Способ получения дифениламина

 

Сущность изобретения: продукт-дифениламин. Реагент 1: анилин. Условия реакции: при 430 - 470°С, 1,1 - 1,3 ата в реакционном блоке, состоящем из двух параллельно соединенных реакторов, работающих в цикле контактирование - регенерация - таким образом, что часть времени каждого цикла контактирование - регенерация оба реактора одновременно работают в режиме контактирования, при этом время одновременного контактирования в каждом цикле контактирование - регенерация для каждого из реакторов определяют по времени регенерации катализатора в одном из реакторов и массовому расходу анилина, поступающего в оба реактора, по следующей ф-ле: tс=Ut0р.25G2А , где tc - время одновременного контактирования в цикле контактирование-регенерация, ч; tр - время регенерации катализатора в реакторе в цикле контактирование- регенерация, ч; GА - массовый расход анилина на оба реактора, ч-1 (кг анилина на кг катализатора за час); W - численный множитель, равный 200 - 320. 1 табл., 1 фиг.

Изобретение относится к парофазным способам получения диарилзамещенных аминов каталитической конденсацией соответствующих первичных аминов, конкретно, дифениламина (ДФА) из анилина. ДФА используется в производстве красителей, стабилизаторов для полимерных материалов, синтезе лекарственных препаратов и др. химических продуктов.

Из описанных в литературе наиболее близок к предлагаемому способу промышленный метод получения ДФА [1], заключающийся в контактировании паров анилина при 400-470оС и атмосферном давлении (1,1-1,3 ата) с неподвижным слоем алюмофосфатного катализатора 2C6H5-NH2 === C6H5-NH-C6H5 + NH3.

Процесс осуществляют в реакторных блоках (см. чертеж), состоящих из испарителя анилина, перегревателя паров анилина и двух соединенных параллельно реакторов А и Б, заполненных гранулами катализатора. На выходе из реакторного блока ДФА выделяют из катализата, а непрореагировавший анилин вновь используют.

При работе в режиме контактирования катализатор постепенно дезактивируется, его периодически подвергают окислительной регенерации с использованием воздуха и вновь применяют для контактирования. В то время как один из реакторов реакторного блока, например А, находится в режиме контактирования (режим К), катализатор в реакторе Б регенерируют (режим Р). Об окончании регенерации судят по содержанию диоксида углерода на выходе из реактора. После завершения регенерации реактор Б переводят в режим контактирования, а реактор А переключают на регенерацию (схема (1)). При таком способе проведения процесса время контактирования, tк, для каждого реактора равно времени регенерации, tр, параллельного реактора.

Времена, необходимые для регенерации катализатора, в паре реакторов практически совпадают, а следовательно, совпадают и времена контактирования. Продолжительность цикла "контактированиере-генерация" для реактора (tк + tр) в производстве ДФА по данному способу составляет 24-42 в зависимости от "возраста" катализатора.

Режим работы реактора А K P K P K P K ----- ****** ------****** ------****** ------ tk tp tk (1) Режим работы реактора Б P K P K P K P ****** ------ ****** ------****** ------****** tp tk tp Недостатком описанного способа получения дифениламина является низкая эффективность использования потенциальных возможностей реакторного блока, поскольку в любой момент времени лишь один из двух параллельно соединенных реакторов находится в режиме контактирования.

Цель изобретения состоит в повышении производительности реакторного блока получения дифениламина.

Поставленная цель достигается за счет нового способа получения дифениламина, заключающегося в том, что часть времени, tс, контактирование осуществляют одновременно в обоих реакторах данного реакторного блока, а регенерацию в каждом из реакторов проводят периодически (схемы (2) или (3)).

Режим работы реактора А K P K P K -------- ******* ----------------- ******* --- (2)
tp tk tp
Режим работы реактора Б
P K P K
**** ----------------- ******* ----------------
tk tp tk
Режим работы реактора А
P K P K
******* ---------------- ******* ---------- (3)
tk tp tk
Режим работы реактора Б
K P K P K
------------ ******* ----------- ******* --------
tp tk tp
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Во всех примерах в каждый из реакторов загружают по 1850 кг алюмофосфатного катализатора, поддерживают температуры в испарителе анилина 195-205оС, перегревателе паров анилина 500-520оС и реакторах 430-470оС, а также давление в реакторах равным 1,1-1,3 ата.

Массовый расход анилина на оба реактора, GA, в примерах 1-6 равен 0,27-0,28 ч-1 (кг анилина на кг катализатора за 1 ч).

П р и м е р 1 (по известному способу для сравнения).

Реакторы А и Б работают попеременно по схеме (1) с tр = 16 ч для каждого из реакторов (tс = 0). За 305 ч работы реакторного блока средняя производительность равна 82 кг ДФА/ч.

П р и м е р 2. Реакторы А и Б работают по схеме (2) с tр = 16 ч для каждого из реакторов и tc = 19 ч. За 105 ч работы реакторного блока средняя производительность равна 93 кг ДФА/ч.

Как видно из данных примеров 1 и 2 переход к новому способу приводит к существенному увеличению производительности реакторного блока.

П р и м е р 3. Так же, как в примере 2, но с tс = 36 ч. За 129 часов работы реакторного блока средняя производительность равна 95 кг ДФА/ч.

П р и м е р 4. Так же, как в примере 2, но с tc = 54 ч. За 175 ч работы реакторного блока средняя производительность равна 92 кг ДФА/ч.

Из данных примеров 2-4 следует, что существует оптимум производительности в зависимости от tс при заданных tр и GA, однако он выражен слабо. В приведенных ниже примерах значения tc отвечают оптимальной производительности реакторного блока.

П р и м е р 5. Реакторы А и Б работают по схеме (3) с tр = 16 ч для каждого из реакторов и tс = 36 ч. За 152 ч работы реакторного блока средняя производительность равна 97 кг ДФА/ч.

Из сравнения примеров 3 и 5 видно, что схема (3) имеет некоторое преимущество перед схемой (2).

Дальнейшие примеры иллюстрируют влияние продолжительности регенерации и весового расхода анилина на оптимальное время одновременного контактирования для цикла "контактирование - регенерация". Их результаты приведены в таблице.

Видно, что оптимальное tс увеличивается с ростом tр и GA.

Найдено, что обнаруженную закономерность можно описать следующим эмпирическим уравнением:
tc = W tр0,25 GA2, где W - множитель, лежащий в пределах от 200 до 320, для tc, tр - ч, GA- ч-1.


Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛАМИНА парофазной конденсацией анилина в присутствии алюмофосфатного катализатора, включающий стадии испарения анилина, перегрев его паров и конденсацию при температуре 430 - 470oС и давлении 1,1 - 1,3 ата в реакционном блоке, состоящим из двух параллельно соединенных реакторов, режим работы которых описывается циклом контактирование - регенерация с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности, процесс ведут так, чтобы часть времени каждого цикла контактирование - регенерация оба реактора одновременно работали в режиме контиктирования, при этом время одновременного контактирования в каждом цикле контактирование - регенерация для каждого из реакторов определяют по времени регенерации катализатора в одном из реакторов и массовому расходу анилина, поступающего в оба реактора, по следующей формуле:
tс = tp0,25GA2 ,
где tс - время одновременного контактирования в цикле контактирование - регенерация, ч;
tр - время регенерации катализатора в реакторе в цикле контактирование - регенерация, ч;
GА - массовой расход анилина на оба реактора, ч-1 (кг анилина /кг катализатора/ ч);
- численный множитель, равный 200 - 320.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к ароматиче-, ским аминам, в частности к получению 3.31,5,51-тетраметилбензидина, применяемого для количественного определения крови , что может быть использовано в медицине

Изобретение относится к способу получения метилен-бис-антраниловой кислоты (МБАК), которая может быть использована в качестве мономера для получения полибензоксазинонов, применяемых как пленко- и волокнообразующие термостойкие и негорючие материалы для различных областей техники

Изобретение относится к способам получения ингибитора солевой коррозии

Изобретение относится к парофазным способам получения диарилзамещенных аминов каталитической конденсацией соответствующих первичных аминов, конкретно, дифениламина из анилина

Наверх