Способ выделения осадка нитрата стронция из азотнокислой вытяжки

 

Изобретение относится к способу выделения осадка нитрата стронция из азотнокислотной вытяжки, полученной при разложении фосфатного сырья. Суспензию разделяют отстаиванием при удельной производительности 0,2-0,3 т/м²·ч с получением сгущенного осадка и верхнего слива, после чего верхний слив пропускают восходящим потоком через тонкослойный модуль при удельной производительности 1,5-2,5 м³/м·ч . Способ позволяет снизить потери целевого продукта. 1 табл., 1 ил.

Предлагаемое изобретение относится к области комплексной азотнокислой переработки фосфатного сырья и, в частности, к проблеме выделения осадка нитрата стронция из вытяжки, образующейся при разложении фосфатного сырья азотной кислотой. Метод может найти применение в гидрометаллургии и химической технологии.

Известен способ выделения твердой фазы, содержащей осадок нитрата стронция, фильтрованием. Однако этот способ, несмотря на то, что при его использовании получается относительно чистый фильтрат, характеризуется относительно невысокой удельной производительностью 0,1-0,15 м³/м²ч. Это обстоятельство делает невозможным его использование в промышленном производстве, поскольку твердая фаза имеет малые размеры частиц (5-20 мкм), а жидкая фаза характеризуется значительной вязкостью (около 0,012 Па˙с при температуре 50-55^оС).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, в соответствии с которым азотнокислую вытяжку, образующуюся после разложения апатита азотной кислотой, разделяют отстаиванием при удельной производительности 0,2-0,3 м³/м²ч. При этом верхний слив, содержащий до 15-30 г/л взвесей, направляют на дальнейшую переработку для получения сложных удобрений, а сгущенный продукт с содержанием нитрата стронция в пределах 68-72% от общего его количества в азотнокислой вытяжке подают на получение стронциевого концентрата.

Недостаток известного способа состоит в том, что значительная часть нитрата стронция, находящегося в вытяжке как в растворенном состоянии, так и виде осадка, выносится с верхним сливом в виде взвесей и поступает вместе с ним в дальнейшем на операции получения удобрений и мела и необратимо теряется, в то же время загрязняя эти продукты.

Сущность изобретения состоит в том, что в способе выделения осадка нитрата стронция из азотнокислой вытяжки, образующейся при разложении фосфатного сырья, включающем разделение суспензии отстаиванием при удельной производительности 0,2-0,3 т/м² ˙ ч с получением сгущенного осадка и верхнего слива, после разделения суспензии верхний слив пропускают восходящим потоком через тонкослойный модуль при удельной производительности 1,5-2,5 м³/м²ч.

В известном техническом решении после разложения апатита азотной кислотой образуется нитрат стронция, часть которого находится в жидкой фазе, а другая часть - в твердой фазе. Полученную суспензию разделяют отстаиванием при удельной производительности 0,2-0,3 т/м²ч. В результате образуются сгущенный осадок и верхний слив, с твердой фазой которого выносится нитрат стронция в количестве 60-70% от его общего уходящего в слив количества (30-40% нитрата стронция находится в растворенном состоянии). Столь неэффективное разделение суспензии отстаиванием в известном техническом решении связано не только с мелкодисперсным характером твердых частиц и высокой вязкостью жидкой фазы, но, в первую очередь, с явлением флотации, которая имеет место вследствие образование мелких пузырьков - газообразных продуктов взаимодействия исходной твердой фазы и азотной кислоты. Эти пузырьки, являющиеся продуктами незакончившегося и продолжающегося при отстаивании процесса разложения апатита, захватывают и выносят в верхний продукт (флотируют) тонкодисперсные частицы, в том числе и тонкодисперсные частицы нитрата стронция.

Предложенное техническое решение, заключающееся в подаче верхнего слива восходящим потоком через узкие каналы, практически исключает отрицательное влияние процесса флотации. Мелкие пузырьки в узкоканальном модуле двигаются (поднимаются) вдоль верхней стенки наклонных каналов, сталкиваются между собой и с верхней стенкой, в результате таких столкновений происходит отрыв газообразных пузырьков от твердых частиц, которые осаждаются на поверхности противоположной стенки узкого канала и скатываются вниз в зону уплотнения. Именно с этим обстоятельством и связана неочевидность предложенного технического решения. Хотя и известно, что разделение суспензии в восходящем потоке в узкоканальном модуле по сравнению с обычным отстаиванием характеризуется более высокой производительностью, однако в лучшем случае это превышение составляет 3-4 раза (из опыта использования тонкослойных модулей в отечественной и мировой практике).

В данном техническом решении процесс разделения суспензии в тонкослойном модуле предложено проводить при удельной производительности 1,5-2,5 м³/м²ч, что превышает удельную производительность при обычном отстаивании в 7-8 раз. При этом хотя из общего количества исходного твердого в тонкослойном модуле задерживается лишь около 10% его количества, в то же время нитрата стронция в нижний продукт выделяется около 50%. Столь высокий эффект выделения нитрата стронция из суспензии связан с устранением отрицательного явления захвата выделяющимися пузырьками твердых частиц нитрата стронция. Этот эффект отрыва твердых частиц (в том числе частиц нитрата стронция) от пузырьков практически визуально не заметен в радиальном отстойнике, поскольку твердая фаза и раствор имеют темную окраску (суспензия непрозрачна). В узких каналах, выполненных из прозрачного органического стекла, при визуальном рассмотрении и при специальном освещении этот эффект становится заметным.

Эффект выпадения твердых частиц нитрата стронция в нижний продукт определяется многими параметрами, которые не всегда возможно учесть. Максимальное влияние на эффект выделения нитрата стронция оказывают физико-химические параметры жидкой и твердой фаз и, прежде всего, крупность твердых частиц. Максимальный эффект выделения твердых частиц нитрата стронция из осадка имеет место при удельной производительности 1,5-2,5 м³/м²ч. При этой производительности создается такая скорость восходящего потока 1,5-2,5 м/ч, при которой частицы нитрата стронция выпадают в нижний продукт наилучшим образом.

На чертеже представлена графическая зависимость выделения в нижний продукт твердых частиц нитрата стронция от удельной производительности по исходной суспензии. График имеет экстремальную зависимость при удельной производительности 1,5-2,5 м³/м²ч. При удельной производительности 0,5-1,5 м³/м²ч хотя выпадение твердых частиц и является максимальным, но в связи с небольшим удельным расходом исходной суспензии общее количество выпавших твердых частиц является относительно невысоким. При повышении удельной производительности более 2,5 м³/м²ч увеличивается унос твердых частиц в верхний слив, что снижает общее количество выделенных в нижний продукт твердых частиц.

Способ осуществляют следующим образом. Образующуюся при разделении апатита азотной кислотой суспензию подвергают процессу разделения отстаиванием при удельной нагрузке 0,2-0,3 м³/м²ч. При этом образуется сгущенный осадок и верхний слив, содержащий от 15 до 30 г/л тонкодисперсных взвесей. Сгущенный продукт, представляющий собой осадок стронциевого концентрата, направляют на получение стронцийсодержащего продукта - карбоната стронция, а верхний слив с удельной производительностью 1,5-2,5 м³/м²ч пропускают восходящим потоком через узкие каналы тонкослойного модуля. При этом в нижний продукт выделяется осадок, содержащий наиболее крупные частицы нитрата стронция. Этот продукт присоединяют к осадку - стронциевому концентрату, а верхний слив тонкослойного модуля направляют в технологическую схему на последующие операции (кристаллизация нитрата кальция, получение удобрений и мела).

П р и м е р. Сгущению и осветлению подвергается пульпа, образующаяся в результате разложения апатита азотной кислотой. Стронций в пульпе находится как в жидкой, так и в твердой фазах. При разделении такой пульпы отстаиванием при удельной производительности 0,2-0,3 м³/м²ч в верхний слив поступает до 30 г/л взвесей, часть из которых представлена тонкодисперсными частицами кристаллов нитрата стронция. Сгущенный продукт передают на переработку с целью получения карбоната стронция, а верхний слив пропускают восходящим потоком через тонкослойный модуль с удельной производительностью 1,5-2,5 м³/м²ч для дополнительного улавливания взвесей нитрата стронция.

Результаты экспериментальных исследований, устанавливающие зависимость выделения в тонкослойном модуле твердых частиц нитрата стронция от удельного расхода, представлены в таблице.

В качестве тонкослойного модуля используется пластинчатый отстойник, имеющий площадь зеркала 0,02 м² (эффективная площадь сгущения 0,6 м²). Пластинчатый отстойник имеет наклонный под углом 55^о корпус, в котором размещены наклонные пластины. Расстояние между пластинами 1,8 см. Верхняя отстойная камера аппарата снабжена переливным карманом для удаления слива. Аппарат имеет нижнюю отстойную камеру для сгущения выделенного твердого осадка.

При определенной удельной нагрузке по исходной суспензии в условиях установившегося процесса отбирают пробы исходной суспензии (верхнего слива и нижнего продукта). В пробах анализируют общее содержание (суммарное содержание в жидкой и твердой фазах) стронция, а также содержание стронция в жидкой фазе. По разности суммарного содержания стронция в исходной суспензии и верхнем сливе определяют количество стронция, выделяющегося в нижний продукт пластинчатого отстойника. Нагрузку по исходной суспензии изменяют от 0,5 до 4,5 м³/м²ч.

Из данных таблицы следует, что во всем диапазоне изменения удельной производительности по исходному питанию от 0,5 до 4,5 м³/м²ч происходит выделение стронцийсодержащего осадка в нижний продукт тонкослойного модуля. По мере повышения удельной нагрузки выход осадка нитрата стронция снижается от 65 до 15,4% . Умножая разность между суммарным содержанием стронция в исходном питании и верхнем сливе на удельную производительность, определяют общее количество стронция, которое улавливается в тонкослойном модуле.

Зависимость общего количества выделенного стронция в виде взвесей от удельной производительности и представлена для наглядности на чертеже.

Предложенный способ имеет большой технико-экономический эффект.

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОСАДКА НИТРАТА СТРОНЦИЯ ИЗ АЗОТНОКИСЛОЙ ВЫТЯЖКИ, полученной при разложении фосфатного сырья, включающий разделение суспензии отстаиванием при удельной производительности 0,2 - 0,3 т/м² · ч с получением сгущенного осадка и верхнего слива, отличающийся тем, что после разделения верхний слив пропускают восходящим потоком через тонкослойный модуль при удельной производительности 1,5 - 2,5 м³/м² · ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3