Система автоматической пробоподготовки жидких проб к анализу

 

Использование: изобретение позволяет повысить оперативность пробоподготовки анализируемого раствора при одновременном сокращении расхода химического реагента. Сущность: по сигналам , поступающим с датчиков 2, 5, 6 и 14, установленных в приемной 1, сливкой 4 и индикаторной 15 камерах программный блок в заданной последовательности управляет работой индивидуальных приводов дозаторов химического реагента 10 и пробы 11, гидрораспределителя 13, выпускных клапанов 3, 7 и 17. При этом обеспечивается ускоренный слив из измерительной ячейки 16 проанализированного раствора , освобождение и отмывка от остатков предыдущей пробы отдельных узлов и магистралей устройства , приготовление новой пробы и подача ее в ячейку 16, экономия химического реагента за счет уменьшения объема направляемого на анализ раствора. 3 ил.

Изобретение относится к средствам автоматической пробоподготовки технологических растворов, фильтратов пульп, сточных и оборотных вод и предназначено для автоматизации контроля процессов цветной и черной металлургии, а также химической и горно-химической промышленности.

Известна система автоматической подготовки проб к анализу, входящая в состав разработанного СКФ ВНИКИ ЦМА анализатора АНЖ-3 и состоящая из приемной камеры, обеспечивающей постоянство уровня доставляемого микронасосом фильтрата, блока микродозаторов, осуществляющего отбор составных компонентов фонового электролита из канистр, смещение их в заданной пропорции с фильтратом, отбираемым из приемной камеры, и доставку полученной смеси в камеру разрыва струи, предназначенную для уменьшения электрической связи анализируемого раствора с землей. Конструкцией камеры разрыва струи предусмотрено поддержание постоянного уровня раствора, направляемого самотеком в проточную электролитическую ячейку. Излишек раствора из камеры разрыва струи и проанализированный раствор из ячейки сбрасываются самотеком в дренаж.

В такой системе подготовка к анализу свежей порции раствора завершается после полного вытеснения из его узлов и гидравлических магистралей предыдущей пробы. При этом снижение погрешности измерения, связанной с загрязнением анализируемого раствора на стадии пробоподготовки, может быть обеспечено только за счет существенного увеличения объема фильтрата, прокачиваемого через внутренние полости системы. Как показали специально проведенные экспериментальные исследования, в подобной системе полное обновление доставляемой на анализ пробы может быть достигнуто лишь при условии прокачки через него порции раствора, объем которой не менее, чем в три раза превосходит суммарный внутренний объем всех его узлов, в том числе: приемной камеры, камеры дозатора пробы, камеры разрыва струи, электролитической ячейки и связывающих их гидравлических магистралей.

Однако это приводит к необходимости отбора значительно большого объема пробы, что связано с соответствующим увеличением нагрузки на фильтр и снижением сроков его службы, особенно заметным в условиях работы на характерных для металлургических процессов шламистых мелкодисперсных пульпах. Помимо того, поскольку в этой системе дозаторы фонового электролита и пробы скомпонованы в единый блок с общим электрическим приводом, то увеличение объема прокачиваемого фильтрата неизбежно вызывает повышенный расход реактивов на его подготовку к анализу, что экономически нецелесообразно. Пропорционально увеличению объема пробы возрастает длительность операции ее отбора и подготовки к анализу, что в существенной мере снижает оперативность контроля и в ряде случаев вообще обесценивает полученные результаты измерений.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является узел автоматической подготовки проб к анализу, входящий в состав разработанной СКФ ВНИКИ ЦМА системы ОТПП-1 и состоящий из трех приемных емкостей фильтрата, сливной емкости, блока микродозаторов, фона и пробы с общим электрическим приводом, канистр с фоновым электролитом, проточной электрохимической ячейки и устройства управления.

После поступления фильтрата в соответствующую приемную емкость устройство управления в соответствии с программой выключает блок микродозаторов и включает электромагнитный привод клапана сливной емкости на удаление в дренаж остатка предыдущей пробы, после чего включается электромагнитный привод клапана приемной эмкости на слив новой пробы в сливную емкость. Одновременно включается блок микродозаторов. Один из дозаторов отбирает часть пробы из емкости, два других подают фон из канистр в тройник, находящийся на входе дозатора пробы. При использовании в качестве фона одного раствора его подача осуществляется одним дозатором. В тройнике и камере дозатора пробы происходит смешение пробы и фона. Подготовленная для анализа смесь подается в проточную электрохимическую ячейку анализатора. В боковую стену ячейки вмонтирован штуцер, обеспечивающий свободный перелив в дренаж прокачиваемого блоком микродозаторов раствора.

Наличие выпускных клапанов у приемных емкостей обеспечивает достаточно полный перевод из них раствора в сливную емкость перед поступлением очередных порций фильтрата. В свою очередь включение по команде устройства управления выпускного клапана сливной емкости позволяет удалить в дренаж основную часть остатков предыдущей пробы перед поступлением свежего фильтрата из соответствующей приемной емкости.

В этом устройстве происходит снижение представительности доставляемого в электрохимическую ячейку анализируемого раствора из-за загрязнения его остатками предыдущей пробы в приемной и сливных камерах, камере дозатора пробы, электрохимической ячейке и связывающих эти узлы гидравлических магистралях.

Уменьшение ошибки измерения, обусловленной загрязнением раствора на стадии пробоподготовки, может быть достигнуто за счет вытеснения остатков предыдущей пробы из камеры дозатора пробы, электрохимической ячейки и гидравлических магистралей, связывающих сливную камеру с дозатором пробы и дозатор с электрохимической ячейкой. Причем для этого требуется порция раствора, объем которой не менее чем в три раза превышает суммарный внутренний объем остатков в перечисленных узлах системы. Увеличение объема отбираемого и прокачиваемого через систему пробоподготовки раствора неизбежно вызывает ухудшение режима работы фильтра-пробоотборника, снижение оперативности анализа и перерасход реактивов (фонового электролита). Кроме того, в известном устройстве невозможно достичь полного удаления остатков раствора из гидравлической магистрали, связывающей приемную и сливную камеры, а принудительное вытеснение их в дренаж головной частью последующей пробы не предусмотрено.

Целью изобретения является повышение оперативности подготовки к анализу представительной пробы раствора при минимальном расходе химического реагента.

Цель достигается тем, что в состав системы автоматической пробоподготовки включены гидрораспределитель и индикаторная камера с датчиком наличия раствора, электрически связанным с индивидуальным приводом дозатора пробы, на выходе измерительной ячейки установлен подключенный к дренажной линии выпускной клапан, приемные камеры снабжены задатчиками уровня, электрически связанными с приводами их выпускных клапанов, а в верхней и нижней частях сливной камеры установлены два задатчика уровня, первый из которых электрически связан с индивидуальными приводами дозаторов химического реагента и пробы, приводами выпускного клапана измерительной ячейки и гидрораспределителя, а второй с индивидуальным приводом дозатора химического реагента, приводами гидрораспределителя и выпускного клапана сливной камеры, при этом выход дозатора пробы подключен к измерительной ячейке через нормально закрытый канал гидрораспределителя, а через нормально открытый канал последнего и индикаторную камеру связан с дренажной линией, входы программного блока электрически связаны с датчиками приемных, сливной и индикаторной камер, а его управляющие выходы с соответствующими приводами выпускных клапанов, гидрораспределителя и дозаторов.

В результате проведения патентных исследований не было выявлено каких-либо известных средств автоматической подготовки жидких проб к анализу, с установленными подобным образом приемными, сливной и индикаторной камерами, дозаторами пробы и химического реагента, гидрораспределителем и программным блоком, т.е. имеющих признаки, сходные с признаками, отличающими заявляемое устройство от прототипа.

На фиг. 1 представлена гидравлическая схема заявляемого устройства; на фиг. 2 электрическая функциональная схема; на фиг. 3 программный блок.

Система содержит одну или несколько приемных камер 1, снабженных задатчиками уровня 2 и соединенных через выпускные электромагнитные клапаны 3 со сливной камерой 4.

С помощью задатчиков уровня 2 экспериментальным путем устанавливается общее количество раствора, необходимое для промывки системы пробоподготовки и анализа.

Сливная камера снабжена нижним задатчиком уровня 5 и верхним задатчиком уровня 6 и связана с дренажной линией через выпускной электромагнитный клапан 7, а через гидравлическую магистраль 8 и тройник 9 с выходом дозатора химического реагента 10 и входом дозатора пробы 11. С помощью нижнего задатчика уровня 5 устанавливается объем пробы, направляемый в дренаж, а с помощью верхнего задатчика уровня 6 регулируется объем пробы, необходимый для последующего анализа. Вход дозатора 10 связан с емкостью с химическим реагентом 12, а выход дозатора 11 со входом гидрораспределителя 13. Нормально открытый канал гидрораспределителя соединен с дренажной линией через снабженную датчиком наличия раствора 14 индикаторную камеру 15. Нормально закрытый канал гидрораспределителя связан со входом измерительной ячейки 16, снабженной выпускным электромагнитным клапаном 17.

Программный блок 18 содержит реле времени типа ВЛ-47 с диапазонами выдержек 1-100 с, выпускаемой по ТУ 16-523, 585-80, источник питания и коммутационные устройства (не показаны), обеспечивающие электрические связи верхнего задатчика уровня 2 с приводом выпускного электромагнитного клапана 3; задатчика уровня 6 с индивидуальными приводами дозаторов пробы 11 и химического реагента 10, приводом гидрораспределителя и через реле времени программного блока 18 с приводом выпускного электромагнитного клапана 17, нижнего задатчика уровня 5 с индивидуальным приводом дозатора химического реагента 10 и приводами выпускного электромагнитного клапана 7 и гидраспределителя 13; датчика наличия раствора 14 с индивидуальным приводом дозатора пробы 11.

Программный блок управляется работой приводов выпускных электромагнитных клапанов, гидрораспределителя, дозаторов химического реагента и проб по сигналам с соответствующих задатчиков уровня и наличия раствора.

При наличии нескольких приемных камер 1 программный блок обеспечивает поочередный слив раствора из приемных камер в сливную и блокировку выпускных клапанов остальных приемных камер на время наличия раствора в сливной камере 4.

Программный блок (см.фиг.3) состоит из источника питания 19 3М5.087.010), устройства коммутации 20 (3М5.284.031), включающего один релейный блок 21, устройства коммутации 22 (3М5.284.029), включающего три релейных блока 23, 24, 25 и двух реле времени 26 и 27 типа ВЛ-47 с выдержками времени 1-1000 с, выпускаемых по ТУ 16-523, 585-60.

Каждый из релейных блоков выполнен на основе герконных реле РЭС 55А (РС4.569.600-13) и реле РПУ-0-611 УХЛ 4 (не показаны).

Исходные данные для определения временного режима программного блока 18; длительность цикла (промежуток времени с момента открытия выпускного клапана 3 одной из приемных камер 1 до окончания процесса измерения) устанавливается реле времени 26; длительность времени, необходимого для удаления в дренаж ранее проанализированного раствора из измерительной ячейки 16, остатков предыдущей пробы из магистрали, соединяющей ячейку с гидравлическим распределителем 13 и головной части смеси последующей пробы с фоном задается реле времени 27.

Гидрораспределитель может быть по конструкции, например, золотниковым, клапанным или другим, а задатчики уровня электродными, мембранными или другими.

В макете, реализующем заявляемое устройство, использованы программный блок 3М5.284.033, гидрораспределитель 3М5.885.017, приемная камера 3М5.885.018-01, сливная камера 3М5.885.019, индикаторная камера 3М5.885.021, однокамерные мембранные дозаторы типа Д3Ж3 (3М2.960.029-01), обеспечивающие подачу агрессивных растворов кислот и щелочей с производительностью от 50 до 300 мл/ч.

Работа заявляемого устройства осуществляется следующим образом.

По достижении раствором, поступающим в приемную камеру 1, уровня, заданного задатчиком 2, открывается выпускной клапан 3 и проба самотеком направляется в сливную камеру 4, снабженную выпускным клапаном 7, пропускная способность которого в 2 раза ниже, чем у клапана 3. При истечении через клапан и трубку, соединяющую его с камерой 4, происходит частичное загрязнение раствора остатками предыдущей пробы, эта наиболее загрязненная головная часть раствора свободно сливается через открытый клапан 4. В последующем за счет разницы в пропускных способностях клапанов 3 и 7 происходит быстрое заполнение раствором камеры 4.

По достижении раствором уровня, заданного задатчиком 5, по команде с релейного блока 23 закрывается выпускной клапан 7, предотвращающий дальнейшее истечение пробы в дренаж. По достижении и последующем превышении раствором уровня, заданного задатчиком 6, по команде с релейного блока 24 включается дозатор пробы 11, обеспечивающий подачу раствора через нормально открытый канал гидрораспределителя 13 и индикаторную камеру 15 в дренаж.

Дозатор пробы 11 работает индивидуально, обеспечивая промывку системы пробоподготовки от остатков предыдущей пробы.

По снижении уровня раствора до задатчика 6 и при условии заполнения пробой камеры 15 по команде с релейного блока 25 включаются дозатор химического реагента 10 и гидрораспределитель 13. При одновременной работе дозаторов 10 и 11 обеспечивается отбор и смешение в заданном соотношении химического реагента с пробой и подача подготовленной к анализу смеси в измерительную ячейку 16. Одновременно с включением дозатора химического реагента 10 открывается выпускной клапан 17 на время, заданное реле времени 27 и достаточное для удаления в дренаж ранее проанализированного раствора из ячейки 16 и головной части поступающей в нее смеси пробы и химического реагента. После закрытия клапана 17 измерительная ячейка заполняется анализируемым раствором. По снижении уровня раствора в сливной камере до задатчика 5 по команде с релейного блока 23 открывается клапан 7, выключаются дозатор химического реагента 10 и гидрораспределитель 13 и дается разрешение на анализ измерительному устройству анализатора. Дозатор 11 продолжает работать. При этом обеспечивается сброс в дренаж основной части раствора из магистрали 8, тройника 9, камеры дозатора 11, гидрораспределителя 13, камеры 15 и связывающих эти узлы гидравлических магистралей. При освобождении от раствора камеры 15 по сигналу с датчика наличия раствора 14 через релейные блоки 24 и 25 производится отключение дозатора пробы 11. После чего все узлы устройства вновь готовы к приему следующей пробы.

Еще до окончания анализа находящегося в измерительной ячейке раствора устройство может начать новый цикл пробоподготовки, вымывая остатки предыдущего раствора в дренаж головной частью новой пробы.

Количество раствора, направляемого в дренаж, определяется разницей объемов пробы в приемной и сливной камерах, заданных соответственно задатчиками 2 и 6, исходя из требований точности анализа.

Расположение задатчика уровня 5 по высоте сливной камеры определяется объемом раствора, необходимым для промывки гидравлической магистрали, соединяющей приемную и сливные камеры.

Положение задатчика 6 относительно задатчика датчика 5 определяется объемом пробы, необходимой для заполнения измерительной ячейки с учетом ее разбавления химическим реагентом.

Таким образом, заявляемая система в сравнении с прототипом обеспечивает: ускоренный слив из измерительной ячейки проанализированного раствора через установленный на ее выходе выпускной клапан; освобождение и отмывку отдельных узлов и связывающих их магистралей от остатков предыдущей пробы с направлением их в дренаж через индикаторную камеру или выпускной клапан измерительной ячейки посредством гидрораспределителя; снижение расхода реактивов на пробоподготовку раствора за счет дозировки пробы и химического реагента дозаторами с индивидуальными приводами.

Сравнительные испытания макета автоматического устройства подготовки проб к анализу, созданного на основе предполагаемого изобретения и устройства пробоподготовки, входящего в состав выпускаемой СКФ ВНИКИ ЦМА системы ОТПП-1, проводились на фильтратах технологических растворов и условно-чистых водах завода "Электроцинк".

Как показали результаты испытаний, использование заявляемого устройства обеспечивает повышение оперативности пробоподготовки раствора к анализу не менее, чем в 3 раза при одновременном сокращении расхода химического реагента в 3,5 раза. Объем измерительной ячейки и погрешность анализа, связанная с изменением химического состава раствора в процессе пробоподготовки, оставались неизменными, а объем направляемой в приемную камеру пробы сокращался не менее, чем в 2,5 раза.

Заявляемое изобретение будет использовано в системе отбора, доставки и подготовки проб к анализу, входящей в состав автоматического анализатора АЖЭ-17. Внедрение анализатора завода "Электроцинк" обеспечит снижение потерь цинка с условно-чистыми водами и предотвратит загрязнение водоемов токсичными веществами.

Формула изобретения

СИСТЕМА АВТОМАТИЧЕСКОЙ ПРОБОПОДГОТОВКИ ЖИДКИХ ПРОБ К АНАЛИЗУ, содержащая одну или несколько приемных камер, связанных через выпускные клапаны со сливной камерой, подключенной через тройник к выходу дозатора химического реагента и входу дозатора пробы и связанной через выпускной клапан с дренажной линией, измерительную ячейку, программный блок и емкость с химическим реагентом, отличающаяся тем, что, с целью повышения оперативности подготовки к анализу пробы раствора при минимальном расходе химического реагента путем ускоренного освобождения всех узлов и магистралей от предыдущей пробы и уменьшения объема направляемого на анализ раствора, в состав системы включены гидрораспределитель и индикаторная камера с датчиком наличия раствора, приемная камера снабжена задатчиком уровня раствора, сливная камера снабжена верхним и нижним задатчиками уровня раствора, а измерительная ячейка - выпускным клапаном, причем выход дозатора пробы через нормально закрытый канал гидрораспределителя подключен к измерительной ячейке, а через нормально открытый канал гидрораспределителя и индикаторную камеру связан с дренажной линией, при этом первый, второй, третий и четвертый информационные входы программного блока электрически связаны с выходами задатчика уровня в приемной камере, верхнего и нижнего задатчиков уровня в сливной камере и датчика наличия раствора в индикаторной камере, соответственно первый шестой управляющие входы программного блока соединены с управляемыми входами выпускных электромагнитных клапанов приемной камеры, измерительной ячейки и сливной камеры, с управляемыми входами дозаторов пробы и химического реагента и гидрораспределителя соответственно.

РИСУНКИ

Рисунок 1