Способ получения авиационного органического стекла
Использование органическое стекло для авиационной промышленности Сущность изобретения способ получения оргстекла путем радильной полимеризации метилметакрилатэ в массе при 20±2 С в присутствии инициатора - дициклогексилпероксидикарбонэта и регулятора молекулярной массы а - пинена при их массовом соотношении 1 50 - 100 2табл
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН
К ПАТЕНТУ
ЬЭ
CO
CO О
1Ф
Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 491 1244/05 (22) 08.01.9 1 (46) 30.10.93 Бктл. Мя 39-40 (71) Дзержинское производственное объединение
"Оргстекло" (72) Траченко В.И, Чугунов МА, Нестеров ГВ., Пан— тина ЕВ.; Напапкова M.È, Попов ВА., Чесноков ЮА;
Сергеев В.В. (73) Дзержинское производственное объединение
"Оргстекло" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АВИАЦИОННОГО (19) RU (11) 20019l.9 С1 (51) 5 С08F120 14
ОРГАНИЧЕСКОГО СТЕКЛА (57) Использование органическое стекло для авиационной промышленности Сущность изобретения: способ получения оргстекла путем радильной попиО меризации метилметакрилата в массе при 20+2 С в присутствии инициатора — дицикпогексилпероксидикарбоната и регулятора молекулярной массы а — пинена при их массовом соотношении 1: 50—
100. 2 табл.
2001919
Изобретение относится к области получения органического стекла методом радикальной полимеризации метилметакрилата в массе.
Листовое органическое стекло толщиной от 5 до 50 мм используется для изготовления ответственных деталей остекления самолетов, поэтому к нему предъявляются высокие требования по физико-механическим показателям (прочность при разрыве не менее 77,5 Мпа), обеспечиваемые молекулярной массой полимера не ниже 3-4 мин.
Одной из причин, в значительной степени определяющей оптические свойства материала, является молекулярная однородность полимера, определяемая как отношение минимальной молекулярной массы на поверхности блока к максимальной молекулярной массе в центре блока М< („ ). Для обеспечения высоких оптичеМмин
Ммакс ских показателей в органическом стекле величина молекулярной однородности М0 должна быть не ниже 0,6-0,7, В настоящее время в самолетостроении используют полиметилметакрилат, получаемый радикальной полимеризацией метилметакрилата под действием дициклогексилпероксидикарбоната при те1лпературе 20-2 С.
Целью изобретения является получение органического стекла с молекулярнои массой HQ ниже 3-4 M/lH и молекулярной однородностью не ниже 0,6-0,7, Поставленная цель достигается тем. что процесс получения авиационного органического стекла осуществляют радикальной полимеризацией метилметакрилата в л1ассе при температуре 20+2 С в присутствии системы, включающей инициатор-дициклогексилпероксидикарбонат и регулятор молекулярной массы — гх-пинен, взя;„1к в соотношении 1:50-100 (мас.).
В качестве регулятора молекулярной массы используют индивидуальное вещество — Q-пинен с характеристиками, приведенными в табл, 1.
Эффект действия предлагаемой системы при полимериэации метилметакрилата заключается в том, что при введении в полимеризационную массу системы дициклогексилпероксидикарбонат- и — пинен в соотношении масс 1:50-100 увеличивается скорость полимериэации на начальной стадии процесса, à по мере увеличения конверсии и нарастания вязкости и вследствие передачи цепи на и-пинен, скорость пол5
55 имеризации на стадии гель-эффекта снижается.
Проведение процесса полимеризации метилметакрилата предлагаемым методом приводит к снижению молекулярной массы до 3--4 млн в центральной части блока (на
40-50%) по сравнению с исходным уровнем (7 — 8 млн), при этом значения молекулярной массы на поверхности полимера остаются прежними — 2-3 млн.
Пример 1. В 100 мас.ч. метилметакрилата (MMA) растворяют 0,0012 мас.ч дициклогексилпероксидикарбоната (ЦПК) и
0,6 мас,ч. а — пине«а (соотношение (1:50).
Смесь вакуумируют и заливают в полимериэационную форму иэ силикатных стекол.
Полил;сризацию проводят при температуре 22 С в течение 70 ч и дополимеризацию при те,1пературе 120 С в течение 3 ч. Вели-1ина гель-эффекта, характеризующаяся отношением максимальной скорости
; .,лимериэац1ли на стадии гель-эффекта к
1 ачаль«ой скорости полимеризации, составляет 8. .1, Молекулярная масса в центре блока полученного полимера — ЗЯ,10 на поверхв ности — 2,3,10, величина молекулярной од6 нородности М =- 0,6. Оптических дефектов на поверхности органического стекла после орие11тации нет.
Пример 2. В 100 мас,ч. MMA раствоpL1vr 0,008 11ас.ч. ЦПК и 0.5 мас,ч. и--пи11ена (соотноше11ие 1:62). С1лесь вакуумируют и заливают в полимеразиционную форму из силикатнь1к стекол. Полимериэацию прово-. дят при тел1пературе 180С в течение 80 ч и дополимеризацию при температуре 120 С в
1ечение 3 ч.
Величина гель-эффекта 7,7. молекулярн;1я ма1:са в центре блока полученного полг и лера 4.2 10, на поверхности блока — 2,5х к10, величи113 молекулярной однородности
M;; — 0.6. Оптических дефектов на поверхности оргстс1 13 после ориентации нет.
il р и 1л е р 3. В 100 мас.ч. MMA растворяют 0,01." глас.ч. ЦПК и 1.2 мас.ч, и-пи«ена (соотнош.ние 1:80). Смесь вакуумируют и заливают ч форму из силикатного стекла.
Полимери..аци1о проводят при температуре
20"C в течение 70 ч и дополимеризацию при температуре 120"С в течение 3 ч, Величина гель-эффекта 7,3. Молекулярная масса в центре блока полученного полимера — 3,2х х10, «а г1.оверкности блока — 2,2 10, величина л1олеvуляр«ой однородности Mp =- 0,7.
Оптических дефектов на поверхности органического стекла после ориентации нет.
Пример 4, В 100 мас. ч. ММА растворяют 0,008 гл".с ч. ЦПК и 0,32 мас,ч и--пинена
13 о
° °
° ° ° I ° ° ° ° °
° 1 11 °
° °
° ° ° °
° °
° ° 1 ° °
° °
° °
° II
° ° °
° °
° °
° - II ° °
° °
В Э
° Ф
° а @
° ° 1 ° ° 1
I ° ° и ° ° 3 °
° ° Э
В
1 . °:- °
Ф!
4 °
° ° °
° ° !
° °
° °! . ° :; ° °
° ° °!
° ° ° ° ° ° ° °
° °
° °
° °
l1 ° °
1 °
° ° 91 ° I °!
° ° !
° ° ° 1 ° .. Ю! °
° °
4 °
Ф °
° °
° 1 ° -1
° ° ° I°
° !
I ° ° ° ° 1 ° °
° ° I
° \
° ° °
° °
° °
° ! ю
° ° °
° °
° °
I Il
° ° °
° .: ° е ° ° В II!
Э ° ° . °
° - 1
° ° ° ° Э
° ° ° ° ° ° °
° ° ° ° ° ° ° ° ° °
2001919
Продолжение табл 2
Прттмер Состав полимэ1тиээционмод смеси.
Условна полнме- беличнХарактеристика полимера нэ гельмесм иэа ин добавка Иницитн
Времк, ч кот УУч
Сред
Среди алэкос нэк MM чнора туре чС
° ла ° при де рыве в цен ле ре бл
° еркм ка М» к 10 ичнык От п атеем оеивк от
12.5
5,9
2.4
0.4
78,5
Сэиль
1:40 цлк. о,ооо цпк
0,01 ммл
100 ммл
10Î аминам
12,0
0,4
4.5
1,9
То же
77,5
1:120
120
12 и ототи по изво стев тэ ем ап спас
12.2
ЦПК.
0.008
6.2
2,0 0,3
Сеиль
ММА, 1
ТЕ.О
Формула изобретения
Составитель Е. Уткина
Техред М. Моргентал Корректор Л. Ливринц
Редактор Т, Пилипенко
Заказ 3154
Тираж Подписное
НПО "Поиск" Роспатента
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Соот и и мте мне инициатор: до
Оээка
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АВИАЦИОННОГО ОРГАНИЧЕСКОГО СТЕКЛА путем полимеризации метилметакрилата в массе в присутствии радикального инициатора дициклогексилпероксидикарбонэта при (20
2)С, отличающийся тем, что, с целью получения органического стекла с молекулярной однородностью не ниже О,б - 0,7 и
20 молекулярной массой не ниже (3 - 4) ° 10 . полимеризацию проводят в присутствии
РЕГУЛЯтОРа МОЛЕКУЛЯРНОЙ МаССЫ г2-ПИПЕНа при массовом соотношении дициклогексилпероксидикарбоната и гт-пипена 1:5025 100,
