Способ определения фосфатов во фторапатите

 

Использование: геохимические исследования при выявлении и оконтуривании апатитовых и фосфоритовых месторождений. Сущность изобретения: отбирают пробы, растворяют их в концентрированной ортофосфорной кислоте, доводя pH раствора до величины не менее 2, осаждают фосфат добавлением в раствор гидроокиси щелочных металлов до величины pH7,2-7,4, определяют концентрацию фтора с помощью фтор-селективного электрода и рассчитывают концентрацию фосфора по экспериментально установленной зависимости между содержанием фосфата и фтора в пробе.

Изобретение относится к геохимии и может быть использовано при выявлении и оконтуривании апатитовых и фосфоритовых месторождений.

Известен способ определения концентраций пятиокиси фосфора в фосфатном сырье, заключающийся в переведении фосфора в фосфорно-молибденовый осадок, растворения его в избытке щелочи и титровании избытка серной кислотой [1].

Однако этот метод длительный, трудоемкий и может быть использован только в лабораторных условиях.

Известны потенциометрические методы определения фосфат-ионов как прямые - с помощью фосфат-селективных электродов, так и косвенные - с помощью кальций-селективного и фтор-селективного электродов [2].

Фосфат-селективные электроды недостаточно избирательны: определению РО₄^-3 мешают примеси SO₄^-2, CO₃^-2, галоген-ионы и другие, наблюдается дрейф показаний, воспроизводимость результатов низкая. Косвенные методы определения фосфат-ионов при помощи кальций- и фтор-селективных электродов применимы только для растворов.

Общим в предлагаемом способе и прототипе является использование фтор-селективного электрода. Но в прототипе определяемые фосфаты находятся в растворенном состоянии и связываются в нерастворимое соединение титрантом. Точка эквивалентности определяется по изменению потенциала ионоселективного электрода за счет добавленного фтор-иона в начале связывания его с титрантом (растворимая соль кальция).

Цель изобретения - повышение экспрессности способа определения фосфатов во фторапатите.

Наиболее распространены в природе фторсодержащие разновидности апатита, характерной особенностью которых является наличие отчетливой прямой корреляционной зависимости между содержанием Р₂О₅ и F.

Поставленная цель достигается использованием фтор-селективного электрода для определения в пробах концентрации ионов фтора, образовавшихся из фторида кальция после добавления фосфорной кислоты и связывания кальция в труднорастворимое соединение фосфат кальция.

Способ осуществляется в следующей последовательности.

1 г воздушно-сухой пробы помещают в тефлоновый стакан объемом 100 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды, перемешивают до стабильного значения рН. Добавляют 1 мл Н₃РО₄ концентрированной. В пробах с содержанием F<2% рН таких растворов равен 1,5. Если после добавления Н₃РО₄ рН>2 (это наблюдают в пробах, где фтора содержится 2%), прибавляют еще 0,5 мл Н₃РО₄ концентрированной. Осаждение фосфатов и измерение потенциала фторидного электрода проводят при рН 7,2-7,4, для чего в стакан добавляют гидроксид натрия или калия в сухом виде.

Содержание фтора рассчитывают по калибровочному графику. Зная зависимость между содержанием фтора и Р₂О₅ в фосфатах, определяют содержание Р₂О₅ в пробах. В работе был использован прибор рН-150.

Относительная погрешность определения Р₂О₅ при его содержании до 5% составляет около 20% , при содержании Р₂О₅ свыше 5% погрешность составляет 1,0-10%, что вполне достаточно для выделения рудных интервалов и предварительного подсчета запасов пятиокиси фосфора на стадии разведки месторождений фосфатного сырья.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ ВО ФТОРАПАТИТЕ, включающий отбор проб, введение в них химического реагента, определение концентрации фтора с помощью фторселективного электрода и расчет концентрации фосфата по экспериментально установленной зависимости между содержанием фосфата и фтора в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности способа, в качестве химического реагента используют концентрированную ортофосфорную кислоту, добавляя ее до величины рH раствора менее 2, осаждают фосфат добавлением гидроокиси щелочных металлов и определяют концентрацию фтора при pH 7,2 - 7,4.