Способ получения дисульфида молибдена

 

Изобретение относится к технологии получения соединений молибдена - дисульфида молибдена , обладающего антифрикционными, противоизносными , смазывающими свойствами, термообработкой смеси серы, триоксида молибдена и соды Сущность в качестве исходного используют триоксид молибдена, полученный из парамопибдата аммония при весовом соотношении в исходной смеси, % MoO S Na2CO 33,5 25.8 40,7, а процесс ведут при температуре 800 - 850°С в течение 2 ч при исходной температуре 400 - 500°С и температуре окончания процесса синтеза 300 - 400°С 1 табп

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ иждщ©® ®-йоши, .Г)1-r.

К ПАТЕНТУ

М

СР

С)

М М ©

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5020364/02 (22) 18.11.91 (46) 15.10.93 Бюл. NQ 37 — 38 (71) Приаргунский горно-химический комбинат (72) Литвиненко В.Г; Шаравара НА: Саркисянц Н.P. (73) Приаргунский горно-химический комбинат (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА

MOJl ИБДЕНА (57) Изобретение относится к технологии получения соединений молибдена — дисупьфида молибдена, обладающего антифрикционными, противоиэ(в) КЦ (и) (51) 5 С 22 В 34 34 С 01 С 39 06 носными, смазывающими свойствами, термообработкой смеси серы. триоксида молибдена и соды

Сущность: в качестве исходного используют триоксид молибдена, полученный из парамопибдата аммония при весовом соотношении в исходной смеси, %: МоО: S: Na СО = 33,5: 25,8: 40,7, а процесс

3 2 3 ведут при температуре 800 — 850 С в течение 2 ч при исходной температуре 400 — 500 С и температуре окончания процесса синтеза 300 — 400 С.

1 табл.

2001139

Изобретение относится к ехнологии получения соединений редких и рассеянных металлов и может быть использовано для получения тонкодисперсного дисульфида молибдена, Дисульфид молибдена — высокоэффективный твердый смазочный материал. В практике преимущественно используют чистый природный дисульфид молибдена— минерал молибденит, Основными параметрами, определяющими области применения дисульфида молибдена в качестве смазывающего вещества, являются чистота продукта и дисперсность. Снижение содержания примесей способствует уменьшению абразивного износа трущихся поверхностей и уменьшение тонины помола способствует уменьшению расхода дисульфида молибдена при достижении равного противоиэносного эффекта. Эффект действия дисульфида молибдена как антифрикционного. противоизносного, смазывающего материала тем более значителен, чем выше его дисперсные свойства. Существующие способы и механизмы не позволяют получать достаточно тонкий измельченный продукт (1 мкм и менее), что ограничивает области применения дисульфида молибдена. Известны способы получения дисульфида молибдена из молибденовых концентратов, в которых сочетаются тонкое измельчение с флотацией и обработкой материала различными химическими реагентами. Недостатками известной схемы являются использование корроэионноактивных реагентов и сложность аппаратурного оформления процесса.

Известен способ получения дисульфида молибдена взаимодействием серы с триоксидом молибдена в расплаве соды. Продукты смешивают в весовом соотношении: сода, триоксид молибдена. сера равном

40,7 .33,5:25.8, засыпают в тигель, тигель помещают в печь, нагревают до 700-800ОС, охлаждают. Охлажденную массу вынимают из печи промывают последовательно: горячей водой, раствором аммиака, 5)(,-ной соляной кислотой и снова водой.

Недостатком известного способа. по совокупности признаков являющегося прототипом предлагаемого изобретения, 5

1О

50 является относительно невысокая дисперсность полученного дисульфида молибдена.

Целью изобретения является повышение дисперсности порошка дисульфида молибдена.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения дисульфида молибдена. включающем окисление серы с триоксидом молибдена и содой, нагрев шихты в печи, охлаждение продукта и отмывку его от примесей, трехкомпонентную шихту после смешения помещают в предварительно нагретую до 400-500ОС печь, нагрев шихты ведут до 800-850 С, выдерживают расплав при этой температуре 300-400"С в течение 2 ч. отключают нагрев, выдерживают в печи до остаточной температуры 300400 С, выгружают из печи и ведут охлаждение до температуры = 20ОC.

Пример . Соду, триоксид молибдена и измельченную серу смешивали в весовом соотношении 40,5:33,5:25,8. Смесь помещали в фарфоровый тигель, закрывали крышкой. Тигель помещали в печь при различной температуре, нагревали до температуры прокалки и в течение 2 ч вели синтез, после чего охлаждали сначала в печи (до различных температур), а затем вне печи при температуре окружающей среды 20 С.

После охлаждения полученную массу измельчали, обрабатывали последовательно горячей водой, 3-5 -ной серной кислотой, раствором аммиака и снова водой, Осадок промывали спиртом, сушили в вакууме при 50-60 С, измельчали и анализировали по техническом условиям на содержание примесей.

Полученные данные приведены в таблице.

Сравнивая результаты синтеза дисульфида молибдена по способу-прото,ипу и предлагаемому способу можно сделать вывод: дисперсный состав дисульфида молибдена, полученного по предлагаемому способу значительно лучше, чем по способупрототипу: содержание мелкого класса (<3 мкм) на 207ь выше, крупный класс (25-50 мкм) отсутствует. (56) Зеликман А.P. "Молибден". M., Металлургия, 1975, с. 218 219.

2001139

Составитель В,Зонтов

Редактор Н.Сильнягин Техред M.Моргентал . Корректор E.Папп

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3113

Произв.>л« :нно издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 1 "

Формула изобретения способ получения дисульаида молиБденл, включающий смешение серы с триоксидом молибдена и содой, нагрев шихты в печи, охлаждение продукта и отмывку его от примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения дисперсности порошка дисуль- фида молибдена, трехкомпонентную шихту после смешения помещают в предвари,тельно нагретую до 400 - 500 С лечь, нагрев шихты ведут до 800 - 850 С, выдерживают расплав при этой температуре в течение 2 ч, отключают нагрев, выдерживают в печи до остаточной температуры

ЗОО - 400 С, выгружают из печи и ведут охлаждение до температуры 20 С.