Способ получения 1,4-бутиндиола

 

Использование: полупродукт для пестицидов, искусственных волокон, тетрагидрофурана, медицинских препаратов. Сущность: усовершенствованный способ получения 1,4-бутиндиола. Реагент 1: раствор формальдегида. Реагент 2: ацетилен. Условия реакции: катализатор - ацетиленид меди, удельная нагрузка по раствору формальдегида 2-10 м32ч , удельная нагрузка по ацетилену 50-150 м32ч , повышенная температура - 110°С, давление 0,3-0,5 МПа. 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4-бутиндиола - полупродукта для производства пестицидов, искусственных волокон, тетрагидрофурана и медицинских препаратов.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения 1,4-бутиндиола из раствора формальдегида и ацетилена при давлении 0,1-5,0 МПа и температуре 60-100оС на взвешенном или неподвижном слое катализатора, содержащего ацетиленид меди, при смешении раствора формальдегида и ацетилена вне реактора или на входе в него с подачей смеси в нижнюю часть реактора [2].

Раствор формальдегида, подаваемый на смешение с ацетиленом состоит из двух потоков: водного 30 (мас. %) формальдегида и рециркуляционного потока. Удельная нагрузка по раствору формальдегида составляет 66 м32 ч, по ацетилену - 25 м32 ч. Производительность по 1,4-бутиндиолу - 66 кг/м3 ч. Продолжительность работы катализатора - 3 мес.

Недостатком этого способа является низкая производительность процесса и непродолжительная работа катализатора.

Целью изобретения является увеличение производительности и упрощение процесса получения 1,4-бутиндиола.

Поставленная цель достигается способом получения 1,4-бутиндиола взаимодействием раствора формальдегида с ацетиленом при давлении 1,0-5,0 МПа и температуре 60-120оС на взвешенном или неподвижном слое катализатора, содержащего ацетиленид меди, при смешении раствора формальдегида и ацетилена вне реактора или на входе в него с подачей смеси в нижнюю часть реактора при удельных нагрузках по раствору формальдегида и ацетилену 2-10 м32 ч и 50-150 м32 ч соответственно. При этом используется раствор формальдегида водный или содержащий продукты синтеза 1,4-бутиндиола.

Отличительная особенность способа состоит в том, что процесс ведут при удельной нагрузке по раствору формальдегида 2-10 м32 ч и по ацетилену 50-150 м32 ч.

П р и м е р 1. В колонный реактор диаметром 400 мм и высотой 11 мм, полностью заполненный стационарным слоем катализатора, содержащего ацетиленид меди, непрерывным потоком подают 1 м3/ч и 15 мас. % раствора формальдегида и 45 нм3/г ацетилена. Оба потока смешиваются на входе в реактор и через слой катализатора движутся снизу вверх. Давление в реакторе 0,50,05 МПа, температура 110оС. Удельные нагрузки по раствору формальдегида и ацетилена 7,96 м32 ч и 102 м32 ч соответственно. Из верха реактора парогазожидкостной поток поступает в отделитель. Жидкостной поток, выходящий из отделителя, содержит 0,5 мас. % формальдегида и 13 мас. % 1,4-бутиндиола. Производительность по 1,4-бутиндиолу 94 кг/м3 ч. Продолжительность работы катализатора - 6 мес.

П р и м е р 2. В колонный реактор диаметром 150 мм, высотой 9 м, заполненный катализатором того же состава, что и в примере 1 и находящемся во взвешенном состоянии, снизу непрерывно подают 160 кг/ч 15 мас. % раствора формальдегида и 8 нм3/ч ацетилена. Концентрация катализатора 30 мас. %. Давление в реакторе 0,5 МПа, температура 110оС. Удельные нагрузки по раствору формальдегида и ацетилена - 8,99 м32 ч и 126 м32 ч соответственно. Из реактора парогазожидкостной поток поступает в отделитель. Жидкостной поток, выходящий из отделителя, содержит 0,5 мас. % формальдегида и 13 мас. % 1,4-бутиндиола. Производительность по 1,4-бутиндиолу 130,84 кг/м3 ч. Продолжительность работы катализатора составила 6 мес.

Приведенная ниже таблица иллюстрирует влияние параметров процесса на производительность по 1,4-бутиндиолу и продолжительность работы катализатора. Процесс ведут в колонном реакторе, описанном в примере 1.

Предложенный способ позволяет увеличить производительность 1,4-бутиндиола с 66 кг/м3 ч в известном способе до 130 кг/м3 ч и упростить процесс за счет увеличения продолжительности работы катализатора с 3 до 6 мес.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БУТИНДИОЛА взаимодействием раствора формальдегида с ацетиленом при повышенных давлении и температуре на взвешенном или неподвижном слое катализатора, содержащего ацетиленид меди, при смешении раствора формальдегида и ацетилена вне реактора или на входе в него с подачей смеси в нижнюю часть реактора, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и упрощения процесса, последний ведут при удельной нагрузке по раствору формальдегида 2 - 10 м32 ч и ацетилена 50 - 150 м32 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к непредельным спиртам ,в частности, к получению винилэтинилкарбинолов формулы CH<SB POS="POST">2</SB>=CH-C-C-C(OH)R<SP POS="POST">1</SP>-R, где R,R<SP POS="POST">1</SP> - низший алкил, циклогексил, которые находят применение в качестве мономеров при получении полимеров

Изобретение относится к способу получения ацетиленовых спиртов общей формулы где R и R1 могут быть одинаковыми или разными и представлять собой алкил C1, C11, C16, алкенил C6, которые находят применение в качестве полупродуктов в синтезе жирорастворимых витаминов А и Е, душистых веществ и лекарственных препаратов

Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу получения катализатора и синтеза 1,4-бутиндиола из ацетилена и формальдегида

Изобретение относится к способу получения третичных -ацетиленовых диолов, применяющихся в качестве полупродуктов в синтезе лаков, клеев, флотореагентов, ингибиторов коррозии, душистых и лекарственных веществ

Изобретение относится к способу получения -ацетиленовых -диолов, которые применяют в качестве полупродуктов в синтезе лаков, клеев, флотореагентов, ингибиторов коррозии, душистых и лекарственных веществ
Изобретение относится к способу получения алкиндиолов, возможно, содержащих алкинмоноспирты

Изобретение относится к способу получения ацетиленовоненасыщенного спирта, применяемого в получении витаминов и каротеноидов, реакцией карбонильного соединения с ацетиленом в присутствии аммиака и гидроксида щелочного металла и характеризуется тем, что карбонильное соединение представляет собой метилэтилкетон, метилглиоксальдиметилацеталь, 6-метил-5-гептен-2-он, 6-метил-5-октен-2-он, гексагидропсевдоионон, 4-(2,6,6-триметил-1-циклогексен-1-ил)-3-бутен-2-он или 6,10,14-триметил-2-пентадеканон, гидроксид щелочного металла используют в водном растворе и молярное соотношение между этим гидроксидом щелочного металла и карбонильным соединение составляет меньше 1:200

Изобретение относится к непредельным спиртам, в частности, к способу получения первичных алкилдиацетиленовых спиртов общей формулы R-CC-CC-CH2OH где R метил, этил, н-пропил и изо-пропил, которые могут найти применение в тонком органическом синтезе, в частности при получении природных соединений: половых феромонов, простагландинов и т.п

Изобретение относится к способу получения третичных ацетиленовых спиртов - алкиларил(гетарил)этинилкарбинолов общей формулы где R1=Aryl, HetAryl; R 2=H, Alkyl, которые используют при получении изопреноидов, каротиноидов, витаминов А и Е, цветочных и ароматических композиций, противоклещевых агентов, гербицидов, ингибиторов коррозии, неионогенных поверхностно-активных веществ (сурфинолов) и замещенных инденов

Изобретение относится к способу получения 1-фенилпропаргилового спирта взаимодействием бензальдегида с ацетиленом в присутствии основного катализатора. При этом реакцию проводят при атмосферном давлении и температуре 0-10°C в присутствии каталитической системы гидроксид натрия/алифатический спирт/ДМСО при мольном соотношении бензальдегид : NaOH : алифатический спирт, равном 1 : 0.5-1.8 : 0.6-2, и концентрации бензальдегида 0.86-1.72 моль/л. Целевой продукт выделяют вакуумной дистилляцией реакционной смеси после ее нейтрализации хлоридом аммония и отделения твердых продуктов фильтрованием. Способ позволяет получать 1-фенилпропаргиловый спирт с выходом до 47%. 2 з.п. ф-лы, 9 пр.

Изобретение относится к способу получения 2-(4-фторфенил)-бут-3-ин-2-ола, который может быть использован для получения изопреноидов, каротиноидов, витаминов А и E, ароматических композиций, противоклещевых агентов, гербицидов, ингибиторов коррозии, неионогенных поверхностно-активных веществ. Способ заключается во взаимодействии 4-фторацетофенона с ацетиленовым соединением в присутствии растворителей. При этом в качестве ацетиленового соединения используется газообразный ацетилен, а в качестве растворителя диметилсульфоксид, содержащий 0.1-0.5% воды, процесс проводят в присутствии каталитической системы, которую получают предварительным нагреванием гидратированного гидроксида калия, диэтиленгликоля и диметилсульфоксида при мольном соотношении 4-фторацетофенон:KOH×0.5H2O:диэтиленгликоль равном 1:0.25-1.0:0.5-1.0, при температуре 100-120°C в течение 0.5-1.0 ч, основную реакцию проводят при температуре 10-20°C в течение 1-4 ч, а целевой продукт выделяют экстракцией диэтиловым эфиром с последующей дистилляцией в вакууме. Предлагаемый способ обеспечивает получение целевого спирта с выходом 91%. 8 пр.
Изобретение относится к химической технологии, точнее, к усовершенствованному способу выделения ацетилена из сбросных газов процесса получения 1,4-бутиндиола (1,4-БИД) на базе ацетилена и формальдегида

Изобретение относится к химической технологии, точнее к усовершенствованному способу получения катализатора и синтеза 1,4-бутиндиола из ацетилена и формальдегида

Способ получения 1,4-бутиндиола, работа с ацетиленом

Наверх