Диффузионная ячейка

 

ИЕ ИЗОБРЕТЕНИ(Я .. ма

ОПИСАН

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4954M?/25 (22) 28.06.91 (46) 15.11.93 Бюл. Йа 41-42 (71) Физико-технический институт имАФ.Иоффе (72) Акулов ЮА„Аруев Н.H. (73) Физико-технический институт им.АФИоффе (54) ДИФФУЗИОННАЯ ЯЧЕЙКА (57) Использование: изобретение относится к физической электронике и может найти применение при исследованиях диффузионных характеристик трития в конструкционных материалах предназначенных для создания узлов и систем термоядерных установок Диффузионная ячейка решает задачи повышения точности и чувствительности измерений за счет выбора материалов и конструкции газораз(ю) RU (и) 2ОО3198 С1 (51) 5 НО1347 Об G61T7 19 рядных счетчиков, а также обеспечивает упрощение обслуживания за счет уменьшения активности исследуемых проб примерно на три порядка. Сущ— ность изобретения: в конструкции диффузионной ячейки мембрана выполнена в виде боковой поверхности цилиндра, являющегося катодом газоразрядного счетчика, внутренний объем которого снабжен вентилями для напуска и откачки газов, причем счетчик размещен в замкнутом объеме, снабженном вторым счетчиком с вентилями для напуска рабочего и откачки прошедшего через мембрану газов, а катодом второго счетчика является тонкий слой серебра или золота, нанесенного на внутреннюю стеклянную поверхность. 1 ип.

2003198

Изобретение относится к термодинамике, физической электронике, ядерной физике, физике поверхности и может найти применение при выборе и исследованиях свойств конструкционных материалов для ядерных и термоядерных установок; систем сбора, очистки и хранения трития; а также для экспериментальной проверки теории диффузии на основе данных по иэотопам водорода; протию, дейтерию и тритию, Известна диффузионная ячейка, состоящая из двух толстостенных стальных цилиндров, объемы которых разделены мембраной из исследуемого материала. Через систему коммуникационных трубок и вентилей ячейка соединена с масс-анализатором, баллоном с исследуемым изотопом водорода (дейтерием или протием), устройствами для измерения давления со входной стороны ячейки; для очистки изотопов водорода от сопутствующих газов на основе палладиевой мембраны; для нагревания мембраны и измерения температуры.

Недостатками рассматриваемой диффузионной ячейки, которые могут вносить существенные погрешности в измеряемые значения коэффициента диффузии и растворимости, являются: 1) малая площадь (2,5 см ) и толщина мембраны (0,5 мм} из исс2 ледуемого материала по сравнению с площадью (сотни см ) и толщиной (10 мм) стальных цилиндров и причем температура внутреннего цилиндра и мембраны всегда одинаковы; 2) большая поверхность коммуникационных трубок и вентилей, соединяющих ячейку с масс-анализатором; причем их температура или равна, или ниже температурь- диффузионной ячейки, что способствует сорбции газа на поверхностях; 3) достаточно низкая чувствительность массспектрометрических анализаторов, составляющая в зависимости от режима работы

10 2-10 5 монослоя; 4) необходимость калибровки масс-спектрометра в зависимости от скорости откачки водорода из системы регистрации; 5) разные эффективности работы ионного источника при различных давлениях и возможная дискриминация ионов по массам; 6) невозможность работы с радиоактивными тритием; 7) необходимость работать сбольшими количествами газов,,что недопустимо при работе с тритием.

Известна диффузионная ячейка, принятая за прототип, которая использовалась для измерений диффузионных характеристик трития в Pd, Та и Ро-Ag — сплаве. 8 цилиндрическом сосуде, боковая стенка которото изготовлена из серебра, а дном является, например, Pd — фольга (радиусом 1 см и толщиной 300 мкм), находится раствор

Н2304 в тритированной воде, служащий электролитом, Внешняя сторона Pd — фольги служит катодом газонаполненного проточного счетчика, работающего в пропорциональном режиме. При пропускании импульсов тока через электролит происходит изменение профиля концентрации растворенных e Pd — фольге и диффундирующих через нее атомов трития, которые ре10 гистрируются счетчиком. Измерения коэффициентов диффузии трития в металлах проводились в температурном диапазоне 16,5-50 С.

К недостаткам этой диффузионной ячей15 ки можно отнести;

1) малый температурный диапазон, в котором работает ячейка; 2) большую активность тритиевой пробы (0,1 Ки/см при объеме пробы в несколько смз), что связано

20 с низкой эффективностью ячейки и неоптимальной геометрией счетчика; 3) трудности учета количества трития, сорбированного стенками ячейки и перешедшего в газовую фазу над электролитом; 4) повышенная

25 опасность работы с тритированной водой по сравнению с газообразным тритием. (Предельно допустимые концентрации (ПДК) по парам тритированной воды и газообразного трития различаются в 100 раз).

Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и упрощеwe обслуживания диффузионной ячейки, а следовательно и повышение точности и надежности определения коэффициентов

35 диффузии, растворимости и проницаемости тритием конструкционных материалов.

Цель достигается тем, что в предлагаемой диффузионной ячейке мембрана выполнена в виде боковой поверхности цилиндра, 40 являющегося катодом газоразрядного счетчика, внутренний объем которого снабжен вентилями для напуска и откачки газов, причем счетчик размещен в замкнутом объеме, снабженном вторым счетчиком с вентилями

45 для напуска рабочего и откачки прошедшего через мембрану газов, а катодом второго счетчика является тонкий слой серебра или золота, нанесенного на внутреннюю стеклянную поверхность.

Мембрана из исследуемого материала выполнена в виде боковой поверхности вакуумно-плотного цилиндра, которая разделяет два объема с разными концентрациями трития. Пра«тически мембрана является

55 единственной частью устройства, способной сорбировать на поверхности и растворять в объеме атомы трития, Размеры поверхности мембраны и ее объем в десятки и сотни раз превышают поверхности и объемы других металлических частей устройст2003198

45 ва — аноды (W), катод второго счетчика (Au}, ножки вакуумных вводов (Mo). Таким образом сводится к минимуму влияния материалов, используемых в устройстве диффузионной ячейки, на диффузионные свойства исследуемого материала и повышается точность и надежность измерений.

Цилиндрическая мембрана несет также вторую функцию — она является катодом газораэрядного счетчика. Осесимметричный счетчик обладает существенно большей эффективностью и чувствительностью, чем, например, торцевые или 2л -счетчики, так как "мертвое" пространство. в котором не регистрируются события P -распада трития, составляет малую часть обьема цилиндрического счетчика, В данном устройстве

"мертвые" пространства расположены по краям цилиндра в зонах расположения миниатюрных вентилей. Путем калибровки счетчиков влияние "мертвого" пространства на результаты измерений может быть оцекено и в результате введена соответствующая поправка, Для надежной регистрации событий,Враспада в счетчиках цилиндрической формы объемом 10-20 см должно находиться

)10 атомов трития. Так как поверхность

8 мембраны составляет 30-40 см, то на 1 см2 мембраны приходится (2,5-3) 10 ато6 мов. При монослойном покрытии на 1 см поверхности находится 1О атомов. Та15 ким образом, чувствительность данной методики соответствует (2,5-3) 10 монослоя.

Конструкция устройства позволяет применить во втором счетчике свинцовый экран в качестве пассивной защиты и повысить чувствительность счетчика еще примерно в

2 раза. При работе ячейки при комнатной температуре она может быть помещена в светонепроницаемый кожух и для повышения чувствительности используется активная защита — сцинтиллятор, окружающий второй счетчик, включенный в схему антисовпадений. Это позволяет уменьшить фон, а эначит увеличить чувствительность еще в

3 — 5 раз, и довести ее до -10 о монослоя, Второй счетчик является частью замкнутого обьема, в котором расположен первый счетчик. Известное соотношение объемов второго счетчика и всего замкнутого объема позволяет при измеренной эффективности регистрации определить полное количество трития, прошедшего через мембрану из первого счетчика.

Боковой вакуумно-плотной поверхностью второго счетчика является стеклянная цилиндрическая поверхность, полностью исключающая утечку трития в рабочие ломещения и обеспечивающая безопасность работы персонала в штатном режиме.

Функцию катода второго счетчика выполняет тонкий слой (сотни ангстрем) серебра или золота, нанесенного на внутреннюю поверхность. Выбор серебра или золота в качестве материала катода обусловлен его низкой сорбционной способностью по отношению к изотопам водорода и низкой водородопроницаемостью.

Таким образом, только все признаки позволяют достигнуть поставленных целей— повысить точность и чувствительность определения диффузионных характеристик исследуемых материалов за счет правильно выбранной геометрии счетчиков и исключения иэ конструкции других материалов. способных в заметных количествах сорбировать и растворять тритий, Повышение чувствительности позволяет также уменьшить количества трития, необходимого для проведения исследований, что, наряду с конструкцией устройства, обеспечивает безопасность работы и упрощение обслуживания.

Описываемая конструкция ячейки позволяет более точно определять диффузионные характеристики материалов при использовании существенно меньших количество радиоактивного трития за счет высокой чувствительности счетчиков, Количества трития, необходимые для проведения измерений, не превышают 0,1 мм газа при нормальных условиях, т,е. 10 ВТоМ08 в пробе или 10 Ки (1 см трития 2,6 Ки).

-4 3

Эта величина примерно на 4 порядка меньше, чем в устройстве-прототипе, Малое количество трития в пробе и отсутствие утечек трития за счет водородопроницаемости из диффузионной ячейки способствуют безопасности работы и упрощению обслуживания устройства. Количества трития в пробе настолько незначительны, что даже при нештатных ситуациях — разгерметизации устройства и выходе всей тритиевой пробы в лабораторное помещение — концентрация не достигнет предельно допустимой. определяемой Нормами Радиационной безопасности 1984 г.

Одним иэ важных преимуществ предлагаемого устройства диффузионной ячейки является то, что по показаниям двух счетчиков можно в реальном времени изучать динамику сорбции, растворения и десорбции трития в конструкционных материалах.

Сущность изобретения поясняется чертежом.

2003198

20

Мембрана из исследуемого материала—

1 имеет цилиндрическую форму .б<15 мм и длину 60 — 90 мм. Торцы мембраны остекловываются с обеих сторон и делается плавный переход к миниатюрным стеклянным трехходовым вентилям — 2,3 для очистки, вакуумной откачки, наполнения рабочим газом (неоном или аргоном) и напуска тритиевой пробы. Толщина мембраны 1 может изменяться в пределах 0,1-1,0 мм. По оси цилиндра с помощью пришлифованных стеклянных "бусинок" — 4,5 с внешним диаметром, равным Внутреннему диаметру цилиндра, натянута тонкая (20 мкм) вол ьфрамовая нить — 6, на которую подается высокий (-1,5-4 кВ) положительный потенциал, На пришлифованной боковой поверхности "бусинок" выполнены выточки для откачки и наполнения объема цилиндра рабочим и исследуемым газами. Таким образом, мембрана 1 является катодом, а

Вольфрамовая нить 6 — анодом прибора для счета событий распада ядер трития, имеющих место в промежутке между катодом и анодом, на поверхности катода и В приповерхностном слое толщиной до 1 — 2 мкм в зависимости от атомного номера материала. В тепловой контакт с катодом прибора может быть приведена термопара. Этот счетчик является входным, Он, в свою очередь, помещен в стеклянный цилиндр — 7 большего диаметра (= 40 мм) с вентилями — 8, 9 и цилиндрическим отростком — 10, который является Выходным счетчиком устройства. Катодом второго счетчика служит тонкая (сотни ангстрем) серебряная или золотая пленка — 11, нанесенная на внутреннюю поверхность цилиндра. В Остальном конструкция выходного счетчика не отличается от конструкции входного. Подводка напряжений к электродам счетчиков осуществляется с помощью молибденовых

ВВОДО — 12, Для нагревания мембраны 1 используется бесконтактный способ — фокусировка теплового излучения лампы накаливания с помощью сферического зеркала — рефлектора при постоянном контроле температуры термопарой. Для этой цели в боковой стенке цилиндра 7 впаяно плоское стекло — 13 диаметром 30 мм.

Все вспомогательные материалы, используемые в устройстве, — стекло, вольфрам, золото, серебро, молибден обладают существенно более низкими проницаемостью и коэффициентом диффузии и растворимость в них трития на несколько порядков ниже. чем в конструкционных материалах на основе железа, никеля, хрома, ванадия и т.д. Поэтому вспомогательные материалы не могут существенно повлиять на количественные значения диффузионных характеристик трития в конструкционных материалах.

Принцип действия устройства основан на регистрации электронных лавин, вызываемых актами Р -распада трития и получающихся в результате большого числа соударений с нейтральными атомами инертного счетного газа в сильном радиальном электрическом поле. Канал регистрации в зависимости от режима работы устройства может включать предусилитель, линейный усилитель, дифференциальный дискриминатор, схему антисовпадений и пересчетный прибор. Как показывают эксперименты, надежная регистрация событий Р -распада

В обьемах любой иэ двух детектирующих частей предлагаемого устройства возможна

- при наличии в обьемах > 10 атомов трития.

При укаэанных выше габаритах счетчиков их рабочие объемы составляют (10-15) см, а площадь мембраны из исследуемого материала (25 — 40) см . При расчете колиг честв трития, необходимого для проведения измерений, нада учесть, что обьем выходного счетчика составляет 10-15 от Всего замкнутого обьема, в котором находится входной счетчик, и, таким образом, для надежной регистрации сигнала через мембрану из входного счетчика должно пройти 10 атомоВ трития.

Изобретение позволяет достигнуть положительных эффектов — увеличить точность определения диффузионных характеристик материалов за счет того, что в устройстве Отсутствуют другие растворяющие тритий материалы, увеличить чувствительность за счет геометрии счетчиков и упростить обслуживание эа счет уменьшения радиоактивной пробы трития, (56) Беляков Ю,И„Ионов H.È, "Проникновение водорода и дейтерия сквозь никелевую мембрану,s области температур 250 — 600 С" — ЖТФ, 1961, 31, М 2, 204-210, Sicking G., Buchold Н. "Untersuchungen

zur Diffusion чоп Tritium ln

Ubergang smetal1en" — Zeltschrift fur

tdaturforschung, (1971). 26А, М 12, 19731980, 2003198

1Р 17

Составитель Т.Горчакова .Техред M.Ìîðãåèòàë Корректор Н,Ревская

Редактор В,Трубченко

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушскэя наб., 4/5

Заказ 3236

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

ДИФФУЗИОННАЯ ЯЧЕЙКА, состоящая из вакуумно-плотной металлической мембраны, разделяющей два замкнутых 5 объема, снабженных регистрирующими элементами, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и упрощения обслуживания, мембрана выполнена в виде боковой поверхности "0 цилиндра, являющегося катодом газоразрядного счетчика, внутренний объем которого снабжен вентилями для напуска и откачки газов, причем счетчик размещен в замкнутом объеме, снабженном вторым счетчиком с вентилями для напуска рабочего и откачки прошедшего через мембрану газов, а катодом второго счетчика является тонкий слой серебра или золота, нанесенный на внутреннюю стеклянную поверхность.