Способ получения метилендиацетата
Использование: получение метилендиацетата, обладающего пластифицирующими и антисептическими свойствами. Сущность изобретения: проводят ацетоксилирование триоксана уксусным ангидридом при молярном соотношении триоксан-ангидрид 1:(1,1-1,3), при 100-120°С и с использованием в качестве катализатора сульфокатионита в кислой форме.
Изобретение относится к области органической химии, более конкретно к способу получения метилендиацетата, находящего применение в качестве пластифицирующей добавки к полиформальдегиду, а также противогрибкового средства.
Известен способ получения метилендиацетата кипячением параформа с ацетангидридом в присутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора [1] Из-за присутствия в реакционной массе концентрированной серной кислоты выделение целевого продукта сопровождается значительным смолообразованием. Кроме того, коррозионная активность среды вызывает загрязнение продукта и удорожает аппаратурное оформление процесса. Эти недостатки частично устранены в другом известном способе, в котором для получения смеси моно- и диметилендиацетатов триоксан подвергают ацетилированию ацетангидридом в присутствии хлорной кислоты [2] Процесс проводят при 60оС в течение 10 мин, молярное соотношение триоксан-ацетангидрид равно 1:4,5. Выход эквимолярной смеси моно- и диметилендиацетатов 58% Проведение процесса в более мягких условиях, чем в способе [1] позволяет значительно уменьшить влияние коррозии как на чистоту продуктов, так и на материал аппаратов, однако существенно усложняет задачу выделения метилендиацетата, плохо разделяющегося при перегонке с диметилендиацетатом, вероятно вследствие образования ассоциатов. Выход этого продукта в самом благоприятном случае не превышает 29% Гомогенный катализатор, используемый в данном способе, нельзя выделить для повторного вовлечения в процесс и, как следствие этого, невозможно организовать процесс по непрерывной схеме. Задачей изобретения являлось повышение выхода и чистоты метилендиацетата при одновременном упрощении процесса. Поставленная задача решается в настоящем изобретении с помощью способа получения метилендиацетата путем взаимодействия триоксана с ацетангидридом в присутствии кислотного катализатора, отличающегося тем, что процесс проводят при молярном соотношении триоксан-ацетангидрид, равном 1:1,1-1,3, температуре 100-120оС, в присутствии сульфокатионита в Н+-форме. Осуществление способа получения метилендиацетата в соответствии с изобретением позволяет осуществить селективный процесс, в котором не образуются трудно отделяющиеся примеси с высоким выходом (87% и более). Выделение целевого продукта из такой реакционной массы достигается простой дистилляцией, и продукт при этом получают высокой чистоты (97%). Катализатор отделяют фильтрованием и используют повторно. Возможна организация непрерывного процесса. Таким образом, способ в соответствии с изобретением является технологичным и экономичным, технически легко осуществимым, не требующим специально коррозионностойкого оборудования. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 19,5 г (0,65 моль) триоксана, 3,4 г сульфокатионита КУ-2-ФПП в Н+-форме и 80,1 г (74 мл) (0,78 моль) ацетангидрида, нагревают до 120оС и при постоянном перемешивании выдерживают при этих условиях 5 ч. Затем реакционную смесь охлаждают, катализатор отделяют фильтрованием, фильтрат анализируют методом ГЖХ. По данным анализа выход целевого продукта метилендиацетата колеблется в пределах 86-88% Метилендиацетат выделяют перегонкой, отбирая фракцию 62-64о/11 мм рт.ст. получают 73-75 г, что составляет 85-86% от теоретического. Чистота выделенного однократным испарением метилендиацетата составляет 96-97%Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЕНДИАЦЕТАТА путем взаимодействия триоксана с ацетангидридом в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что процесс проводят при молярном соотношении триоксан ацетангидрид, равном 1 (1,1 1,3), температуре 100 120oС в присутствии сульфокатионита в H+-форме.
Похожие патенты:
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения эфиров уксусной кислоты и одноатомных алифатических спиртов С4-С10 (индивидуальных или в смеси), может быть использовано в химической, лесохимической и других отраслях промышленности
Способ получения этилили бутилацетата // 1719393
Изобретение относится к эфирам уксусной кислоты, в частности к получению 5-ацетокси-З-бромпентанона-2, используемого в синтезе тиазольного компонента при производстве витамина Вт, Цель - сокращение продолжительности бромирования, снижение температуры реакции и повышение выхода
Способ получения аллиловых ацетатов // 1587041
Изобретение относится к эфирам карбоновых кислот, в частности к получению аллиловых ацетатов общей ф-лы ROC(O)CH 3, где R=PH-CH 2-, ACO(CH 2) 2C(CH 3)=CH-CH 2- ACOCH 2CH = C(CH 3)-CH 2 (CH 3) 2C=CH-(CH 2) 2-C(CH 3)=CH-CH 2-, которые используют в качестве душистых веществ, а также как полупродукты в органическом синтезе
Способ получения 3-бром-2-метилпропилацетата // 1432050
Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к очистке карбонилсодержащего растворителя от красителей нафталинового ряда
Способ получения ацетопропилацетата // 1020425
Способ выделения фенилиодозоацетата // 1004349
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-этоксиэтилового эфира уксусной кислоты (ЭЭА), который находит широкое применение в качестве растворителя для полиуретановых, эпоксидных,алкидных, акриловых и других пленкообразующих материалов
Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу получения монопропиленгликолевых эфиров карбоновых (жирных, нафтеновых, ароматических) кислот
Способ получения этилакрилата // 2021251
Изобретение относится к акриловым эфирам, в частности к усовершенствованному способу получения этилакрилата, используемого в органическом синтезе
Способ получения сложных эфиров // 2004533
Способ получения акриловых эфиров гликолей // 1799613
Способ получения диалкилфталатов // 1781206