Способ детектирования примесей в потоке газа

 

Использование: в аналитической технике, в частности в способе детектирования примесей в потоке газа по образованию аэрозолей и измерению их концентрации при контроле герметичности изделий. Сущность изобретения: способ предусматривает создание аэрозольных частиц путем конденсации пара высококипящих веществ на молекулярных ядрах конденсации, полученных конверсией молекул примеси. Для этого поток газа облучают электроразрядом или ионизирующим излучением. В этом способе повышается эффективность конверсии для большинства примесей в газах (порог детектирования на уровне 10), а также для неразрушающего контроля фильтров тонкой очистки воздуха, для измерения больших потоков воздуха. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способам определения примесей в газах и может быть использовано в многочисленных приложениях высокочувствительного газового анализа.

Известен способ определения примесей в газах путем образования аэрозолей, включающий облучение газа с примесью ультрафиолетовым светом и укрупнение образующихся ядер конденсации в камере Вильсона с периодическим пересыщением водяного пара.

Недостатком этого метода является невозможность достижения высшей чувствительности путем проявления молекулярных ядер конденсации.

В пересыщенном водяном паре не могут проявляться ядра конденсации, образованные из единичных молекул примеси. В водяном паре проявляются только кластеры, состоящие из таких ядер, а для их образования нужна концентрация молекулярных ядер не менее 100 миллионов ядер в кубическом сантиметре. Это по крайней мере в тысячу раз больше, чем порог чувствительности в другом известном способе. Этот способ наиболее близок к предложенному по технической сущности и достигаемому результату и может быть принят за прототип изобретения. Способ анализа примесей в газах по образованию аэрозолей с последующим измерением концентрации аэрозольных частиц, например, с помощью нефелометра отличается тем, что с целью повышения чувствительности из примеси или с ее помощью путем гомогенной химической реакции, одним из продуктов которой является малолетучее вещество, образуют ядра конденсации и вводят в анализируемый газ пересыщенные пары веществ, укрупняющих ядра конденсации до величины аэрозольных частиц.

Недостатком этого способа (прототипа) является ограниченный круг веществ примесей, которые определяются данным способом с высшей чувствительностью. Гомогенные химические или фотохимические реакции, приводящие к конверсии молекул примеси в молекулярные ядра конденсации, найдены в основном для малоустойчивых металлоорганических соединений, чувствительных к ультрафиолетовому освещению. При этом конверсия часто идет с малой долей выхода ядер. Более устойчивые соединения не удается эффективно конвертировать в ядра ультрафиолетовым освещением. Возможности термического нагрева газа с примесью также ограничены, так как при повышении температуры стенок коммуникаций начинается испарение ингредиентов материала стенки, что создает помеху в определении примесей. Первый недостаток является следствием энергетических и квантовых ограничений светового воздействия на молекулы примесей. Технически доступный диапазон ультрафиолетового облучения ограничивается длиной волны около 200 мкм (для более коротких волн кварц и воздух не прозрачны). Самый энергичный квант света обладает энергией 5,8 эВ. Большинство реакций, включающих стадию ионизации молекул, требуют более высоких энергий. Кроме того, квантовый выход фотохимических реакций сильно зависит от специфических квантовых запретов поглощения света. Еще меньше энергетические возможности воздействия на молекулы примеси с помощью нагрева газа.

Задачей изобретения является расширение круга веществ, доступных определению методом молекулярных ядер конденсации. Одновременно может быть повышена чувствительность определений уже апробированных примесей.

Это достигается предложенным способом, включающим воздействие на поток с примесью электрического разряда и/или ионизующего излучения, введение на последующем участке потока нагретых паров конденсирующихся веществ и измерение концентрации образованного в потоке аэрозоля.

Отличие предложенного способа от известного (прототипа) состоит в том, что на поток с примесью воздействуют электрическим разрядом и/или ионизирующим излучением.

Применение воздействия электрического разряда в комбинации с воздействием ионизирующего излучения известно в ионизационных методах газового анализа, основанных на измерении электрической проводимости ионизированных газовых смесей (см. Химическая энциклопедия. М.1988, т. 1, Газовый анализ).

Использование указанного признака в предложенном способе приводит к образованию электрически нейтральных молекулярных ядер конденсации. Образующиеся при этом газовые ионы являются ненужными мешающими частицами, которые удаляются электрическим полем. В сочетании с последующими действиями способа это приводит к образованию частиц аэрозоля, по измерениям концентрации которых количественно детектируют газовые примеси. Таким образом, поскольку у предложенного способа появляются новые свойства, он обладает существенными отличиями.

Предложенный способ позволяет значительно расширить круг веществ, определяемых в следовых концентрациях с рекордной чувствительностью.

Способ осуществляется следующим образом.

Включают и стабилизуют общий расход потока пробы газа, режим дозировки в поток нагретых конденсирующихся паров, электропитание газового разряда, источник ионизирующего излучения. Включают поле конденсатора, удаляющего ионы, и прибор измерения концентрации аэрозолей. Способ готов к определению примесей. В зависимости от конкретного использования способа применяют различные варианты направления пробы в стабильный поток газa: из колонки хроматографа, с поверхности изделий при поисках течей, из камеры натекания при контроле герметичности изделий, с адсорбционного накопителя пробы при анализе атмосферного воздуха и т.д. Поток пробы может непосредственно отбираться из контролируемой атмосферы. В этом случае пробу пропускают через аэрозольный фильтр, который не сорбирует искомую газовую примесь. Во всех случаях включения, переключения или спонтанного появления примеси в пробе не нарушают стабильность расхода потока и режима воздействий.

Исследования нового способа на различных примесях пока недостаточно широки. Установлено, что чувствительность определения примесей гексакарбонилов хрома и молибдена существенно выше в новом способе, чем в способе-прототипе. То же наблюдается при определении некоторых ацетилацетонатов металлов. По мере расширения исследований круг примесей, определяемых новым способом с высшей чувствительностью, будет,очевидно, пополняться новыми классами соединений.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ПОТОКЕ ГАЗА путем активирования примеси энергетическим воздействием с образованием ядер конденсации, введения в поток конденсирующихся на ядрах веществ, выращивания частиц аэрозоля и измерения их концентрации, отличающийся тем, что для образования ядер конденсации воздействуют на поток электрическим разрядом и/или ионизирующим излучением.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для исключения мешающего распыления электродов разряд производят через диэлектрическую (кварц, стекло) стенку коммуникации потока с примесью.

3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что образованные разрядом избыточные (нерекомбинированные) ионы удаляют из потока электрическим полем.