки Цель изобретения - повышение эффективности колонки

Способ динамического нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки // 1658084

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в газовой хроматографии для получения капиллярных колонок со слоем неподвижной фазы на их внутренней поверхности

Поликапиллярная хроматографическая колонка // 1651200

Изобретение относится к хромато-; графин

Способ изготовления кварцевой капиллярной колонки // 1629268

Изобретение относится к газовой капиллярной хроматографии и может быть использовано для анализа как неорганических веществ, так и ,сложных многокомпонентных смесей органических соединений

Способ приготовления стеклянных капиллярных колонок для хроматографии // 1615609

Изобретение относится к газовой хроматографии, и может использоваться при изготовлении колонок с полиэфирными фазами

Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность каналов поликапиллярной колонки // 1596923

Способ заполнения хроматографических колонок // 1481676

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к способам заполнения хроматографических колонок

Термостат хроматографа // 1469452

Изобретение относится к приборостроению , в частности к термостатам для хроматографов

Устройство для нанесения жидкой фазы на поверхность стеклянных капиллярных колонок // 1323953

Хроматографическое устройство, пористая самоподдерживающаяся структура и способ ее изготовления // 2232385

Способ приготовления высокоэффективных колонок с полимерными сорбентами для жидкостной хроматографии // 2278379

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано для получения эффективных колонок для разделения биополимеров, для экспресс-контроля молекулярно-массового распределения (ММР) олигомеров этоксисилоксанов в гидролизованных и негидролизованных этилсиликатах, а также для других случаев хроматографических процессов

Способ получения перфторированного производного сложного эфира с использованием газовой хроматографии // 2289567

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки

Хроматографическая капиллярная колонка открытого типа со структурированным сорбентом // 2324175

Изобретение относится к хроматографии, а именно к капиллярным колонкам открытого типа, в которых сорбент локализован на стенке капилляра

Способ формирования слоя адсорбента на внутренней поверхности капиллярных колонок и устройство для его осуществления // 2325639

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, металлургии, медицине, экологии и др

Способ получения капиллярных колонок и устройство для его осуществления // 2356048

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для эффективного экспресс-анализа сложных смесей различных веществ природного и техногенного происхождения в таких отраслях промышленности, как химическая, нефтяная, газовая, нефтехимическая, металлургия, медицина, экология и др

Устройство и способ автоматического уплотнения для хроматографических колонок // 2397492

Изобретение относится к системе уплотнения рабочего материала для колонки

Система и способ автоматизации набивки колонки средой // 2458724

Способ получения газожидкотвердофазных микрохроматографических колонок на кремниевых пластинах и устройство для его осуществления // 2540067

Изобретение используется для получения газожидкотвердофазных микрохроматографических колонок на кремниевых пластинах для эффективного экспресс-анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, металлургии, медицине, экологии и др. Сущность изобретения заключается в том, что в способе порции твердого носителя, диспергированного в летучей дисперсионной среде, периодически напыляют на поверхность кремниевой пластины с предварительно вытравленными каналами для микрохроматографической колонки в виде аэрозоля в инертном газе, а затем герметизируют путем анодного сращивания кремниевой пластины со стеклом марки Пирекс. После чего на поверхность твердого носителя наносят неподвижную жидкую фазу в виде аэрозоля в инертном газе. Устройство для осуществления способа содержит последовательно соединенные баллон с инертным газом, блок подготовки газа, две термостатированные емкости с раствором неподвижной жидкой фазы и суспензией твердого носителя, пульверизатор, переключающий кран и специальный барботер с регулируемым пневмосопротивлением на выходе. Техническим результатом изобретения является повышение эффективности и разделительной способности газожидкотвердофазных микрохроматографических колонок на кремниевых пластинах. 2 н.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Способ получения микрохроматографических колонок на плоских пластинах // 2540231

Изобретение используется для получения микрохроматографических колонок на плоских пластинах для анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, медицине, экологии и др. Сущность изобретения заключается в том, что на поверхности плоской пластины получают каналы для микрохроматографической колонки с последующей их герметизацией и заполнением соответствующим сорбентом, причем каналы для микрохроматографической колонки на плоской пластине получают методом лазерной абляции, а плоские пластины выполняют из различных металлов, кремния, стекла или полимеров. Кроме того, герметизацию микрохроматографической колонки проводят стеклянной пластиной через прокладку из полимерной пленки под вакуумом при воздействии температуры Техническим результатом изобретения является расширение ассортимента материалов для изготовления микрохроматографических колонок с использованием метода лазерной абляции. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.