Способ приготовления колонок для жидкостной хроматографии
Авторы патента:
Использование: изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для быстрого получения эффектных и стабильных колонок для работы в жидкостной хроматографии. Сущность изобретения: в способе приготовления колонок для жидкостной хроматографии приготавливают суспензию сорбента. Вводят суспензию в колонки, пропуская через колонку предельные спирты с вязкостью 1,2 - 4,2 сП при температуре 70 - 100°С при максимальном давлении уплотнения. 4 табл.
Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для быстрого получения эффективных и стабильных колонок для работы в жидкостной хроматографии.
Известен способ приготовления колонок, включающий приготовление суспензии в предельных углеводородах с вязкостью более 1 сП, введение суспензии при максимальном давлении и стабилизацию параметров колонки прокачиванием предельных углеводородов с вязкостью менее 1 сП при температуре 50-60оС [1]. Однако данный способ не позволяет получать стабильные колонки со связанной фазой. Известен также способ приготовления колонок для жидкостной хроматографии, включающий приготовление суспензии в смеси предельных углеводородов с вязкостью более 1 сП и кислородсодержащего растворителя (спирта или ацетона), взятых в соотношении 1:1, введение суспензии при максимальном давлении 200-800 атм и уплотнение сорбента и его стабилизацию последовательным пропусканием кислородсодержащих растворителей и предельных углеводородов при максимальном давлении уплотнения [2]. Однако данный способ длителен, трудоемок для связанных гидрофобных фаз, не всегда удается получить равномерную и плотную структуру слоя. Наиболее близким по технической сути и решаемой задаче является способ приготовления колонок для жидкостной хроматографии, включающий приготовление суспензии сорбента, введение ее в колонку под давлением и механическое уплотнение конечного слоя локальным охлаждением частиц жидкости, контактирующей с конечным слоем сорбента, на который подают давление до достижения температуры застывания, жидкость при приготовлении суспензии может нагреваться до 80оС [3]. Однако способ также трудоемок и длителен, требует специального оборудования для локального охлаждения жидкости. Цель изобретения - сокращение времени приготовления и получения воспроизводимого процесса набивки колонок. Цель достигается тем, что в способе приготовления колонок для жидкостной хроматографии, включающем приготовление суспензии, введение ее в колонку, уплотнение сорбента и стабилизацию параметров колонки осуществляют, пропуская через предельные спирты с вязкостью 1,2-4,2 сП при температуре 70-100оС в течение 10-40 мин. П р и м е р 1. Готовят суспензию сорбента Silasorb 600 10 мкм в ацетоне. Переносят ее в наполнительное устройство, подсоединяют насос высокого давления и прокачивают суспензию в колонку под давлением 500 атм. Используют колонку 100х6 мм. Жидкость при прокачивании - изопропанол. К колонке подсоединяют специальный нагревательный элемент или помещают колонку в термостат, устанавливают температуру 85оС и пропускают изопропиловый спирт в течение 25 мин при давлении 500 атм. Общее время приготовления колонки - 1 ч. П р и м е р 2. Заполнение проводят в условиях примера 1, только температура колонки при уплотнении и стабилизации параметров - 70оС. П р и м е р 3. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только температура - 100оС. П р и м е р 4. Проводят заполнение в условиях примера 1, только температура равна 68оС. П р и м е р 5. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только температура при уплотнении и стабилизации параметров 105оС. П р и м е р 6. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только время (стабилизации и уплотнения) пропускания горячего изопропилового спирта при максимальном давлении равно 10 мин. П р и м е р 7. Время пропускания горячего изопропанола равно 40 мин (стабилизация и уплотнение). П р и м е р 8. Время стабилизации и уплотнения 42 мин. П р и м е р 9. Время стабилизации и уплотнения 8 мин. П р и м е р 10. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только вместо Silasorb 600 используют Silasorb С18. П р и м е р 11. Заполнение колонки проводят в условиях примера 1, только вместо изопропанола используют этиловый спирт, или можно использовать также другие предельные спирты с вязкостью 1,2-4,2 сП. Это следующие спирты; этанол, пропанол изопропанол н-бутанол, В-бутанол, изобутанол, амиловый спирт и изо-амиловый спирт. Метанол не был использован по причине своей высокой токсичности, а также в том диапазоне температур он начинает кипеть и значительно ухудшает параметры колонок. Предельные спирты с вязкостью более 4,2 сП также не были использованы по причине низкого качества получаемых колонок. Суспензию можно готовить и в других жидкостях, например предельных углеводородах, спиртах и других жидкостях, которые позволяют получать устойчивые суспензии. Можно использовать и другие типы кремнеземных сорбентов. Результаты экспериментальной проверки предлагаемого способа и прототипа сведены в табл. 1-4. При сравнении с прототипом значительно сокращается в 2-2,5 раза время приготовления колонки. Повышается воспроизводимость упаковки колонок до 95% при сохранении высоких значений эффективности и хорошей симметрии пика. Оптимальный температурный интервал 70-100оС. Из приведенных таблиц следует, что оптимальный интервал температур 70-100оС. При меньших температурах (меньше 70оС) параметры колонки ухудшаются. То же самое наблюдается и при более высоких (более 100оС) температурах. По всей вероятности ухудшение параметров колонки при температурах ниже 70оС можно объяснить тем, что в данном интервале времени стабилизации параметров колонка не успевает полностью стабилизироваться и необходимо более длительное время (более 1 ч) стабилизации. А при высоких температурах более 100оС может наблюдаться закипание спиртов, что ухудшает упаковку слоя сорбента, а значит, и параметры полученных колонок.Формула изобретения
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОЛОНОК ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, заключающийся в приготовлении суспензии сорбента, введении суспензии сорбента в колонку, уплотнении сорбента пропусканием элюента через колонку под давлением до стабилизации параметров колонки, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени приготовления колонок, уплотнение сорбента осуществляют, пропуская через нее в качестве элюента смесь предельных спиртов с вязкостью 1,2-4,2 сП при 70-100oС при максимальном давлении уплотнения.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2
Похожие патенты:
Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе полярных сорбатов различных классов
Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 1728794
Изобретение относится к неподвижным жидким фазам и позволяет повысить селективность полидиметилсилоксановых фаз при сохранении термостабильности
Изобретение относится к неподвижным жидким фазам, используемым в газовой хроматографии для разделения смесей органических веществ
Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить разделительную способность по отношению к α-олефинам, ароматическим и парафиновым углеводородам
Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 1481675
Изобретение относится к аналитической химии, а более конкретно к области разделения веществ методом газовой хроматографии
Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 1476373
Изобретение относится к области аналитической химии, а более конкретно к неподвижным фазам для размещения веществ с помощью газовой хроматографии
Изобретение относится к хроматографическому анализу и может быть использовано для получения эффективных колонок для газовой хроматографии
Изобретение относится к способу регенерации хроматографических колонок для ВЭЖХ СО2 в сверхкритическом состоянии с целью восстановления их эффективности, утраченной в процессе эксплуатации
Устройство для определения поглощающей способности сорбирующих экранов для защиты подземных вод // 2322668
Изобретение относится к области охраны окружающей среды и может быть использовано для осуществления контроля над процессом миграции потенциальных загрязнителей в районах захоронения промышленных отходов
Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 2379679
Изобретение относится к неподвижным жидким фазам, которые используются для хроматографического разделения смесей органических веществ
Изобретение относится к системе уплотнения рабочего материала для колонок
Стабилизация и анализ жирных кислот в биологическом образце при хранении на твердом носителе // 2639455
Настоящее изобретение относится к способу стабилизации жирных кислот, присутствующих в образце, таком как биологические жидкости (например, кровь, слюна, грудное молоко, моча, сперма, плазма и сыворотка крови), причем способ предусматривает нанесение жирных кислот или образца, содержащего жирные кислоты, на твердый носитель, который содержит твердую подложку, по меньшей мере одно хелатообразующее средство и по меньшей мере один антиоксидант, где твердая подложка содержит менее 2 мкг/см2 примесей, где примеси представляют собой одно или более соединений, выбранных из группы, состоящей из насыщенных жирных кислот, сложных эфиров насыщенных жирных кислот, смоляных кислот и сложных эфиров смоляных кислот. Настоящее изобретение дополнительно относится к способу определения состава жирных кислот в образце при хранении на таком носителе. причем способ предусматривает: (a) нанесение образца на твердый носитель, содержащий твердую подложку, по меньшей мере одно хелатообразующее средство и по меньшей мере один антиоксидант, где твердая подложка содержит менее 2 мкг/см2 примесей, в результате чего образец становится сорбированным на твердой подложке; (b) определение состава жирных кислот в образце, сорбированном на твердой подложке, где примеси представляют собой одно или более соединений, выбранных из группы, состоящей из насыщенных жирных кислот, сложных эфиров насыщенных жирных кислот, смоляных кислот и сложных эфиров смоляных кислот. Также изобретение относится к твердому носителю и способу его получения. 5 н. и 69 з.п. ф-лы, 8 ил., 13 табл.