Способ определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом изображении

 

Сущность изобретения: в способе определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом изображении, включающем нагрев образца пленки в 3 н. растворе азотной кислоты в течение 15-20 мин при , охлаждение полученного растпора азотно-кислого серебра до 18±5°С. разбавлении раствора дистиллированной содой до концентрации азотной кислотой 0,1 н., введение поверхностно-активного вещества полиглицидного эфира нонилфенола или натриевой соли изододецилдодекаэтиленгликолевого эфира фосфонилянтарной кислоты или динатрий-2-(Ы-3-децилоксипропил-М-диэтилсукцинато)сукцинаминосульфоната в количестве 50-450 мг/кг диэтиламинобензилиденроданида, введение 0,01 %-ного спиртового раствора диэтиламинобензилиденроданида , выдержку полученной суспензии в темноте 15-20 мин и измерение оптической плотности раствора 1 ил , 1 табл. 73 С

К ПАТЕНТУ

О

О

C) (Л

Комитст Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4952100/04 (22) 28.06.91 (46) 07.09,93. Бюл. М 33 —.36 (71) Всесоюзный государственный научноисследовательский и проектный институт химико-фотографической промышленности (72) Журба Ю. И., Михайлов Д. В, (73) Арендная организация Научно-исследовательского и проектного института химикофотографической промышленности (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ СЕРЕБРА В ПРОЯВЛЕННОМ

ФОТОГРАФИЧЕСКОМ ИЗОБРАЖЕНИИ (57) Сущность изобретения: в способе определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом иэображении, включающем нагрев образца пленки в 3 н.

Изобретение относится к области фотографии, конкретно к способу определения содержания серебра в проявленном фотографическом изобра>кении, Известен способ определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом иэображении, включающий нагрев образца пленки в 3 н. р-ре азотной кислоты в течение 15 — 20 мин при температуре 65-70 С, охлаждение полученного р-ра аэотнокислого серебра до 18 5 С, разбавление р-ра дистиллированной водой до концентрации азотной кислоты 0,1 н., добавление 0,01 спиртового р-ра диэтиламинобензилиденроданина, выдержку Bollученной суспенэии в темноте 15-20 мин и измерение оптической плотности раствора.,, RU,, 2000566 С (й)с G 01 N 31/00, G 03 С 11/24 растворе азотной кислоты в течение 15-20 мин при 65 — 70 С, охлаждение полученного раствора азотно-кислого серебра до 18+5 С, раэбавлении раствора дистиллированной водой до концентрации азотной кислотой

0,1 н., введение поверхностно-активного вещества полиглицидного эфира нонилфенола или натриевой соли изододецилдодекаэтиленгликолевого эфира фосфонилянтарной кислоты или динатрий-2-(N-3-децилоксипропил-N-диэтилсукцинато)сукцинаминосульфоната в количестве 50-450 мг/кг диэтиламинобензилиденроданида, введение 0,01%-ного спиртового раствора диэтиламинобензилиденроданида, выдержку полученной суспенэии в темноте 15 — 20.мин и измерение оптической плотности раствора, 1 ил., 1 табл, Однако недостатком этого способа является большой разброс экспериментальных точек при определении оптической плотности (более ба), а минимальное время проведения одного анализа составляет около 20 мин.

Целью изобретения является повышение точности и ускорение анализа.

Цель достигается тем, что в способе определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом изображении, включающем нагрев образца пленки в 3 н. р-ре азотной кислоты в течение 15-20 мин при температуре 65 — 70 С, охлаждение полученного р-рэ азотнокислого серебра до 185 С, разбавление раствора дистиллиьованной водой до концентрации азотной кислоты 0,1 н., введение 0,01 спиртового р-рэ

2000566 диэтиламинобензилиденроданина, выдержку полученной суспенэии в темноте 15-20 мин и измерение оптической плотности рас твора, перед введением диэтиламинобензилиденроданина в раствор добавляют поверхностно-активное вещество. — полиглицидный эфир нинолфенола или динатриевая соль изододецилдодекаэтиленгликолевого эфира фосфонилянтарной кислоты ипи динатрий-2-(N-3-децилоксипропил-N-диэтилсукцинато) сукцинаминосульфонат в количестве 50-450 мг/кг диэтиламинобензилиденроданина.

Пример 1 (прототип). Образец проявленной пленки тип — 42 (ТУ 6 — 17 — 1191-87) площадью S = 0,204 см помещают в 0,83 мл

3 н. раствора азогной кислоты и нагревают в течение 17 мин ри 68 С, затем охлаждают до 18 С. разбаапяют дистиллированной водой до 20 мл и добавляют 1,6 мп 0,01 -ного спиртового раствора диэтипаминобензилиденроданинз (ЛАБР). После этого полученную суспензшю помещают в темноту на 20 мин, затем измеряют оптическую плотность гз-рэ. П р:,; водилoc ь девять идентичных оп ы1ов, поело,е о L1>, результаты были статически обработаны, Среднеквадратическая ошибка пс,,:;г ятывалась по формуле

1 г > У -x l . =-1 и-1

t.ð X.- среднее арифметическое;

Х -l f — измерение; и -- количество измерений. го=фФициент вариации подсчитывают по формуле

Ч =, 100%

Оптичсскую плотность раствора определяю на спсктрофотометре СЭ-26, r:î результатам эксперимента были построены калибровочные кривые, по которым определялось количество серебра раствора.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 2. Аналогично примеру 1, но перед введением диэтипаминобензилиденроданина в раствор добавляют 50 мг полиглицидного эфира нонилфенола (СВ-701) и измеряют оптическую плотность р-ра через

15 мин, Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 3. Аналогично примеру 1, но перед введением ДАБР добавляют СВ-701 в количестве 300 мг.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 4. Аналогично примеру 1, но перед введением ДАБР добавляют С — 701

5 в количестве 450 мг, Ка чертеже представлены сравнительные аналитические данные, полученные в предложенном и известном способе.

Пример 5 (контрольный). Образец проявленной пленки тип 42 площадью S-0,204 см помещают в 0,83 мл 3 н. раствора г азотной кислоты и нагревают в течение 15 мин при 65 С, охлаждают до 13 С, разбавляют дистиллированной водой, добавляют

"5 1,6 мп 0,01 -ного спиртового р-ра ДАБР.

После этого полученную суспензию помещают в темноту на 15 мин, затем измеряют оптическую плотность раствора.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 6. Аналогично примеру 5, но перед введением ДАРБ добавляют 50 мг динатриевой соли изододецилдодекаэтиленгликолевого эфира фосфонипянтарной кисл от ы (С В вЂ” 238).

Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 7. Аналогично примеру 5, но перед введением ДАБР добавляют 300 мг

30 С — 238, Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 8, Аналогично примеру 5, но перед введением ДАБР добавляют 450 мг

35 СВ-238.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 9 (контрольный). Образец проявленной пленки тип 42 площадью S40 =-0,024 см помещают в 0,83 мл 3 н. раствора

2 азотной кислоты и нагревают в течение 20 мин при 70 С, полученный раствор охлаждают до 23 С, разбавляют дистиллированной водой, добавляют 1,6 мл 0,01 -ного спирто45 вого раствора ДАБР. После этого полученную суспензию помещают в темноту на 18 мин. За гем измеряют оптическую плотность раствора.

Результаты испытаний приведены в

50 таблице.

Пример 10. Аналогично примеру 9, но перед введением ДАБР добавляют динатрий-(N-3-децилоксипропил-N-диэтилсукцинато)сукцинаминосульфонат (С — 1147) в количестве 50 мг.

Пример 11, Аналогично примеру 9, но перед введением ДАБР добавляют СВ—

1147 в количестве 450 мг.

Результаты испытаний приведены в таблице.

2000566

В результате испытаний установлено, что время измерения сократилось в 10 † раз, а среднеквадратическая ошибка и коэффициент вариации — в 4-4.3 раза.

Формула изобретения

Способ определения малых количеств серебра в проявленном фотографическом иэображении, включающий нагрев образца пленки в 3 н. растворе азотной кислоты в течение 15 — 20 мин при 65-70 С, охлаждение полученного раствора азотнокислого серебра (18+ 5) С, разбавление раствора дистиллированной водой до концентрации азотной кислоты 0,1 н., введения 0,01 -ного спиртового раствора дизтиламинобензилидендроданина, выдержку полученной суспензии в темноте 15-20 мин и измерение оптической плотности раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, перед введением диэтиламинобензилидендроданина в раствор добавляют поверхностно-активное вещество, в качестве которого используют полиглицидный эфир нонилфенола или ди10 натриевую соль изододецилдодекаэтиленгликолевого эфира фосфонилянтарной кислоты или динатрий-2(N-3-децилоксипропил-N-диэтилсукцинато)сукцинаминосульфонат в количестве 50-450 мг/мг диэтила15 минобензилидендроданина. ж, С, мкг

Д=О,З

Темпе- ТемпеВремя измер., КонцентПример

Тип ПАВ ратура ратура нагр. С рация

ПАВ, раствора, СО мин мгlмг

АБР

18

18

18

18

13

13

13

13

23

23

23

20

8,40

15,0 прот.

СВ-701

6.40

300

1.5

16,4

2,86

18,2

1,5

СВ-701

СВ-701

20,0

1,66

450

1,5

8.34

23,0

6.81

18,7

1,5

С В-238

СВ-238

СВ-238

19,0

4,13

300

1,5

3,66

19,0

450

1,5

7,51

16,0

7,28

21,4

1,5

С В-1147

СВ-1147

СВ-1147

450

19,1

5.43

1.5

19,2

1,5

4,81

6

8

11

68

68

68

68

2,73 10

2,02 10

9,20- 10

5,43 10

2,65 10

2,18 10

1,3 1 10

1,17 10

2,39 10

2,32 10

1,75 10

1,54 10

2000566 (octàâèãåëü Д.Михайлов

Техред M Моргентал Корректор М.Максимишинец

>к ;ва

Мираж Подписное

НПО " Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5

1;;о >м,;r.геенно издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. >>л Гагарина. 101