Устройство для определения водорода в металлах

 

Использование: изобретение относится к анализу материалов путем выделения из них газа с помощью нагрева, в частности для определения содержания водорода в металлах. Сущность изобретения: устройство содержит рабочую камеру с оптическим окном, испарительный лазер, установленный напротив окна камеры, форвакуумный насос, вакуумный вентиль и систему определения количества водорода, выделившегося на исследуемого образца металла. Рабочая камера дополнительно снабжена двумя оптическими окнами, а система определения количества водорода выполнена в виде лазерного источника бигармонической накачки и системы определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света. Лазерный источник бигармонической накачки выполнен в виде кюветы со сжатым водородом, импульсного лазера, преимущественно монохроматического, селектирующего фильтра, коллимирующей линзы и фокусирующей линзы с фокусным расстоянием, большим заданного значения. Система определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света выполнена в виде монохроматора, фотоэлектронного преобразователя и блока регистрации, электрически соединенного с фотоэлектронным преобразователем и лазерным источником бигармонической накачки. Рабочая камера выполнена в виде трех соединенных между собой полостей, одно из дополнительных окон рабочей камеры выполнено в виде фокусирующей линзы, а другое - в виде коллимирующей линзы. 6 з.п.ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к анализу материалов путем выделения из них газа с помощью нагрева, в частности для определения содержания водорода в металлах.

Известны устройства для определения водорода в металлах, основанные на методе высокотемпературной экстракции - переходе растворенного в металле водорода в газовую фазу. Приборы вакуум-плавления содержат устройство для загрузки образца, экстракционную камеру, вакуумный насос для перекачки газов в анализатор, газовый анализатор и высоковакуумную аппаратуру [1]. Недостаток этих устройств - сложность, низкие чувствительность и экспрессность анализа.

Наиболее близким к изобретению является устройство, основанное на лазерном масс-спектрометрическом методе [2]. Оно содержит рабочую камеру с оптическим окном, испарительный лазер, установленный напротив окна камеры, вакуумную аппаратуру и систему определения количества водорода, выделившегося из испытуемого образца. Последняя состоит из измерительной камеры, соединенной через вакуумный вентиль с рабочей камерой, и системы регистрации - времяпролетного масс-спектрометра. Испытуемый образец металла помещают в рабочую камеру напротив оптического окна, после чего в системе создают высокий вакуум. Далее с помощью импульсного лазера испаряют часть металла с поверхности образца, в результате чего в рабочей камере выделяется водород, который переносится в измерительную камеру через трубопровод известной проводимости. В измерительной камере масс-спектрометра определяют количество выделившегося водорода.

Недостатком известного устройства является его сложность, обусловленная необходимостью создания и поддержания в системе высокого вакуума (что увеличивает также время проведения измерений до 30 мин и более), а также низкая чувствительность, обусловленная наличием фонового сигнала, возникающего в камере масс-спектрометра из-за разложения водородсодержащих соединений при ионной бомбардировке.

Предлагаемое изобретение направлено на упрощение устройства, повышение его чувствительности и уменьшение времени анализа.

С этой целью в устройстве для определения водорода в металлах, содержащем рабочую камеру с оптическим окном, испарительный лазер, установленный напротив окна камеры, форвакуумный насос, вакуумный вентиль и систему определения количества водорода, выделившегося из исследуемого образца металла, рабочая камера дополнительно снабжено двумя оптическими окнами, расположенными напротив друг друга на противоположных стенках камеры, и соединена через вакуумный вентиль с форвакуумным насосом, а система определения количества водорода выполнена в виде лазерного источника бигармонической накачки, установленного напротив одного из дополнительных оптических окон рабочей камеры, и системы определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света, установленной напротив другого дополнительного окна камеры.

Лазерный источник бигармонической накачки может быть выполнен в виде кюветы со сжатым водородом и двумя оптическими окнами, расположенными напротив друг друга на противоположных стенках кюветы, импульсного лазера, преимущественно монохроматического, установленного напротив одного из оптических окон кюветы, селектирующего фильтра и коллимирующей линзы, установленных последовательно напротив другого оптического окна кюветы, и фокусирующей линзы, установленной между лазером и кюветой, причем фокусное расстояние F фокусирующей линзы выбрано из условия F > a (1) где a - диаметр несфокусированного луча лазера; η - квантовый коэффициент преобразования ВКР; Е - энергия импульса лазера; h - приведенная постоянная Планка; ω₁ - частота излучения лазера; λ₁- длина волны лазера; N_o=2,69 x 10¹⁰ - число Лошмита; Р_о - атмосферное давление; Р - давление водорода в кювете.

Кроме того, размер кюветы L со сжатым водородом вдоль оптической оси выбран из условия
L > (2)
Система определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света выполнена в виде монохроматора, фотоэлектронного преобразователя, оптически сопряженного с монохроматором, и блока регистрации, электрически соединенного с фотоэлектронным преобразователем и лазерным источником бигармонической накачки.

Рабочая камера состоит из трех соединенных между собой полостей: одна расположена вдоль оптической оси испарительного лазера и имеет поперечные размеры, равные или больше диаметра его луча; другая полость расположена напротив оптического окна камеры, расположенного со стороны испарительного лазера, и выполнена по размерам исследуемого образца; третья полость расположена вдоль оптической оси лазерного источника бигармонической накачки и имеет поперечные размеры, равные или больше диаметра его луча. Кроме того, одно из дополнительных окон рабочей камеры может быть выполнено в виде фокусирующей линзы, а другое - в виде коллимирующей линзы, причем фокусные расстояния линз одинаковы, а расстояния между линзами равно удвоенному фокусному расстоянию.

Упрощение устройства достигается за счет того, что устраняется специальная измерительная камера (определение количества водорода выделившегося из образца металла, производится непосредственно в рабочей камере), а также сложная система создания и поддержания высокого вакуума. В предлагаемом устройстве используется низкий вакуум, обеспечиваемый только форвакуумным насосом, соединенным через вакуумный вентиль непосредственно с полостью рабочей камеры. За счет этого резко сокращается время на проведение измерений (увеличивается экспрессность анализа), а также создаются благоприятные условия для автоматизации процесса измерения.

Использование лазерного источника бигармонической накачки и системы регистрации интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света (метод антистоксовой спектроскопии вынужденного комбинационного рассеяния света - ВКР-спектроскопия) совместно с низковакуумной рабочей камерой позволяет, наряду с упрощением аппаратуры, существенно повысить точность определения количества водорода в исследуемом образце. Это достигается за счет высокой селективности метода антистоксовой ВКР-спектроскопии, а также за счет того, что селективность этого метода возрастает по мере уменьшения давления в газовой среде, содержащей водород, вследствие снижения нерезонансного фона от молекул буферного газа. Как показывают эксперименты, этот фон практически исчезает уже при давлении 10³ Па, и дальнейшего снижения давления не требуется.

Чувствительность установки дополнительно возрастает, если лазерный источник бигармонической накачки выполнен в виде лазера, преимущественно монохроматического, фокусирующей линзы и кюветы со сжатым водородом. В этом случае достаточно просто и с большой точностью удается получить мощное импульсное излучение на некоторых частотах ω₁ и ω ₂, удовлетворяющих условию резонанса, т. е. ω₁- ω ₂ ≃ Ω , где Ω- частота комбинационно-активного перехода регистрируемых молекул водорода.

Дальнейшего увеличения чувствительности установки можно достичь выбором такого фокусного расстояния фокусирующий линзы между лазером источника бигармонической накачки и кюветой, при котором полностью отсутствует конусное излучение на частоте первой стоксовой компоненты, которое значительно снижает энергию осевой составляющей первой стоксовой компоненты, энергию бигармонической накачки в целом и, соответственно, чувствительность при определении количества водорода в рабочей камере.

Выбор длины кюветы со сжатым водородом (размера кюветы вдоль оптической оси) не менее заданной по формуле (2) обусловлен тем, что для получения достаточно мощной бигармонической накачки (с целью увеличения чувствительности) длина кюветы с газом должна быть больше длины нелинейного взаимодействия лазерного пуска ( с дифракционной расходимостью) с газом. Иначе говоря, длина кюветы L должна быть больше длины перетяжки пучка диаметром а при его фокусировке излучения линзой с фокусным расстоянием, равным F.

Выполнение рабочей камеры в виде полостей с внутренними поперечными размерами, равными или большими диаметра лучей лазерного источника бигармонической накачки и испарительного лазера, позволяет повысить чувствительность аппаратуры за счет снижения объема вакуумированной полости рабочей камеры, при одном и том же количестве выделившегося из образца водорода, т. е. за счет повышения его концентрации в камере. Для дополнительного снижения объема вакуумированной полости рабочей камеры (за счет возможности уменьшения расстояния между оптическими окнами), а также для повышения чувствительности установки за счет уменьшения двухфотонной люминесценции на противоположных окнах рабочей камеры одно из дополнительных оптических окон камеры выполнено в виде фокусирующей линзы, а другое - в виде коллимирующей линзы, в частности с одинаковым фокусным расстоянием линз и расстоянием между ними, равным удвоенному фокусному расстоянию. В этом случае на дополнительные окна камеры будет попадать несфокусированное излучение бигармонической накачки, вследствие чего плотность мощности излучения и эффективность паразитной двухфотонной люминесценции на окнах камеры остаются на минимальном уровне, определенном плотностью мощности излучения пучка на выходе источника бигармонической накачки.

На фиг. 1 показана общая схема установки для определения содержания водорода в металлах; на фиг. 2 - схема лазерного источника бигармонической накачки; на фиг. 3 - схема блока регистрации; на фиг. 4 - вариант выполнения рабочей камеры.

Устройство для определения водорода в металлах (фиг. 1) содержит рабочую камеру 1 с оптическими окнами 2-4, причем два из них (окна 3 и 4), расположены на противоположных стенках камеры напротив друг друга. Снаружи камеры со стороны окна 2 установлен испарительный лазер 5, со стороны окна 3 - лазерный источник 6 бигармонической накачки, а со стороны окна 4 - система 7 определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света. Последняя состоит из фильтра 8, монохроматора 9, оптически сопряженного с фотоэлектронным преобразователем (ФЭП) 10, и блока 11 регистрации, электрически соединенного с ФЭП и лазерным источником бигармонической накачки. Между испарительным лазером 5, источником 6, фильтром 8 и соответствующими оптическими окнами 2-4 камеры 1 расположены оптические элементы - фокусирующие линзы 12, 13 и коллимирующая линза 14. Полость рабочей камеры 1 через вакуумный вентиль 15 соединена с форвакуумным насосом 16.

Лазерный источник бигармонической накачки (фиг. 2) состоит из кюветы 17 со сжатым водородом и двумя оптическими окнами 18 и 19, расположенными напротив друг друга на противоположных стенках кюветы, монохроматического лазера 20, установленного напротив одного из оптических окон (18) кюветы, фокусирующей линзы 21, установленной между лазером и кюветой, коллимирующей линзы 22 и селектирующего фильтра 23, установленных последовательно напротив другого окна (19) кюветы 17. Источник снабжен фотоэлектронным преобразователем (ФЭП) 24, оптически сопряженным с лазером 20. Фокусное расстояние фокусирующей линзы 21 выбрано в соответствии с формулой (1). Кроме того, размер кюветы 17 вдоль оптической оси выбран из условия, задаваемого формулой (2).

Блок 11 регистрации содержит (см. фиг. 3) формирователь 25 импульсов (ФИ), генератор 26 синхроимпульсов (ГСИ), интегрирующий усилитель (ИУ) 27, схему 28 выборки-хранения (СВХ), устройство 29 согласования (УС), компьютер 30 и индикатор 31. Выход ФИ 25 соединен с ГСИ 26, выход которой соединен с первым входом УС 29 и первым входом СВХ 28. Второй вход СВХ соединен с выходом ИУ 27, а выход - с вторым входом УС. Последнее сопряжено с компьютером 30, к выходу которого подключен индикатор 31, например дисплей. Входы ФИ 25 и ИУ 27 соединены соответственно с лазерным источником 6 (фиг. 1) бигармонической накачки (с ФЭП 24 на фиг. 2) и ФЭП 10 (фиг. 1).

Рабочая камера 1 (фиг. 4) может состоять из трех соединенных между собой полостей: предметной полости 32 (для размещения образца), закрываемой крышкой 33, полости 34 между оптическими окнами 3 и 4, с внутренними поперечными размерами, равными или большими диаметра луча лазерного источника бигармонической накачки (контуры лазерного луча показаны пунктиром), и полости 35 между оптическим окном 2 и полостью 32 с внутренними поперечными размерами, равными или большими диаметра луча испарительного лазера, проходящего в камере (луч показан пунктиром). Оптическое окно со стороны лазерного источника бигармонической накачки (например, окно 3) выполнено в виде фокусирующей линзы, а противоположное окно (4) - в виде коллимирующей линзы. Фокусные расстояния линз выбраны одинаковыми, а расстояние l между ними равно удвоенному фокусному расстоянию.

Устройство работает следующим образом. Исследуемый образец металла помещают в рабочую камеру 1 (фиг. 1) напротив оптического окна 2. Камеру герметизируют и с помощью форвакуумного насоса 16 через вакуумный вентиль 15 создают в ней вакуум с давлением не более 10³ Па, после чего вентиль закрывают. Далее с помощью испарительного лазера 5 через фокусирующую линзу 12 и окно 2 камеры воздействуют на локальный участок образца. При этом часть металла из зоны воздействия испаряется с выходом водорода в полость рабочей камеры. После практически мгновенного распределения водорода в камере производится измерение содержания (концентрации) водорода в газовой среде методом антистоксовой ВКР-спектроскопии. Для этого импульсное излучение на частотах ω ₁ и ω₂ , удовлетворяющих условию резонанса ω ₁-ω ₂ ≃ Ω , от лазерного источника 6 бигармонической накачки через фокусирующую линзу 13 и оптическое окно 3 подается в рабочую камеру 1. В результате четырехфотонных параметрических процессов в газовой среде рабочей камеры возникает волна на антистоксовой частоте ω ₂ = ω ₁ + Ω, интенсивность которой пропорциональна квадрату концентрации С молекул водорода в рабочей камере: I_a= kc², где k - размерный коэффициент, зависящий от параметров источника бигармонической накачки, в частности от интенсивности I₁ и I₂ излучения на частотах ω₁ и ω₂ соответственно (он может быть, в частности, определен введением известного количества водорода в рабочую камеру). Таким образом, измеряя параметр I_a, можно определить концентрацию водорода в газовой среде по формуле C= (I_a/K)^1/2, а с учетом объема рабочей камеры - и количество выделившегося из металла водорода. Концентрация его в металле может быть определена путем измерения объема испарившегося металла (через измерения геометрических параметров образовавшегося кратера или непосредственно взвешиванием образом до и после обработки).

Измерение параметра I_a производится с помощью системы 7 определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света (фиг. 1). При этом излучение на частоте ω _a поступает через оптическое окно 4 рабочей камеры 1 и коллимирующую линзу 14 на фильтр 9 и монохроматор 9 системы, где преобразуется в электрический сигнал с помощью оптически сопряженного с монохроматором ФЭП 10. Сигнал с ФЭП поступает в блок 11 регистрации. Для регистрации излучения на частоте ω _a может быть использован только монохроматор 9 (без фильтра 8). Фильтр (система фильтров) осуществляет предварительную селекцию излучения ω_a от излучения ω₁ и ω₂ . Это позволяет, с одной стороны, существенно уменьшить плотность оптического излучения, попадающего на щель монохроматора, что предотвращает разрушение его элементов, с другой стороны, наличие фильтра существенно уменьшает уровень засветок в монохроматоре, возникающих в результате диффузного отражения мощного излучения, что, в свою очередь, увеличивает чувствительность системы регистрации.

В качестве лазерного источника 6 бигармонической накачки может быть использована любая известная схема создания бигармонической накачки, в частности основанная на смешении второй гармоники излучения основного лазера и излучения дополнительного лазера на красителе [3]. Однако более предпочтительным является использование лазерного источника бигармонической накачки, показанной на фиг. 2. Принцип действия источника заключается в следующем. Импульс излучения на частоте ω₁ от монохроматического лазера 20 поступает через фокусирующую линзу 21 и оптическое окно 18 внутрь кюветы 17 со сжатым водородом, при этом возбуждается вынужденное комбинационное рассеяние света и возникает бигармоническая накачка на частотах ω₁ и ω₂ , удовлетворяющая условию резонанса ω₁-ω₂ ≃ Ω. Излучение поступает через оптическое окно 19, коллимирующую линзу 22 и селективный фильтр 23 на исследуемый объект.

В известных устройствах бигармонической накачки, выполненных по описанной схеме, применяются кюветы с высоким давлением газа (до 3 х 10⁶ Па). Для компенсации частотного сдвига стоксовой компоненты, проявляющегося при больших давлениях, в кювету с водородом добавляют гелий до 20%. Это усложняет устройство и делает его менее надежным. Кроме того, при высоких давлениях газа резко возрастает эффективность обратного ВКР (паразитного рассеяния), что существенно снижает мощность бигармонической накачки на выходе кюветы.

В предлагаемом источнике бигармонической накачки применена кювета с низким (2 х 10⁵ ... 3 х 10⁵ Па) давлением водорода без примесей других газов, что позволяет устранить указанные выше недостатки устройств, работающих с высоким давлением газа в кювете. Однако при низких давлениях водорода может возникать волноводное ВКР, которое приводит к появлению конусного излучения на частоте первой стоксовой компоненты ослаблению эффективности бигармонической накачки. Появление конусного излучения в угловом спектре колебательного ВКР в молекулярном водороде связано с возникновением волновода за счет эффективного заселения верхнего уровня комбинационно-активного перехода Q_o (1). Известно, что при ВКР в водороде на колебательном переходе Q_o1 (1) происходит эффективное заселение верхнего уровня. При этом показатель преломления среды n_o возрастает на некоторую величину Δn. Если предположить, что ВКР развивается в объеме в виде тонкого и достаточно длинного цилиндра, то этот цилиндр представляет собой световод с показателем преломления сердцевины и оболочки, равным n_o+ Δn и n_o соответственно. В этом случае в поле направленной накачки кроме стоксовой волны, распространяющихся в осевом направлении, будут усиливаться и лучи стоксовой компоненты под заметными углами к оси световода, для которых выполняется условие волноводного распространения. В результате этого излучение стоксовой компоненты, помимо осевой составляющей, будет содержать и конусное излучение, распространяющееся под углом α ≈ к оси пучка лазера. Нами теоретически и экспериментально установлено, что конусное излучение можно полностью устранить подбором фокусного расстояния фокусирующей линзы: конусное излучение исчезает при условии
F > a
Это выражение получено из условия, что конусное ВКР эффективно нарастает приблизительно при 20%-ном (и выше) возбуждении молекул области эффективного ВКР в верхнее колебательное состояние. Область эффективного ВКР определялась исходя из того, что лазерный пучок имеет дифракционную расходимость. Число актов возбуждения определялось как доля η квантов накачки, преобразованных в кванты стоксовой частоты в процессе ВКР. Эксперименты показали, что при давлении газа менее 10⁶ Па η принимает значение порядка 0,1-0,3.

Блок регистрации системы определения интенсивности лазерных импульсов (фиг. 3) работает следующим образом. Электрический импульс с ФЭП 24 лазерного источника бигармонической накачки (см. фиг. 2 и фиг. 1) поступает на вход ФИ 25 (фиг. 3), который запускает ГСИ 26. Последний вырабатывает синронизирующие импульсы для синхронизации СВХ 28, УС 29 и компьютера 30. Сигнал с ФЭП 10 поступает на ИУ 27 и далее на СВХ 28, которая позволяет запоминать в течение нескольких секунд уровень сигнала, пропорциональный энергии светового импульса. Устройство 29 согласования предназначено для преобразования в цифровой код аналогового сигнала с выхода СВХ и передачи его на программируемый параллельный порт ввода-вывода компьютера 30 синхронно с лазерным импульсом источника бигармонической накачки. Компьютер считывает данные и записывает их в оперативное запоминающее устройство. При необходимости может быть применено многократное считывание данных СВХ с последующим суммированием для снижения влияния помех, в частности сетевых. Результаты измерений выводятся на индикатор 31 (это может быть дисплей, принтер и т.д.).

Для повышения точности определения концентрации С водорода в рабочей камере 1 (фиг. 1) процесс измерения может быть проведен многократно с усреднением результатов. С этой же целью устройство может быть снабжено дополнительной (опорной) системой регистрации антистоксовой компоненты рассеяния света. В этом случае между источником 6 бигармонической накачки и линзой 13 устанавливается делительная оптическая пластина, а вдоль поперечной оптической оси последовательно располагаются фокусирующая линза, кювета с известной С_о концентрацией водорода, коллимирующая линза, селектирующий фильтр и фотоэлектронный преобразователь (на фиг. 1 не показаны). Последний электрически соединен с опорным каналом блока регистрации (см. фиг. 3, пунктир), состоящим, как и основной канал, из ИУ 27 и СВХ 28, соединенных с ГСИ 26 и УС 29. В этом случае дополнительно производится измерение интенсивности I_aoантистоксовой компоненты рассеяния света и по известной концентрации С_ов "опорной" кювете определяются параметры I₁ и I₂ (характеризующие лазерный источник бигармонической накачки), которые затем используются при расчете более точного значения коэффициента К и, значит, более точного определения концентрации С водорода в рабочей камеры (в соответствии с выражением C= (I_a/K)^1/2.

Если рабочая камера выполнена в соответствии с фиг. 4, то образец металла помещают в предметную полость 32 напротив оптического окна 2, после чего полость герметизируют крышкой 33 и создают вакуум. С помощью испарительного лазера, луч которого проходит через оптическое окно 2 и полость 35 камеры, испаряют часть металла с поверхности образца, при этом выделившийся водород заполняет предметную полость 32 и через соединительное отверстие - полость трубы 34 между окнами-линзами 3 и 4. Далее через фокусирующую линзу 3 на газовую среду воздействуют лазерным лучом бигармонической накачки и измеряют интенсивность антистоксовой компоненты рассеяния света со стороны коллимирующей линзы 4. Благодаря минимально возможному объему вакуумированных полостей камеры по фиг. 4 (полости камеры вдоль лазерных лучей выполнены по конфигурации лучей с размерами в поперечном сечении, равном или немного большем текущих значений диаметра лучей) достигается максимальная концентрация водорода при заданном его количестве. Это, в свою очередь, обеспечивает более высокую чувствительность аппаратуры и точность измерений.

Пример реализации устройства. Определяют количество водорода, выделившегося из титанового сплава. Образец помещают в рабочую камеру с объемом 16 см³, после чего камеру герметизируют и создают в ней вакуум с помощью форвакуумного насоса 3НВРД-1Д. При давлении в камере не более 10³ Па вентиль закрывают, насос выключают. В качестве испарительного лазера используют промышленный лазер "Квант-15", генерирующий импульсное излучение на длине волны 1064 нм при длительности импульса 3 мс и энергии в импульсе до 10 Дж. Излучение фокусируется на поверхность образца до диаметра менее 0,5 мм. Источник бигармонической накачки состоит из ИАГ: Nd³⁺ лазера с пассивной модуляцией добротности и удвоением частоты (диаметр пучка лазера 2 мм) и кюветы со сжатым водородом (давление 2,5 х 10⁵ Па) длиной 86 см, между которыми установлена фокусирующая линза с фокусным расстоянием 67 см (при минимально возможном его значении, определяемом формулой (1), равном 47 см). При этом используют излучение второй гармоники лазера длиной волны λ₁ =532 нм при энергии в импульсе до 30 мДж и первую стоксову компоненту ВКР в молекулярном водороде с длиной волны λ₂ =683 нм. Длина кюветы (86 см) в данном случае выбрана из условия обеспечения оптической прочности окон при воздействии на них лазерного луча (при длине, определяемой формулой (2), равной 24 см). После испарения части металла с поверхности образца и распределения выделившегося водорода по всей рабочей камере воздействуют лазерным импульсом бигармонической накачки на газовую среду в камеру, в результате чего образуется антистоксова компонента рассеяния света длиной волны λ_а= 436 нм, которая после частотной селекции в монохроматоре МУМ преобразуется в электрический сигнал с помощью ФЭП - фотоэлектронного умножителя ФЭУ-106 (напряжение питания 1500 В). Блок регистрации состоит из ФИ, собранного на транзисторе КТ361А, ГСИ на микросхеме К561РТ2, ИУ на микросхеме КР544УД2В, СВХ на микросхеме КР1100СК2, УС на микросхемы КР140УД14В, КР590КН6, КР574УД2А, КР1100СК2, 1113ПВ1 и К555АГ3, а также компьютер "Электроника БК-0010-01" с дисплеем. Вход ФИ соединен с ФЭП - фотодиодом ЛФД-2, оптически сопряженным с ИАГ: Nd³⁺ - лазером источника бигармонической накачки, а вход ИУ - с ФЗУ, оптически сопряженным с монохроматором. Сигнал с ФЗУ, пропорциональный интенсивности антистоксовой компоненты ВКР, поступает в блок регистрации, где производится определение количества выделившегося водорода. В частности, при десяти вспышках испарительного лазера (энергия в импульсе 8,5 Дж) общее количество выделившегося водорода из титанового сплава составило 4,0 х 10^-2 см³ при массе испаренного сплава, равной 4,65 х 10^-3 г, так что концентрация водорода в исследуемом образце составила 8,6 см³/г. Время проведения одного анализа (загрузка, вакуумирование, испарение металла и измерение) не превышает одной минуты без учета процесса взвешивания образца до и после воздействия испарительного лазера.

Описанное устройство (при общем объеме рабочей камеры, равном 16 см³) позволяет зарегистрировать выделившийся из металла водород в количестве 2,8 х 10^-6 см³, а при объеме рабочей камеры, равном 4 см³, чувствительность устройства составляет 7 х 10^-7 см³, что является рекордной величиной из всех известных нам устройств по регистрации водорода в металлах и сплавах.

Формула изобретения

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ, содержащее рабочую камеру с оптическим окном, испарительный лазер, установленный напротив окна камеры, форвакуумный насос, вакуумный вентиль и систему определения количества водорода, выделившегося из исследуемого образца металла, отличающееся тем, что рабочая камера дополнительно снабжена двумя оптическими окнами, расположенными напротив друг друга на противоположных стенках камеры, и соединена через вакуумный вентиль с форвакуумным насосом, а система определения количнства выделившегося водорода выполнена в виде лазерного источника бигармонической накачки, установленного напротив одного из дополнительных окон рабочей камеры, и системы определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света, установленной напротив другого дополнительного окна камеры.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что лазерный источник бигармонической накачки выполнен в виде кюветы с сжатым водородом и двумя оптическими окнами, расположенными напротив друг друга на противоположных стенках кюветы, импульсного монохроматического лазера, установленного напротив одного из оптических окон кюветы, селектирующего фильтра и коллимирующей линзы, установленных последовательно напротив другого оптического окна кюветы, и фокусирующей линзы, установленной между лазером и кюветой, причем фокусное расстояние F фокусирующей линзы выбрано из условия

где a - диаметр несфокусированного пучка лазера;
η - квантовый коэффициент преобразования вынужденного комбинационного рассеяния;
E - энергия импульса лазера;
- приведенная постоянная Планка;
ω₁ - частота излучения лазера;
λ₁ - длина волны излучения лазера;
N₀ = 2,69 х 10^-19 - число Лошмита;
P₀ - атмосферное давление;
P - давление водорода в кювете.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что размер L кюветы со сжатым водородом вдоль оптической оси выбран из условия

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что система определения интенсивности антистоксовой компоненты рассеяния света выполнена в виде монохроматора, фотоэлектронного преобразователя, оптически сопряженного с монохроматором, и блока регистрации, электрически соединенного с фотоэлектронным преобразователем и лазерным источником бигармонической накачки.

5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что рабочая камера состоит из трех соединенных между собой полостей, одна из которых расположена напротив оптического окна камеры, а вторая и третья расположены вдоль оптической оси лазерного источника бигармонической накачки и имеют поперечные размеры, равные или больше диаметра его луча в пределах камер.

6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что оптическое окно рабочей камеры, расположенное первым по ходу излучения лазера бигармонической накачки, выполнено в виде фокусирующей линзы, а другое - в виде коллимирующей линзы.

7. Устройство по п.6, отличающееся тем, что фокусные расстояния фокусирующей и коллимирующей линзы одинаковы, а расстояние между линзами равно удвоенному фокусному расстоянию.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4