Способ изготовления патронных фильтрующих элементов из порошков фторопласта ф-4

 

Использование: изготовление пористых полимерных материалов для производства патронных фильтрующих элементов из порошков фторопласта Ф-4 для очистки различных газообразных и жидких сред. Сущность изобретения: используют порошки, которые после полимеризации не подвергают гранулированию. Формование пористой заготовки фильтрующего элемента осуществляют в одну или несколько стадий изостатического прессования, создавая в заготовке вибрацию во время прессования. Спекания пористой заготовки фильтрующего элемента производят в металлической форме, обеспечивающей контакт между заготовкой и одной или двумя концевыми деталями, которые заранее формуют из того же порошка компрессионным прессованием. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии пористых полимерных материалов и может быть использовано для изготовления патронных фильтрующих элементов из порошков фоторопласта Ф-4, предназначенных для очистки различных жидких и газообразных сред, в том числе высокоагрессивных, при нормальной и повышенной температуре от частиц субмикронных размеров до 0,1 мкм и менее.

Известен способ изготовления пористых изделий в виде цилиндрических таблеток из суспензионного порошка фторопласта Ф-4, который включает в себя следующие стадии: гранулирование исходного порошка, которое заключается в рыхлении порошка, термообработке порошка при температурах выше температуры плавления полимера, измельчении термообработанного порошка и фракционировании измельченного порошка; таблетирование из гранулированного порошка заготовок; спекание заготовок в пористые изделия. Полученные изделия имеют средний размер пор 50-10 мкм при давлениях таблетирования 2,5-35 МПа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ изготовления из гранулированного порошка фторопласта Ф-4 пористых цилиндрических стержней или труб. Этот способ включает формование из порошка пористой заготовки методом изостатического прессования, спекание заготовки в пористое изделие.

При изостатическом прессовании используют давление 4-90 МПа.

Пористые изделия, полученные известными способами имеют одинаковые размеры пор, поэтому не могут быть использованы для очистки сред от частиц субмикронных размеров. Известные способы достаточно трудоемки и технологически сложны вследствие многочисленных требующих специального оборудования операций по подготовке исходного порошка к стадии формования пористой заготовки. Кроме того, в этих способах используют высокие давления формования, что превносит дополнительные технологические сложности в процесс изготовления пористых изделий.

Задача изобретения заключается в создании способа изготовления из порошков фторопласта Ф-4 патронных фильтрующих элементов с номинальной тонкостью фильтрование в регулируемых пределах от 1 до 0,1 мм и менее при полноте фильтрования не менее 0,99, обеспечивающего при этом остальные эксплуатационные характеристики элементов на уровне значений, известных для существующих фильтрующих элементов с такой тонкостью фильтрования.

Поставленная задача решается тем, что используют порошки, которые после полимеризации не подвергают гранулированию.

При этом формование пористой заготовки фильтрующего элемента осуществляют в одну или несколько стадий изостатического прессования, создавая в заготовке вибрацию во время прессования. Кроме того, спекание пористой заготовки фильтрующего элемента производят в металлической форме, обеспечивающей контакт между заготовкой и одной или двумя концевыми деталями, которые заранее формуют из того же порошка компрессионным прессованием.

В результате использования изобретения обеспечивается в процессе подготовки порошка к стадии формования пористой заготовки сохраняется исходная структура суспензионного или дисперсионного порошка, присущая им после полимеризации. Порошки состоят из агломератов частиц до 500 мкм, в которых частицы представляют собой клубки перепутанных, но не связанных между собой фибриллярных кристаллов диаметром 1 мкм и менее у суспензионного порошка, полученного суспензионной полимеризацией и диаметром 0,2 мкм и менее у порошка, полученного эмульсионной полимеризацией (дисперсионного порошка).

В известном способе после операции гранулирования, имеющей целью придание сыпучести, утрачивается исходная степень дисперсности порошка. Ситовой анализ гранулированного порошка показывает, что большинство частиц имеют размеры 100-600 мкм. Гранулированные частицы представляют собой пористые клубки оплавленных снаружи и спеченных друг с другом фибриллярных кристаллов. Для получения из гранулированного порошка изделий со средним размером пор около 10 мкм при общей пористости не более 30% необходимо создавать давления изостатического прессования до 35 МПа, которые вызывают появление хладотекучести фторопласта - 4, наступающее при 15 МПа.

В заявляемом способе благодаря сохранению исходной структуры порошков становится возможным получение изделий со средним размером пор 1 мкм и менее при общей пористости 30/60%, используя гораздо меньшие давления изостатического прессования порядка 0,04-0,4 МПа. Создание вибрации во время изостатического прессования помогает получить более равномерную упаковку, при которой расстояние между частицами порошка стремится к величине среднего расстояния между фибриллярными кристаллами, составляющими эти частицы.

Регулирование тонкости фильтрования, гидродинамических и механических характеристик фильтрующих элементов осуществляют в процессе формования пористой заготовки путем варьирования количества стадии изостатического прессования, а также толщин и плотностей слоев порошка, формуемых на каждой стадии изостатического прессования.

В стадии спекания пористая заготовка находится в металлической форме, обеспечивающей контакт между заготовкой и одной или двумя концевыми деталями, которые заранее формуют из того же порошка компрессионным прессованием. В результате происходит спекание пористой заготовки и концевой (ых) детали (ей) с одновременной сваркой их в единое изделие - патронный фильтрующий элемент, гарантируя качество швов, не снижающее фильтрующих свойств пористой части элемента.

Для фильтрующих элементов, изготовленных согласно заявляемому способу, предпочтительнее схема фильтрации изнутри - наружу, так как при этом механические характеристики и ресурс работы элементов выше, чем таковые при стандартной схеме фильтрации снаружи - внутрь. Однако элементы могут эксплуатироваться и при стандартной схеме фильтрации, а в случае обеспечения тангенциального потока фильтруемой среды ресурс работы элементов может быть увеличен в несколько раз и превысить ресурс при фильтрации по схеме изнутри - наружу. Подобное увеличение ресурса особенно характерно для фильтрующих элементов из Ф-4, так как этот полимер обладает низкой адгезионной способностью к любым материалам.

П р и м е р 1. Исходный суспензионный порошок фторопласта Ф-4 ГОСТ 10007-80 любой марки (марки ПН, С и П, предпочтительнее) просеивают с помощью вибрации через набор сит с размером ячейки последнего сита 0,315 мм в вертикально стоящую полую цилиндрическую матрицу высотой 280 мм и внутренним диаметром 70 мм. Матрица и все остальные детали, которые участвуют в процессе спекания фильтрующего элемента, выполнены из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т с хромовым покрытием. Внутри матрицы находится цилиндрический пуансон, имеющий вверху форму полусферы, диаметром 54 мм и глубиной захода в матрицу 250 мм. Пуансон герметично накрыт эластичной мембраной. После дозированной засыпки порошка в незанятый объем матрицы сверху в матрицу вводят уплотняющий вкладыш высотой 20 мм и присоединяют с помощью резьбы крышку. Создавая в заготовке вибрацию с частотой 50 Гц или более, поднимают давление газа или жидкости внутри мембраны до 0,04 МПа и выдерживают не менее 60 с. Мембрана уплотняет порошок, формуя пористую заготовку фильтрующего элемента. После сброса давления пуансон извлекают из матрицы.

Во второй крышке формуют методом компрессионного прессования концевую деталь с вставкой диаметром 27 мм, которая формирует в детали отверстие для соединения фильтрующего элемента с фильтродержателем. Перевернув матрицу с заготовкой фильтрующего элемента "с ног на голову", соединяют ее с помощью резьбы со второй крышкой, обеспечивая контакт между пористой заготовкой и концевой деталью.

Спекание проводят по обычному для заготовок из суспензионного порошка фторопласта Ф-4 режиму. Во время охлаждения происходит усадка изделия и оно, оставаясь зафиксированным в верхней своей части за счет механических напряжений вблизи вставки в концевой детали, повисает в вертикальном положении, что обеспечивает равномерность усадки по наружной поверхности изделия. После охлаждения фильтрующий элемент из формы выгружают в полиэтиленовый пакет, который герметично запаивают. Такая технология обеспечивает чистоту изделий и исключает необходимость предварительной отмывки элементов перед эксплуатацией.

Фильтрующие элементы, полученные по рекомендациям этого и последующих примеров, имеют внешний диаметр 62 мм и высоту пористой части 245 мм. Концевая деталь по своим конструктивным особенностям аналогична концевой детали элементов фирмы "Millipore" (США). Кроме того, размер и глубина отверстия в концевой детали совпадают с таковыми у элементов фирмы "Gelman" (США). В случае, если нет необходимости соблюдать конструктивные особенности элементов фирмы "Gelman", диаметр вставки концевой детали может быть увеличен с 27 до 32 мм, а диаметр дорнов, используемых в последующих примерах, с 22 до 28 мм. Для получения резьбового отверстия в концевой детали вставка может иметь трубную резьбу 3/4 или 1 при диаметрах вставки 27 и 32 мм соответственно.

Эксплуатационные характеристики изделий, полученных по рекомендациям этого и последующих примеров, представлены в таблице.

П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1, но отличается большой величиной давления изостатического прессования, равной 0,1 МПа.

П р и м е р ы 3 и 4. Аналогичны примерам 1 и 2 соответственно, за исключением того, что после формования пористой заготовки элемента и переворота матрицы "с ног на голову" внутрь нее помещают цилиндрический дорн диаметром 22 мм и высотой, превышающей высоту матрицы так, что верхняя часть дорна зафиксирована в вертикальном положении, соосном матрице, и его нижняя часть опирается в дно пористой заготовки. Затем заполняют объем между внутренней поверхностью заготовки и дорном дозированной порцией того же порошка, производя вибрацию матрицы. К матрице присоединяют с помощью резьбы крышку со сформованной концевой деталью так, что дорн фиксируется скользящей посадкой в отверстии вставки, впрессованной в концевую деталь. Спекание элемента производят в форме вместе с дорном, который извлекают после охлаждения формы.

В результате изготовления патронных фильтрующих элементов по рекомендациям этих примеров повышается предельно допустимое рабочее давление при фильтрации по стандартной схеме снаружи-внутрь. Кроме того, при фильтрации по схеме изнутри - наружу значительно увеличивается ресурс работы элементов.

П р и м е р ы 5 и 6. Аналогичны примерам 3 и 4 соответственно, за исключением того, что диаметр пуансона равен 62 мм и давление изостатического прессования имеет значения 0,04 и 0,4 МПа в примерах 5 и 6, а не 0,04 и 0,1 МПа, как в примерах 3 и 4.

П р и м е р 7. Исходный суспензионный порошок фторопласта Ф-4 (ГОСТ 10007-80) любой марки (марки ПН, С и П, предпочтительнее) просеивают с помощью вибрации через набор сит с размером ячейки последнего сита 0,315 мм в вертикально стоящую полую цилиндрическую матрицу высотой 260 мм и внутренним диаметром 70 мм. Внутри матрицы находится цилиндрический пуансон диаметром 62 мм и высотой более 260 мм герметично накрытый эластичной мембраной. После дозированной засыпки порошка в зазор между матрицей и пуансоном этот зазор закрывают сверху фторопластовой заглушкой. Создавая в заготовке вибрацию с частотой 50 Гц или более, поднимают давление газа или жидкости внутри мембраны до 0,4 МПа и выдерживают не менее 60 с. Мембрана уплотняет порошок, формуя первый слой пористой заготовки фильтрующего элемента. После сброса давления пуансон извлекают из матрицы.

Помещают внутрь матрицы пуансон меньшего диаметра, равного 52 мм, и высотой более 260 мм, также покрытый эластичной мембраной. После дозированной засыпки просеянного порошка в зазор между первым слоем заготовки и пуансоном этот зазор закрывают сверху фторопластовой заглушкой. Создавая в заготовке вибрацию с частотой 50 Гц или более, поднимают давление газа или жидкости внутри мембраны до 0,04 МПа и выдерживают не менее 60 с.

Мембрана уплотняет порошок, формуя второй слой пористой заготовки фильтрующего элемента. После сброса давления газа пуансон извлекают из матрицы.

В обеих крышках формуют методом (компрессионного прессования концевые детали. Одна или обе (в случае необходимости соединения фильтрующих элементов в батарею) концевые детали имеют внутреннюю резьбу или отверстия для соединения элемента с фильтродержателем (другими элементами, составляющими батарею). Матрицу соединяют с помощью резьбы с обеими крышками, обеспечивая контакт между пористой заготовкой и концевыми деталями.

Спекание проводят по обычному для заготовок из суспензионного порошка фторопласта Ф-4 режиму.

П р и м е р 8. Аналогичен примеру 7, за исключением, что после формования пористой заготовки внутрь ее помещают цилиндрический дорн диаметром 22 мм и высотой, превышающей высоту матрицы, так, что верхняя и нижняя части дорна зафиксированы в вертикальном положении, соосном матрице. При этом нижняя часть дорна фиксируется скользящей посадкой в отверстии вставки концевой детали, находящейся в одной из крышек, которую заранее соединяют с помощью резьбы с матрицей. Затем заполняют объем между внутренней поверхностью заготовки и дорном дозированной порцией того же порошка, производя вибрацию матрицы. К матрице присоединяют с помощью резьбы вторую крышку со сформованной второй концевой деталью так, что верхняя часть дорна также фиксируется скользящей посадкой в отверстии вставки, впрессованной в концевую деталь. Спекание заготовки элемента производят в форме вместе с дорном, который извлекают после охлаждения формы.

Использование более высоких давлений при изостатическом прессовании первого слоя пористой заготовки фильтрующего элемента дает возможность изготавливать элементы с номинальной тонкостью фильтрации менее 0,1 мкм при полноте фильтрования не менее 0,99.

По сравнению с прототипом, предлагаемый способ позволяет изготавливать фильтрующие элементы, имеющие номинальную тонкость фильтрации от 1 до 0,1 мкм и менее при полноте фильтрования не менее 0,99, благодаря использованию порошков фторопласта Ф-4, не подвергающихся термообработке после полимеризации. Использование таких порошков дает возможность снизить давление изостатического прессования от 4-90 МПа в прототипе до 0,04-0,4 МПа в данном способе. Формование пористой заготовки элемента в несколько стадий изостатического прессования обеспечивает различное сочетание эксплуатационных характеристик готовых изделий. Спекание пористой заготовки в контакте с концевыми деталями гарантируют сварку их в единое изделие с качеством швов, не снижающим фильтрующие свойства пористой части элемента. Отличительные признаки заявляемого способа в совокупности значительно упрощают технологию изготовления патронных фильтрующих элементов.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПАТРОННЫХ ФИЛЬТРУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ПОРОШКОВ ФТОРОПЛАСТА Ф-4, включающий формование из порошка пористой заготовки методом изостатического прессования, спекание заготовки в пористое изделие, отличающийся тем, что используют порошки, которые после полимеризации не подвергают гранулированию.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что формование пористой заготовки фильтрующего элемента осуществляют в одну или несколько стадий изостатического прессования, создавая в заготовке вибрацию во время прессования.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что спекание пористой заготовки фильтрующего элемента производят в металлической форме, обеспечивающей контакт между заготовкой и одной или двумя концевыми деталями, которые заранее формуют из того же порошка компрессионным прессованием.

РИСУНКИ

Рисунок 1