Способ получения жидкого кислорода высокой чистоты

 

Использование: криогенная техника, в частности получение кислорода методом низкотемпературной ректификации. Сущность изобретения: проводят двухступенчатую низкотемпературную ректификацию технического кислорода, при которой в первой ступени ректификации очищают от высококипящих примесей, а во второй - от низкокипящих примесей. В качестве флегмообразующего потока для подвода и отвода тепла ректификации используют циркуляционный кислород, который приводят в контакт с концентрируемым кислородом. 1 ил.

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к технике получения кислорода методом низкотемпературной ректификации, и может быть использовано в химической и электронной промышленности.

Известен способ получения жидкого кислорода высокой чистоты порядка 99,998% методом низкотемпературной ректификационной очистки технического кислорода с подводом и отводом тепла для получения пара и флегмы двумя циркуляционными потоками [1] . Наличие двух циркуляционных потоков и дополнительного конденсатора продукционного кислорода усложняет установку и затрудняет получение кислорода высокой чистоты.

Известен способ получения кислорода высокой чистоты из жидкого технического кислорода методом двухступенчатой ректификационной очистки от легколетучих компонентов в первой ступени и от менее летучих компонентов во второй ступени с получением пара и флегмы циркуляционным потоком кислорода [2] .

Однако в этом способе во второй ступени ректификации отводимый отбросной поток жидкости, даже если он находится в равновесии с поступающим на разделение в эту ступень паром, составляет значительную долю от поступающего на разделение в первую ступень жидкого технического кислорода, что приводит к потерям продукционного кислорода. По расчетам выход кислорода высокой чистоты составляет не более 65-70% .

Целью изобретения является повышение эффективности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения жидкого кислорода высокой чистоты из технического кислорода путем двухступенчатой низкотемпературной ректификации указанного кислорода при очистке от высококипящих примесей в первой ступени и последующей очистке от низкокипящих примесей во второй ступени ректификации с подводом и отводом тепла циркуляционным потоком для получения пара и флегмы, в качестве флегмообразующего потока используют циркуляционный кислород, который в процессе ректификации приводят в контакт с концентрируемым кислородом.

Использование в качестве флегмообразующего потока циркуляционного кислорода позволяет снизить давление указанного потока от 0,6 до 0,3 МПа, что приводит к уменьшению энергетических затрат на получение жидкого кислорода высокой чистоты. Получение флегмы для процесса ректификации во второй ступени при конденсации циркуляционного потока, контактирующего с концентрируемым кислородом, позволяет существенно упростить схему установки, в которой реализуется предлагаемый способ.

На чертеже представлена принципиальная схема установки для получения жидкого кислорода высокой чистоты.

Установка содержит ректификационную колонну 1 высокого давления, которая соединена с трубопроводами 2 и 3, ректификационную колонну 4 низкого давления, соединенную с трубопроводом 5, конденсатор-испаритель 6, соединенный с трубопроводами 7 и 8, конденсатор-испаритель 9, соединенный с трубопроводом 10, переохладитель 11, низкотемпературный компрессор 12, дроссельные вентили 13 и 14.

Предлагаемый способ получения жидкого кислорода высокой чистоты может быть реализован на установке, показанной на чертеже, следующим образом.

Жидкий технический кислород стандартной чистоты, содержащий высококипящие и низкокипящие примеси, поступает по трубопроводу 2 в среднюю часть колонны 1 концентрирования, где происходит его очистка от высококипящих примесей (СН₄, Кг, Хе и др. ). Из карманов, расположенных в верхней части колонны 1, кислород, очищенный от высококипящих примесей, дросселируется через вентиль 14 в среднюю часть колонны 4, а из межтрубного пространства нижнего конденсатора-испарителя 6 по трубопроводу 7 отводится отбросной поток, содержащий практически все количество высококипящих примесей, принесенных техническим кислородом. Абсолютное рабочее давление в колонне 1 должно быть минимально возможным, обеспечивающим поступление жидкого кислорода из колонны 1 в колонну 4, и составляет примерно 0,25 МПа. В колонне 4 происходит окончательная ректификационная очистка кислорода от низкокипящих примесей (Аг, N₂ и др. ). Укрепляющая секция этой колонны образована потоком флегмы, подаваемым по трубопроводу 3 непосредственно в верхнее сечение колонны, что упрощает колонну 4, т. к. отпадает необходимость в верхнем конденсаторе. В результате процесса ректификации в колонне 4 получаются продукционный жидкий кислород чистотой не менее 99,999 об. % О₂, который отводится из межтрубного пространства среднего конденсатора-испарителя 9 по трубопроводу 10, и отбросной газообразный поток, выходящий из верхней части колонны по трубопроводу 5, содержащий практически все количество низкокипящих примесей, которые кислород принес в эту колонну. Абсолютное давление в колонне 4 должно быть минимально возможным и составляет 0,16 МПа.

Подвод и отвод тепла для получения пара и флегмы осуществляется циркуляционным потоком кислорода, который в газообразном виде из верхнего сечения колонны 4 после подогрева в переохладителе 11 поступает на всасывание в низкотемпературный компрессор 12, где сжимается до 0,3 МПа. Сжатый до указанного давления кислород направляется по трубопроводу 8 в трубное пространство конденсатора-испарителя 6, где он конденсируется, отдавая теплоту кипящему в межтрубном пространстве жидкому кислороду, обогащенному высококипящими примесями. Конденсат сливается в сборник жидкости колонны 1, а затем после переохлаждения в переохладителе 11 дросселируется через вентиль 13 в верхнее сечение колонны 4. Этим замыкается циркуляционное флегмообразующее кольцо. (56) 1. Патент Франции N 1436385, кл. С 01 В, опубл. 1966.

2. Патент США N 4780118, кл. F 25 J 3/02, опубл. 1988.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО КИСЛОРОДА ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ путем двухступенчатой низкотемпературной ректификации технического кислорода при очистке от высококипящих примесей в первой ступени и последующей очистке от низкокипящих примесей во второй ступени ректификации с подводом и отводом тепла циркуляционным флегмообразующим потоком, причем в качестве флегмообразующего потока используют циркуляционный кислород, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности, циркуляционный кислород, приводят в контакт с концентрируемым кислородом.

РИСУНКИ

Рисунок 1