Способ изготовления твердофазной гальванической ячейки

 

Назначение: изобретение относится к определению физико-химических свойств твердых солей, а именно к определению их термодинамических характеристик методом ЭДС. Сущность изобретения: формируют ячейку послойной засыпкой электродов и промежуточного электролита с подпрессовкой каждого слоя под давлением 50-80 кг/см² . Затем прессуют всю ячейку под давлением 140-150 кг/см² .

Изобретение относится к определению физико-химических свойств твердых солей, а именно к определению их термодинамических характеристик методом ЭДС (методом электродвижущих сил).

Известен способ приготовления гальванической ячейки, когда в расплавленный электролит помещаются два электрода: испытуемый и электрод сравнения [1] . Однако этот метод практически неприемлем для изучения термодинамических свойств солей, так как практически невозможно подобрать такой электролит, в котором бы не растворялись электроды, приготовленные из солей.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ приготовления гальванической ячейки в виде трех круглых плоских таблеток. Одна - электрод сравнения, вторая - твердый промежуточный электролит, третья - испытуемый электрод. Компоненты электродов (соль и опилки металла) предварительно формируют с последующим прессованием всей ячейки и отжигом [2] .

Недостатком способа является необходимость длительного отжига ячейки для того, чтобы обеспечить требуемый надежный контакт электрод-электролит, трудности при сборке ячейки и длительность процесса приготовления таблеток.

Цель изобретения - повышение точности определения ЭДС за счет улучшения контакта промежуточного электролита с электродами и сокращение времени изготовления ячейки.

Цель достигается тем, что способ изготовления твердофазной гальванической ячейки для измерения ЭДС осуществляют путем прессования под давлением 140-150 кг/см² электродов из смеси соли и опилок металла и порошкообразного промежуточного электролита, причем предварительно формируют ячейку послойной засыпкой электродов и промежуточного электролита с подпрессовкой каждого слоя под давлением 50-80 кг/см², а затем прессуют всю ячейку.

Ячейки -(Pt) La| LaCl₃ | | BaCl₂ | | MgCl₂ | Mg(Pt)⁺ были изготовлены различными способами. Ячейка (1) готовилась в виде трех таблеток BaCl₂; MgCl₂-Mg и LaCl₁₃-La по способу-прототипу. Ячейки (II)-(VI) готовились по предлагаемому способу следующим образом. В пресс-форму засыпали испытуемый электрод в виде порошка, состоящего из опилок La и соли LaCl₃ (берутся в соотношении 1: 1), прижимали поршнем с усилием 50-80 кг/см², затем вторым слоем насыпали электролит-порошок BaCl₂ и прессовали с таким же усилием. В последнюю очередь засыпали электрод сравнения - смесь порошка металлического магния и соли MgCl₂ (1: 1) и прессовали все под давлением 140-150 кг/см² . При прессовании ячейки под давлением менее 140 кг/см² механическая прочность ячейки недостаточна. При прессовании ячейки под давлением более 150 кг/см² в ячейке появляются трещины. После прессования готовую ячейку переносили в сосуд из пирексового стекла и подсоединяли к вакуумной и измерительной системам и измеряли ЭДС по единой методике.

Установлено, что изобретение позволяет на 5% повысить точность измерений, а также сократить время изготовления. (56) 1. Соединение переменного состава. Под ред. Б. Ф. Ормонта. Л. : Химия, 1964, с. 225, 2. Авторское свидетельство СССР N 1073685, кл. G 01 N 27/417, 1982.

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТВЕРДОФАЗНОЙ ГАЛЬВАНИЧЕСКОЙ ЯЧЕЙКИ с лантановым электродом для измерения ЭДС, включающий прессование под давлением 140 - 150 кг/см² электродов из смеси солей и металлических опилок и порошкообразного промежуточного электролита, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения ЭДС и сокращении времени изготовления ячейки, предварительно формируют ячейку послойной засыпкой порошка, состоящего из опилок лантана и хлорида лантана /Ш/, промежуточного электролита из хлорида бария и электрода сравнения из смеси порошка металлического магния и хлорида магния с подпрессовкой каждого слоя под давлением 50 - 80 кг/см² с последующим прессованием всей ячейки.