Способ травления монокристаллов метаниобата лития

 

Изобретение относится к способу гидротермального травления, обеспечивающему возможность создания экологически чистой методики травления монокристаллов метаниобата лития, используемых в электронной технике. Достигнута возможность травления больших монокристаллов более 2 10 10 мм/ кристаллы при травлении не растрескиваются/, а также отпадает необходимость употребления дорогостоящих неактивных температуроустойчивых материалов, таких, как платина, иридий, позволяющих удешевить процесс и повысить скорость травления. Сущность способа состоит в обработке монокристаллов метаниобата лития в гидротермальных условиях при температуре 150 300°С и давлении не менее 50 атм, а в качестве травильного раствора используются водные растворы смеси одной из кислот H3PO4, HNO3 и одной из солей MeNO3, MeF, MeHF2, MeHPO4, MeH2PO4, где Ме щелочной металл, или водные растворы одной из солей MeH2PO4, Me2HPO4, MeHF2, где Ме щелочной металл, или водные растворы смеси щелочей МеОН и соли MeNO3, где Ме щелочной металл, или попарно смешанных водных растворов солей MeNO3, MeH2PO4, MeHF2, МеF.

Изобретение относится к способу гидротермального метода травления, обеспечивающего возможность создания экологически чистой методики травления монокристаллов метаниобата лития размером более 15х15х3 мм, используемых в электронной технике.

Известен способ травления монокристаллов метаниобата лития, включающий травление в растворе травителя состава 1 об.ч. HFu 3,2 об.ч. HNO3 при комнатной температуре. Недостатком способа является низкая скорость травления и невысокая экологичность, так как пары травителя попадают в атмосферу [1] Известен способ травления монокристаллов метаниобата лития, принятый нами за прототип, включающий механическую обработку и травление в растворе на основе фторсодержащего реагента. Подложку обрабатывают в травителе из КНР2 нагревом до 240оС. Недостатком способа является низкая экологичность, т. к. при высоких температурах большое количество паров травителя попадает в атмосферу [2] Преимущество предлагаемого способа гидротермального травления заключается в том, что возникает возможность травления больших монокристаллов более 2х10х10 мм (кристаллы не растрескиваются при травлении), а также отпадает необходимость употребления дорогостоящих неактивных температурно-устойчивых материалов, таких как платина, иридий. Технический эффект заключается в экологически чистой методике гидротермального травления, позволяющей повысить скорость травления и удешевить процесс травления.

Способ осуществляется следующим образом.

Образцы монокристаллов метаниобата лития со шлифованными матовыми поверхностями 15х15х3 мм помещают в автоклав в раствор травителя. Для приготовления травильного раствора использовались реактивы марок ХЧ и ЧДА. Растворы последовательно в отдельном боксе разбавляют 90% Н3РО4 до 25% В другом 25 г NaNO3 растворяют в 50 г Н2О, т.е. приготовляют 25%-ный раствор NaNO3. Полученные растворы сливаются и перемешиваются при комнатной температуре. Полученный состав заливают в футерованный фторопластом автоклав периодического действия. Автоклав герметизируют и устанавливают в печь сопротивления, где его нагревают до температуры 150-300оС при давлении не менее 50 атм. При более низких параметрах ТР скорость травления резко падает. Более высокие параметры ТР требуют создания более сложной аппаратуры. По окончании процесса образец промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой. В результате травления поверхность образца стала прозрачной. Скорость травления равна 0,9 мкм/мин.

П р и м е р 1. Образец заливался водным раствором, содержащим 25% HNO3 и 20% RbNO3, нагревался до температуры 200оС при давлении 300 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,5 мкм/мин.

П р и м е р 2. Образец заливался водным раствором, содержащим 50% HNO3 и 15% NaF2, нагревался до температуры 180оС при давлении 150 атм.

В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,7 мкм/мин.

П р и м е р 3. Образец заливался водным раствором, содержащим 10% HNO3 и 20% KHF2, нагревалcя до температуры 150оС при давлении 100 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,7 мкм/мин.

П р и м е р 4. Образец заливался водным раствором, содержащим 20% HNO3 и 14% KHPO4, нагревалcя до температуры 220оС при давлении 200 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,8 мкм/мин.

П р и м е р 5. Образец заливался водным раствором, содержащим 30% HNO3 и 10% NaH2PO4, нагревался до температуры 160оС при давлении 50 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,6 мкм/мин.

П р и м е р 6. Образец заливался водным раствором, содержащим 40% H3PO4 и 10% LiF, нагревалcя до температуры 250оС с давлением 250 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,8 мкм/мин.

П р и м е р 7. Образец заливался водным раствором, содержащим 40% H3PO4 и 20% NaHF2, нагревалcя до температуры 300оС при давлении 500 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 1,0 мкм/мин.

П р и м е р 8. Образец заливался водным раствором, содержащим 50% H3PO4 и 15% LiHPO4, нагревалcя до температуры 280оС при давлении 300 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,7 мкм/мин.

П р и м е р 9. Образец заливался водным раствором, содержащим 60% H3PO4 и 25% Na2HPO4, нагревался до температуры 210оС при давлении 150 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,6 мкм/мин.

П р и м е р 10. Образец заливался водным раствором, содержащим 40% KH2PO4 и 30% LiNO3, нагревалcя до температуры 250оС при давлении 100 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,6 мкм/мин.

П р и м е р 11. Образец заливался водным раствором, содержащим 50% NaH2PO4 и 40% LiF, нагревалcя до температуры 180оС при давлении 250 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,7 мкм/мин.

П р и м е р 12. Образец заливался водным раствором, содержащим 50% KH2PO4 и 20% RbF, нагревался до температуры 240оС при давлении 200 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,6 мкм/мин.

П р и м е р 13. Образец заливался водным раствором, содержащим 30% LiNO3 и 50% KF, нагревался до температуры 300оС при давлении 500 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,8 мкм/мин.

П р и м е р 14. Образец заливался водным раствором, содержащим 50% NaNO3 и 40% Na2HPO4, нагревался до температуры 180оС при давлении 150 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,7 мкм/мин.

П р и м е р 15. Образец заливался водным раствором, содержащим 20% KH2PO4 и 60% KHF2, нагревался до температуры 250оС при давлении 300 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 1 мкм/мин.

П р и м е р 16. Образец заливался водным раствором, содержащим 10% K2HPO4 и 70% KHF2, нагревался до температуры 280оС при давлении 400 атм. В результате матовая поверхность стала более прозрачной. Скорость травления равна 1,0 мкм/мин.

П р и м е р 17. Образец заливался водным раствором, содержащим 15% KNO3 и 70% KHF2, нагревался до температуры 300оС при давлении 500 атм.

В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 1,0 мкм/мин.

П р и м е р 18. Образец заливался водным раствором, содержащим 40% NaOH и 10% RbNO3, нагревался до температуры 190оС при давлении 150 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,7 мкм/мин.

П р и м е р 19. Образец заливался водным раствором, содержащим 20% NaH2PO4 и нагревался до температуры 200оС при давлении 160 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,8 мкм/мин.

П р и м е р 20. Образец заливался водным раствором, содержащим 15% Li2HPO4, нагревался до температуры 280оС при давлении 500 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 0,8 мкм/мин.

П р и м е р 21. Образец заливался водным раствором, содержащим 20% KHF2 и нагревался до температуры 130оС при давлении 100 атм. В результате матовая поверхность образца стала более прозрачной. Скорость травления равна 1,0 мкм/мин.

Формула изобретения

СПОСОБ ТРАВЛЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ МЕТАНИОБАТА ЛИТИЯ, включающий обработку монокристаллов травильным раствором, отличающийся тем, что обработку проводят в гидротермальных условиях при температе 150 300oС и давлении не менее 50 атм, а в качестве травильного раствора используют раствор следующего состава, мас.

H3PO4 20 60; MeNO3 20 60, где Me щелочной металл, H2O остальное или HNO3 20 60; MeNO3 20 60, где Me щелочной металл; H2O остальное или HNO3 10 70; MeF 10 70, где Me щелочной металл, H2O остальное или HNO3 10 70; MeHF 10 70, где Me щелочной металл, остальное H2O или HNO3 10 70; MeH2PO4 10 70, где Me щелочной металл, H2O - остальное или HNO3 10 70;
Me2HPO4 10 70, где Me щелочной металл, H2O - остальное или MeH2PO4 10 70;
MeNO3 10 70, где Me щелочной металл, H2O остальное или MeH2PO4 10 70;
MeF 10 70, где Me щелочной металл, N2O остальное или MeHPO4 10 70;
MeF 20 60, где Me щелочной металл, H2O остальное или MeNO3 10 70;
MeF 20 70, где Me щелочной металл, H2O остальное или H3PO4 10 70;
MeF 10 70, где Me щелочной металл, H2O остальное или H3PO4 10 70;
MeHF 10 70, где Me щелочной металл, H2O остальное или H3PO4 10 70;
MeH2PO 10 70, где Me щелочной металл, H2O остальное или H3PO4 10 70;
Me2HPO4 10 70, где Me щелочной металл, H2O - остальное или MeNO3 10 70;
Me2HPO4 10 70, где Me щелочной металл, H2O - остальное или MeH2PO4 10 70;
MeHF2 10 70, где Me щелочной металл, H2O остальное или Me2HPO4 10 70;
MeHP2 10 70, где Me щелочной металл, H2O остальное или MeNO3 10 70;
MeHF2 10 70, где Me щелочной металл, H2O остальное или MeOH 10 70;
MeNO3 10 70, где Me щелочной металл, H2O остальное, или MeH2PO4 > 10, где Me щелочной металл, H2O остальное, или Me2HPO4 > 10, где Me щелочной металл, H2O остальное, или MeHP2 > 10, где Me щелочной металл, H2O остальное.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области электронной техники, а именно к способам обработки подложек из оксидов, в частности из фианита, и может быть использовано в производстве эпитаксиальных структур, преимущественно с соединениями ВТСП (высокотемпературных сверхпроводников)

Изобретение относится к исследованиям структурообразования керамики из оксида алюминия и может быть использовано в строительстве, машиностроении, приборостроении , химии при контроле качества изделий и изменения структурообразования в процессе их эксплуатации и обеспечивает ускорение процесса и более эффективное выявление зернистой, дендритной и сферолитной микроструктур

Изобретение относится к области металлографических методов выявления дефектов структуры и может быть ис-'пользовано для контроля структурного совершенства монокристаллов германия

Изобретение относится к изготовлению ферромагнитных монокристаллических изделий для электронной техники, в частности к технологии изготовления сферических резонаторов из монокристаллов феррогранатов
Изобретение относится к обработке кристаллов, а именно к технологии травления кристаллов кварца

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов твердых растворов (Sbi-x Bix) Та04, которые могут быть использованы в пьезоэлектрической области

Изобретение относится к химическому синтезу монокристаллов на основе танталата калия-лития и может быть использовано в оптических затворах и модуляторах, а также в СВЧ-резонаторах

Изобретение относится к технике выращивания профилированных кристаллов сложных окислов из расплава и может быть использовано для получения кристаллов LiNbOs и Gda(Mo04)3

Изобретение относится к получению монокристаллов (SB<SB POS="POST">1-X</SB>BI<SB POS="POST">X</SB>) NBO<SB POS="POST">4</SB>, где X = 0,1 - 0,3, и может быть использовано в пьезоэлектрической, пироэлектрической технике, а также в химической технологии для создания композиционных материалов

Изобретение относится к электронной технике, а именно к полупроводниковой технологии, и может быть использовано для стравливания слоев сегнетоэлектриков, конкретно ниобата бария-стронция

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов стибио-танталата калия и может быть использовано в пъезотехнике

Изобретение относится к области электроники, в частности к методам изготовления приборов на твердом теле с использованием ниобата лития

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано для химической обработки подложек ниобата и танталата лития

Изобретение относится к гидротермальному способу получения монокристаллов твердых растворов на основе сегнетоэлектрического соединения ортотанталата сурьмы Sb(SbxTa1-x)O4 (x=0,25 моль) и может быть использовано в пироэлектрической, пьезоэлектрической области, а также в химической технологии для создания родственных композиционных материалов
Наверх