Способ получения полых стеклянных микросфер

 

(19) RU (11) (>) Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ."«т- и» „"„,„„„

К ПАТЕНТУ (21) 5009293/33 (22) 18.11.91 (46) 15.10.93 Бюп Na 37 — 38 (76) Будов Владимир Викторович (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ СТЕКЛЯННЫХ МИКРОСФЕР (57) Изобретение предполагает получение микросфер, которые могут быть использованы в качестве легковесного напопнителя для получения композиционных полимерных материалов. Сущность изобретения: варят натрийсиликатное стекло. Затем расплав стекла гранулируют до размера частиц не более 5 мм, в качестве исходной фритты для формования используют микропорошки, содержащие ограниченное (не более 10 мас96) количество частиц с размерами менее 10 мкм, а формование полых микросфер проводят из смеси микропорошков стекла и углсродсодержащего материала при содержании последнего 0,5 — 100 мас%. 1 табп

2001027

Изобретение 0(>in(:0>лышленности строительства in стройма<ериалон, н частности, K области»00рггиi(1 <(.c«nх мс лкодисперсных наиол<>><<елей!. а име>

cTeKftH>II-Iblx >ликросфер, KoTop>: мо(ут быть использова<(ы в химическо>й.;3BII;iillinl<> судостроительной L< )gpg(Lх промышленности, н <ас (нос((1 и > и <с< IBB легковесных »виол><ит<спсй Kurt(ion»и(ионных полимерных (латериалон.

Изнесте<>сиосс)б попу <сi«1:. !I<;f)1 I:< стеклянных микросфер, K01(!f»,<улята cleKII 3 c«< >;»?;), (1;3c, 72,2 <10,; 1,2 А1 О з, O, V) С а О:;>,, r !1 < Î; 11,2

Иа20; 0,2 К20; 0,1 1(".0,„«ar i<;ii,ч»i :, гра><улята, обрабогку nn!iуii.><> О< с)»:r: .и. л сre>< ла Га.300браэ»! <1!1, )< ? < ) I!;3I 1 > )э 3 . . »1()(0 химичсско(о(:о 1;>гп»р>) I.:r.. 1. f,„,;.1!" б«п, е и

500 С, фор>лоил»<<и !1;3 «б1?:! <.) < lorn ПОрошка полых c?PI;B>l»»t I < !1<1 f .)<:.1с f) !3 пламени гаэоноэдуш»си<, с), «пкii. ()<,i<;>Bi«, недоста(ком p:Icc!«? оп>лх i, <<к1 <и ) р (< ланучесть) после <) of?rлс<)»ii1) >< (? 1.» .<: »<-.»>1Я сРеДнеи I!In(i<(>c(I1<1»lloi. ) i 1 «<ь.

f1аиб0;<сс? б?л iln 1<. I < I:..I <> .I сущносГи и j(ncii?Ã(3< (10>IУ 1>< .By!» I i ) >и! 3 30

СПОСОб иол учи i i<1!I ио;и IK 01 <; К, I ) i: i I I « 1К0;) сфеР, BKл>(?ча<0»1<л<й I;;If>KÓ и(<:,!«<:«1 ?ка!»oГ О С Т С. К Л а Г f ) a > I у Л i 1 i) ? () (3 < 1 < f ) 3 < > а (3 а, получение из с Гс>кли! ранулч l,л r )ик(;(?»01)nlii

KOB «)Ор« 0(>а» .1!3 i)nn>.IX (1>1> 1» )(j»: f? К»«достаткам си()соб, !) !»О; i . I <«экэч

npo 1> f;n<, и 0:Ii, i ис <» траты (<рсмс».1 <и Ii?)?," <» " I;Kp>«»ирои!

КоВ стекл:»1 >„I I!IK1)oc:!,»P по Отнии eil>1<0 >. с,",

Цепью L?Bnбf)".1у <с><<>с

Ii It I, f1<1K 1 »ис»I»i 1» )cil <>, пРи ОД»ОИРО<10»»<>(I с;О!.1> "»». i <1 ? Iif)< r1<>i >>1 нд ()ОДГОтоt3кf (1<1)ои«ПI!II:() . «: n? !и! >I „ t:<. личе»ии ныхс пл»(:и,ix (л(1; r ) j «f) и() o к снирсн»с>>!у < !скil „

HocTaUl;e»>ль дис(l .:.:I< ?i <«<1 «О

Н И Э Н С C l t l Or.< С и l C O F! » <>. «; С. l < 1 i „): » .l х <, I I.—

ЛЯННЫХ >Л>1кf)nc l < i Bl:. IIO I,»<ь.>, » ;><>Л у I<,3 трийсиликатио<о стекл;!. I f i,, <р«и,»

КОВ CTBI<Ë >,, ОP (C)(laill< И< Л> . С I(.. . л<<> .<Ы . микросфер, гр» <у »ëf!0(>;»i;3 с<с.i.

f3a осущсст(? iai<» д« 1?л irл,?1)п ci< i: i«i1)л> уп не более 5 ><м. »рLII01(Bп!><!»)1>и!".ков стекла npnBO!L«3 в;1«r;<: i>. 1«: оЬ:спеч IBaLI< иолу ><»и. I:< i< I » I,1(;.Г)с)ч.и) фракции, содер;каи(с<1 .: i <,, час < иц с размера"n(n мс»с» 16 . > ..,- 1)н;» . еполых микросфер npnt<,,". < ..::. икрс()орошкон стекла и углеродсодержащего материала (сажа, древесный уголь, кокс и др.) при содержании последнего 0,5-10 мас. (,.

Поставленная цель достигается только н предлагаемых интервалах вышеуказанных параметров.

Сущность отличительных особенностей предлагае>лого способа заключается в создании определенных технологических условий, обеспечивающих быстрое и эф4)ектин>3ое получение микропорошков с < скла необходимого гранупометрического

cnclaBa и частиц определенной формы. При

<1)анулиронании расплава стекла путем отливки его н холодную воду (по прототипу) с)браэуются стеклогранулы с широким разбросом ио размерам (от 1 до 20 мм и боле), i(n за(руд»яет процесс последующего изг«>пь >с><ия. Полу <енный таким образом гра><улят требует дополнительной операции сушки, уьспичинающеи длительность проII(;cc;3 полу <ения полых >ликросфер в целом.

l1ncï >ду>о»1се иэмельчение стеклогрануля<а н L

10 r?K,) B cãeêëîïîðî

i,р0цссс:i фор>лонания полых микросфер (увели <>!(>нег сред(<юю плотность, сни)кает .>О np0«i

Иси«льзона<>ие вместо шаровой мель><ицы друго(о иэмельчителя, например с,)руй><ой мспь»ицы, в предлагаемом способе обсс»счинасг получе><ие порошков необг.

З->;0,<имой ракции за сравнительно короткое нрсм

1>1)акц<><1 (rnntiee 10 мкм) в стеклопорошке

IntILIã.<,3!I< IIo (не более 5%). Кроме того, груй»ос иэмельчение обеспечивает изо 10 ) pnnl«форму частиц (в виде кусочков, не

<;.>с>0»;>?х ирсимущественного размера ни в

«дн«,1 иэ»вправлений), в то время как при

ui;ipn!!oi.i измельчении значительное коли<нcl <30 <астиц стекла имеет форму чешуек, ип,>сти» ii т.д. Иэ таких частиц (nocf)e шаро»0;о ис?r!oiiа) ири >ормонании образуются

r>n» io микросферы невысокого качества (дсфск Tl<>1(?, перодсодержащих материалов (сажи. кокca и др.) B смеси с исходным

r.1икроиорошком стекла обле(чает процесс фор<лона»ия полых микросфер н газовом пО-:оке за счет создания более равномерного раси рсделе «ля носстанон ител ь ной атмосфсp<> i,n 0)п.в<<у факела и более глубокого про(< > а»и< . окислительно-восстановитель, кросфсры.

2001027 Г

| а э м е р! Содержа- В анул, MM ние частиц по размеров ки

Свойства полых о,"д . p il а— и yt леT Выход прочнод.о;.ер сть, МПа лых м росфер

1 кг ст ла. % 10 мкм а

5-5.0

0.5

11,8

4 д

6.0

7,5

0.5-5 0

11,4

ill 0

12,3

100 05 б

0,5-5,0

23 12,0

6,8

1-18

Пример 1. B стекловаренной печи, в окислительной атмосфере синтезируют стекло состава, мас.%: Si02 69,0; ВгОз 7,5, СаО 6,9; Ма20 13,5; ZnO 2,0; F 2,0 при температуре 1370 С. Расплав стекла тонкой струей направляют на механический гранулятор, где в результате интенсивного охлаждения и ударного воздействия стекломасса разбивается на стеклогранулы, размер которых составляет 0,5-5,0 мм. Полученный стеклогранулят загружают в бункер-дозатор противоточной струйной мельницы, где происходит измельчение стекла и сепарация рабочей фракции стеклопорошка. Количество частиц менее 10 мкм составляет 4,5%. Полученный микропорошок стекла в количестве 497.5 г перемешивают с 2,5 г сажи до получения однородной смеси. После этого смесь пропускают через пламя газовоздушной горелки с температурой 1170 С. Полученные в результате полые стеклянные микросферы имеют плотность 0,341 г/см и гидростати3 ческую прочность 11,8 МПа. Количество поФормула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ СТЕКЛЯННЫХ МИКРОсФеР, включающий варку натрийсиликатного стекла, гранулирование расплава, приготовление из него микропорошков путем измельчения и последующее формование полых стеклянных микросфер, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности полых микросфер, сокращения времени приготовления микропорошков стекла и увеличения выхода полых лых микросфер, полученных после формования, составляет 52 от массы исходного стеклогранулята.

Пример ы 2 — 5. Аналогично примеру

5 1 получают полые стеклянные микросферы при другом содержании углеродсодержащих материалов. В примере 2 используют древесный уголь, в других примерах — сажу, 10 Как следует из результатов. представленных в таблице, поставленная цельдостигается только в заявляемых пределах (примеры 1- 3). Сравнение приведенных примеров с известным свидетельствует о

15 более эффективной реализации предлагаемого способа. Прочность микросфер увеличивается в 1,5 — 2,0 раза. выход готового продукта — на 30-50%, значительно сокращается врем изготовления микросфер.

20 (56) Патент CLLIA N.. 3365315, кл, 106 — 40, 1968.

Авторское свидетельство СССР

N. 1151105. кл. С 03 В 19/10, 1987. микросфер по отношению к сваренному стеклу, гранулирование расплава осуществляют до размера стеклогранул не более 5 мм, измельчение проводят до получения рабочей фракции, содержащей не более 10

% частиц с размерами.менее 10 мкм,.а формирование полых микросфер проводят из eM c.l микропорошков стекла и углеродсодержащего материала (сажи, древесного угля, кокса и др.) при содержании последнего 0,5 - 10 мас,%.