Способ непрерывного сульфирования и/или сульфатирования органических соединений

 

Сущность изобретения: непрерывное сульфирование и/или сульфатирование жидких органических соединений ( спирты, алкилбензолы, оксиэтилированные алкилфенолы ) жидким сульфоагентом ( серная кислота, олеум, серный ангидрид, хлорсульфоновая кислота )путем взаимодействия исходных реагентов в потоке, проходящем через жесткий элемент кольцевого сечения, причем исходные реагенты предварительно разгоняют до линейной скорости не менее 40 м/с и несмешивающимися потоками направляют на сегмент торцевой поверхности жесткого элемента, который располагают торцевой поверхностью навстречу движущимися потоками. 1 ил.

Изобретение относится к органической химии, а именно к способам непрерывного сульфирования или сульфатирования жидких органических соединений, и может быть использовано в химической промышленности для получения анионактивных ПАВ, применяемых в качестве активной основы моющих средств, эмульгаторов, вытесняющих агентов, пенообразователей и т.д. а также сульфосоединений различного назначения.

Известен способ сульфатирования жирных спиртов фракции С₇-С₉ для получения натриевых солей алкилсульфатов [1] заключающийся в том, что жирные спирты фракции С₇-С₉ подвергают сульфатированию концентрированной серной кислотой в сульфураторе периодического действия при температуре 24-31^оС в присутствии полигликолей в количестве 0,1-0,9% по отношению к массе жирных спиртов с последующей нейтрализацией сульфоэфиров гидроокисью натрия при 10-12^оС. Недостатками данного способа являются большая продолжительность процесса сульфатирования, наличие побочных реакций, использование дополнительного водоотнимающего вещества полигликоля.

Известен непрерывный способ сульфирования алкилбензолов серной кислотой или олеумом [2] Алкилбензол проходит через кольцевое пространство реакционной зоны, образованной внутренним и внешним цилиндрическими элементами, а серная кислота или олеум инжектируются через отверстия, расположенные на различной высоте этой цилиндрической зоны. По ходу реакции алкилбензол сначала находится в избытке. Pазбавление поступающих реагентов слабой серной и сульфоновой кислотами, находящимися в системе, предотвращает местные перегревы и потемнение массы. Глубина сульфирования 85-95% Т.е. окислительное воздействие сульфоагента здесь более мягкое, чем при периодическом способе, оно распределено по высоте реактора и контакт сульфомассы с отработанной кислотой менее продолжителен. Тем не менее при этих условиях наблюдается целый спектр побочных реакций, ухудшающих качество продукта. Зачастую недостаточна и глубина сульфирования.

Наиболее прогрессивным в настоящее время считается проведение реакций сульфирования или сульфатирования в тонкой пленке смесью газообразного серного ангидрида и газообразного инертного разбавителя. Этот способ позволяет получать ПАВ высокого качества [3] По данному способу жидкий органический реагент сульфируют или сульфатируют газообразным серным ангидридом, разбавленным инертным газообразным разбавителем. Способ предусматривает непрерывную подачу внешнего кольцевого восходящего потока органического вещества через заполненное насадкой кольцевое пространство небольшой радиальной ширины, образованное внешним и внутренним цилиндрическими элементами вертикальной удлиненной цилиндрической зоны реакции, в нижнюю часть этой зоны. По внутреннему цилиндрическому элементу непрерывно подают восходящим потоком газообразную смесь 2-20 об. серного ангидрида и 92-80 об. инертного газообразного разбавителя. Эту смесь подают прямоточно с потоком органического вещества через удлиненную вертикальную цилиндрическую зону реакции, причем газообразный поток отделен от органического вещества до вхождения его в зону реакции.

Основные преимущества этого способа по сравнению с другими существующими это высокая глубина сульфирования (сульфатирования) до 98% минимальное содержание побочных продуктов реакции и неорганических примесей. Однако в процессе сульфирования (сульфатирования) возможно протекание побочных реакций вследствие отклонения от оптимального молярного соотношения реагирующих компонентов, неоднородности толщины пленки, нарушения температурного режима реакции и прочее. Это приводит к снижению глубины сульфирования (сульфатирования), потемнению реакционной массы и так далее, т.е. практически довольно сложно оптимизировать сам процесс, так как время пребывания исходных реагентов в зоне реакции составляет несколько минут, и регулирующее воздействие в целях оптимизации процесса может не достичь цели, запоздать из-за инерционности системы. К тому же даже при оптимальных условиях реакции образуются побочные продукты, что вынуждает после сульфирования (сульфатирования) подвергать сульфомассу дополнительным операциям. В случае сульфатирования это очистка и отбелка готового продукта после нейтрализации. В случае сульфирования это выдержка сульфомассы под давлением в течение 20 мин (для удаления пиросульфокислот), гидратация (добавляют воду для разложения ангидрида сульфокислот), отбелка для улучшения цветности продукта.

Предлагаемое техническое решение решает задачу повышения качества конечного продукта и упрощения технологической схемы производства за счет сведения к минимуму протекания побочных реакций при сохранении высокой производительности. Кроме того, заявляемый способ позволяет использовать различные сульфирующие агенты (концентрированную серную кислоту, олеум различной концентрации, жидкий серный ангидрид, хлорсульфоновую кислоту).

Указанный технический результат достигается тем, что сульфирование и/или сульфатирование проводят непрерывно путем взаимодействия жидкого органического реагента(ов) и жидкого сульфоагента, причем взаимодействие исходных компонентов проводят в потоке, проходящем через жесткий элемент кольцевого сечения, жидкий органический реагент(ы) и жидкий сульфоагент предварительно разгоняют до линейной скорости не менее 40 м/с и несмешивающимися потоками направляют на сегмент торцевой поверхности жесткого элемента, а элемент располагают торцовой поверхностью навстречу движущимся потокам.

Новым в предлагаемом способе является то, что взаимодействие исходных компонентов проводят в потоке, проходящем через жесткий элемент кольцевого сечения, причем исходные компоненты предварительно разгоняют до линейной скорости не менее 40 м/с и несмешивающимися потоками направляют на сегмент торцовой поверхности жесткого элемента, а жесткий элемент располагают торцовой поверхностью навстречу движущимся потокам.

Потоки исходных компонентов предварительно разгоняют до огромной скорости (не менее 40 м/с) для того, чтобы придать им скоростной напор, необходимый для вывода продуктов реакции через полость жесткого элемента. Разогнанные до линейной скорости не менее 40 м/с потоки реагентов направляют на сегмент торцовой поверхности жесткого элемента, расположенного навстречу движущимся потокам, для того, чтобы диспергировать реагенты до степени дисперсности приблизительно 5-10 мкм и активировать молекулы реагирующих веществ. Кроме того, при столкновении с торцовой поверхностью происходит преобразование скоростного напора потоков исходных компонентов в гидростатический напор продуктов реакции. Размер сегмента торцовой поверхности жесткого элемента, на который направляют потоки, определяется объемными расходами потоков (чем больше расходы, тем больше длина сегмента). Очень большая поверхность контактирования реагирующих компонентов (за счет высокой степени дисперсности) и активации молекул реагентов при их столкновении с торцовой поверхностью жесткого элемента приводят к тому, что реакция сульфирования (сльфатирования) идет с большой скоростью (практически за сотые доли секунды).

При этом, так как до попадания на торцовую поверхность жесткого элемента потоки исходных компонентов не смешивались, зоной реакции является непосредственно зона торцового сечения жесткого элемента. Время нахождения исходных компонентов в зоне реакции и их степень дисперсности определяются скоростью движения потоков исходных компонентов. Прохождение потока взаимодействующих компонентов, предварительно разогнанных до большой линейной скорости (не менее 40 м/с), через жесткий элемент кольцевого сечения приводит к практически "мгновенному" выводу продуктов из зоны реакции, что позволяет свести к минимуму протекание побочных реакций (они просто не успевают пройти). А это улучшает качество получаемых продуктов и практически исключает инерционность процесса.

Таким образом, взаимодействие компонентов по предлагаемому способу осуществляется в непрерывном потоке, проходящем через жесткий элемент кольцевого сечения, причем до торцовой поверхности жесткого элемента потоки исходных компонентов не смешиваются, в области торцовой поверхности жесткого элемента образуется зона мелкодисперсных частиц небольшой протяженности, а за ней поток продуктов реакции, выходящий из полости жесткого элемента и движущийся со скоростью, намного меньшей, чем скорость исходных компонентов. Зоной быстропротекающей реакции сульфирования (сульфатирования) является торцовая поверхность жесткого элемента и область небольшой протяженности внутри него.

На чертеже представлена схема осуществления заявляемого способа.

В сульфуpатор 1 подавали непрерывно исходные жидкие органические соединения из расходного бака 2 и жидкий сульфоагент из расходного бака 3 с помощью дозировочных насосов 4 и 5. В качестве сульфуратора 1 применяли тарельчатый насос НТ-5 черпакового типа. Исходные компоненты поступали на поверхность тарели, вращающейся со скоростью около 3000 об./мин, и под действием центробежной силы отбрасывались к периферии тарели и приобретали угловую скорость, приблизительно равную угловой скорости вращения тарели, соответствующую линейной скорости потоков, равной 40-50 м/с. В качестве жесткого элемента кольцевого сечения использовалась заборная трубка сульфуратора 1, которая располагалась навстречу движущимся несмешивающимся потокам исходных компонентов. При этом под действием центробежного поля потоки исходных компонентов направлялись на кромку среза заборной трубки. Зона среза заборной трубки являлась зоной диспергирования исходных компонентов, активирования молекул и зоной реакции. Далее сульфомасса из зоны реакции через выводной канал заборной трубки по трубопроводу 6 непрерывно поступала в нейтрализатор 7, в который подавали раствор едкого натра. Контроль параметров технологического процесса осуществляли с помощью установленных в аппаратах и коммуникациях датчиков температуры 8, 9, 10, 11 (термопреобразователей сопротивления ТСП-5073 с выводом показаний на вторичные приборы КСП-3).

П р и м е р 1. В сульфуратор 1 непрерывно с помощью дозировочных насосов 4,5 из расходных баков 2,3 подавали ВЖС фракции С₁₀-С₁₈ с мол.м. 208 и 100% -ную серную кислоту. Расход H₂SO₄ 226,3 л/ч (415 кг/ч), расход ВЖС 527,4 л/ч (440,4 кг/ч). Расчет дозировок компонентов делали исходя из молярного модуля ВЖС/H₂SO₄ 1:2 и степени превращения спирта 95% Образовавшаяся сульфомасса по трубопроводу 6 непрерывно поступала в нейтрализатор 7, в качестве которого использовали аппарат с механической мешалкой и рубашкой. В нейтрализатор 7 до начала процесса был залит 20,3%-ный раствор едкого натра в количестве 43,4 л, достаточном для нейтрализации как сульфокислоты, так и избыточной серной кислоты (из расчета 2,5 мин непрерывной работы сульфуратора). Съем теплоты нейтрализации осуществляли с помощью рассола, подаваемого в рубашку нейтрализатора 7.

Процесс проходил по следующим параметрам: Начальная температура H₂SO₄ 30^оС; Начальная температура ВЖС 24^оС; Начальная температура раствора едкого натра 0^оС; Температура сульфати- рования 68^оС (через 30 с), 80^оС (через 1 мин), 82^оС (через 1,5 мин), 84^оС (через 2 мин и пос- ле выхода на режим);
Температура нейтрали-
зации 30^оС (через 30 с),
82^оС (через 1 мин),
90^оС (через 2 мин).

Длительность процесса сульфатирования 2,5 мин.

Длительность нейтрализации с выдержкой 15-20 мин.

В результате получали вязкую подвижную пасту алкилсульфатов белого цвета следующего состава, алкилсульфаты натрия 21,66; вещества, экстрагируемые н-гексаном 3,70; сульфат натрия 16,26; вода до 100, рН 11,6.

То есть глубина сульфатирования достигла:
1 100 85,4
Анализ состава и качества конечного продукта проводили по ТУ 3810755-88.

Чтобы убедиться, что процесс сульфатирования завершался в зоне торцовой поверхности жесткого элемента (в зоне среза заборной трубки сульфуратора 1), проводили контрольные опыты: на трубопроводе 6 на расстоянии 1 м от датчика 10 установили датчик температуры и наблюдали за температурой в этой точке. Данную температуру сравнивали с температурой сульфатирования, определяемой по датчику 10, установленному на выходе из заборной трубки сульфуратора 1 на расстоянии 0,25 м от зоны реакции. Расстояние между датчиками в 1 м сульфомасса проходила за время ≈ 0,6 с. Оба датчика показали одинаковую температуру (84^оС), что говорит о завершении реакции до выхода сульфомассы из заборной трубки, т.е. реакция завершалась в зоне среза заборной трубки сульфуратора 1.

П р и м е р 2. В сульфуратор 1 непрерывно с помощью дозировочных насосов 4,5 из расходных баков 2,3 подавали неонол АФ-9-4 (оксиэтилированный алкилфенол) и 100%-ную серную кислоту. Расход H₂SO₄ 78,5 л/ч (144,1 кг/ч), расход неонола 224,0 л/ч (233,0 кг/ч). Расчет дозировок компонентов делали исходя из молярного модуля неонол/H₂SO₄ 1:2,5 и степени превращения неонола 95% Образовавшаяся сульфомасса по трубопроводу 6 непрерывно поступала в нейтрализатор 7, роль которого в этом опыте выполнял тарельчатый насос НТ-5, в который одновременно и непрерывно дозировался 9,68%-ный раствор едкого натра. Расход раствора NaOH 866,8 л/ч (957,8 кг/ч), т.е. процесс нейтрализации сульфомассы также проходил в мелкодисперсной фазе за доли секунды.

Процесс проходил при следующих параметрах:
Начальная температура H₂SO₄ 22^оС;
Начальная температура неонола 30^оС;
Начальная температура раствора NaOH 30^оС (9,68%-ный раствор);
Температура сульфатиро-
вания 80^оС (через 30 с),
88^оС (через 1 мин),
92^оС (через 1,5 мин),
98^оС (через 2 мин и после
выхода на режим);
Температура нейтрализации 84-86^оС (после выхода на режим).

Длительность процесса сульфатирования и нейтрализации 2,5 мин.

В результате получали подвижную пасту белого цвета следующего состава, натриевая соль сульфонеонола 19,24; вещества, экстрагируемые петролейным эфиром 2,4; сульфат натрия 14,6; вода до 100, рН 6,4.

Глубина сульфатирования достигла:
1 100 88,9
Анализ проводился косвенным методом.

Чтобы убедиться, что процесс сульфатирования завершался в зоне торцовой поверхности жесткого элемента (в зоне среза заборной трубки сульфуратора 1), проводили контрольные опыты: на трубопроводе 6 на расстоянии 1 м от датчика 10 установили датчик температуры и наблюдали за температурой в этой точке. Данную температуру сравнивали с температурой сульфатирования, определяемой по датчику 10, установленному на выходе из заборной трубки сульфуратора 1 на расстоянии 0,25 м от зоны реакции. Расстояние между датчиками в 1 м сульфомасса проходила за время ≈ 0,6 с. Оба датчика показали одинаковую температуру (98^оС), что говорит о завершении реакции до выхода сульфомассы из заборной трубки. Т.е. реакция завершалась в зоне среза заборной трубки сульфуратора 1.

П р и м е р 3. В сульфуратор 1 непрерывно с помощью дозировочных насосов 4,5 из расходных баков 2,3 подавали соответственно алкилбензол фракции С₁₀-С₁₄ и 120% -ный олеум. Расход олеума 166,1 л/ч (319 кг/ч), расход алкилбензола 354,1 л/ч (304,5 кг/ч). Расчет дозировок компонентов делали исходя из соотношения: на 100 мас.ч. алкилбензола 105 мас.ч. олеума. Образовавшаяся сульфомасса по трубопроводу 6 непрерывно поступала в нейтрализатор 7, который в данном опыте играл также роль разбавителя. До начала процесса в нейтрализатор 7 заливали расчетное количество воды ( ≈ 1/3 часть от массы сульфомассы) для быстрого разделения сульфомассы на два слоя органический слой и слой отработанной кислоты. Время непрерывного сульфирования 3 мин, после чего дозировку исходных компонентов в сульфуратор прекращали, а разбавленной сульфомассе давали отстояться без перемешивания в течение 15 мин. После этого нижний кислотный слой сливали из нейтрализатора 7, а затем при перемешивании и охлаждении с помощью рассола, подаваемого в рубашку нейтрализатора, дозировали расчетное количество 20%-ного раствора NaOH. После дозировки раствора NaOH в течение 15-20 мин при перемешивании и охлаждении давали выдержку, чтобы полностью завершить реакцию нейтрализации сульфокислоты. В результате получали вязкую пасту светлого цвета.

Процесс проходил при следующих параметрах:
Температура олеума 18^оС;
Температура ЛАБ (линейный алкилбензол) 4^оС;
Температура сульфиро-
вания 80^оС (через 15 с),
100^оС (через 1 мин),
104^оС (через 1,5 мин и
после выхода на режим);
Температура разбав-
ления 10^оС (через 30 с),
20^оC (через 1 мин),
50^оС (в конце пода-
чи сульфомассы);
Температура нейтрализации 40-60^оС.

Длительность процесса сульфирования 3 мин.

Длительность процесса разбавления и отделения отработанной кислоты 15 мин.

Длительность процесса нейтрализации органического слоя с выдержкой 15-20 мин.

Получившаяся светлая вязкая паста сульфонола имела следующий состав, основное вещество (ПАВ) 42,5; несульфированные и несульфируемые соединения 0,5; сульфат натрия 8,3% вода до 100% высокомолекулярные соединения 90,5% (на ПАВ), цветность 1 (по йодной шкале), рН 10,5.

Степень конверсии составила:
· 100 98,8
Учитывая, что степень сульфируемости исходного алкилбензола 98,5% можно сказать, что глубина сульфирования алкилбензола практически равна 100%
Анализ состава и качества конечного продукта проводили по ТУ 6-01-1043-86.

Чтобы убедиться, что процесс сульфирования завершался в зоне торцовой поверхности жесткого элемента (в зоне среза заборной трубки сульфуратора 1), проводили контрольные опыты: на трубопроводе 6 на расстояниях 1 и 5 м от датчика 10 установили два датчика температуры и наблюдали за температурой в этих точках. Данные температуры сравнивали с температурой сульфирования, определяемой по датчику 10, установленному на выходе из заборной трубки сульфуратора 1 на расстоянии 0,25 м от зоны реакции. Все три датчика показали одинаковую температуру (104^оС), что говорит о завершении реакции до выхода сульфомассы из заборной трубки. Т.е. реакция завершалась в зоне среза заборной трубки сульфуратора 1.

П р и м е р 4. В сульфуратор 1 непрерывно с помощью дозировочных насосов 4,5 из расходных баков 2,3 подавали соответственно смесь линейный алкилбензол фракции С₁₀-С₁₄ (92%) и толуол (8%) и 120%-ный олеум. Расход олеума 166,1 л/ч (319 кг/ч), расход смеси алкилбензол толуол 354,1 л/ч (304,5 кг/ч). Расчет дозировок исходных компонентов делали исходя из соотношения: на 100 мас.ч. органической смеси 105 мас.ч. олеума. Образовавшаяся сульфомасса по трубопроводу 6 непрерывно поступала в нейтрализатор 7, который в данном опыте являлся также разбавителем. До начала процесса в нейтрализатор 7 заливали расчетное количество воды ( ≈ 1/3 часть от массы сульфомассы) для быстрого разделения сульфомассы на два слоя органический слой и слой отработанной кислоты. Время непрерывного сульфирования 3 мин, после чего дозировку исходных компонентов в сульфуратор прекращали, а разбавленной сульфомассе давали отстояться без перемешивания в течение 15 мин. После этого нижний кислотный слой сливали из нейтрализатора 7, а затем при перемешивании и охлаждении с помощью рассола, подаваемого в рубашку нейтрализатора, дозировали расчетное количество 20%-ного раствора NaOH. После дозировки раствора NaOH давали выдержку при перемешивании в течение 15-20 мин, чтобы полностью завершить реакцию нейтрализации сульфокислоты. В результате получили вязкую пасту светлого цвета (более подвижную, чем в примере 3).

Процесс проходил при следующих параметрах:
Температура олеума 22^оС.

Температура смеси (ЛАБ толуол) 4^оС.

Температура сульфиро-
вания 30^оС (через 15 с),
105^оС (через 1 мин),
100^оС (через 1,5 мин и
после выхода на режим).

Температура разбавления
10^оС (через 30 с),
70^оС (через 1,5 мин),
66^оС (в конце подачи
сульфомассы).

Температура нейтрализации 40-60^оС.

Длительность процесса сульфирования 3 мин.

Длительность процесса разбавления и отделения отработанной кислоты 15 мин.

Длительность процесса нейтрализации органического слоя с выдержкой 15-20 мин.

Получившаяся светлая вязкая паста сульфонола имела следующий состав, основное вещество (ПАВ) 42,86; несульфированные и несульфируемые соединения 0,74; сульфат натрия 6,46; вода до 100% высокомолекулярные соединения 71,2% (на ПАВ), цветность 1 (по йодной шкале).

Степень конверсии составила:
· 100 98,3
Т.е. учитывая, что степень сульфируемости исходного алкилбензола 98,5% можно сказать, что глубина сульфирования смеси ЛАБ толуол близка к 100%
Анализ состава и качества конечного продукта проводили по ТУ 6-01-1043-86.

Чтобы убедиться, что процесс сульфирования завершался в зоне торцовой поверхности жесткого элемента (в зоне среза заборной трубки сульфуратора 1), проводили контрольные опыты: на трубопроводе 6 на расстояниях 1 и 5 м от датчика 10 установили два датчика температуры и наблюдали за температурой в этих точках. Данные температуры сравнивали с температурой сульфирования, определяемой по датчику 10, установленному на выходе из заборной трубки сульфуратора 1 на расстоянии 0,25 м от зоны реакции. Все три датчика показали одинаковую температуру (100^оС), что говорит о завершении реакции до выхода сульфомассы из заборной трубки. Т.е. реакция завершалась в зоне среза заборной трубки сульфуратора 1.

П р и м е р 5. Для иллюстрации того, что в зоне реакции при столкновении разогнанных до линейной скорости не менее 40 м/с потоков исходных реагентов с сегментом торцовой поверхности жесткого элемента происходит активация молекул реагирующих веществ, провели следующие опыты.

Опыт 1. Первый опыт проводился в химическом стакане. К отмеренному количеству алкилбензола с температурой 15^оС быстро приливали расчетное количество моногидрата серной кислоты с температурой 17^оС (молярное соотношение 1: 2,5). Несмотря на интенсивное перемешивание температура при этом осталась неизменной, т. е. при обычных условиях реакция сульфирования алкилбензола с концентрированной серной кислотой не идет. Для проведения реакции необходимо активировать молекулы исходных компонентов. Активация молекул исходных компонентов достигается нагревом реакционной массы до температуры 80-100^оС и выше.

Опыт 2. Эту же реакцию провели на установке, изображенной на чертеже. В сульфуратор 1 непрерывно с помощью дозировочных насосов 4,5 из расходных баков 2,3 подавали алкилбензол фракции С₁₀-С₁₄ и 100%-ную серную кислоту (молярное соотношение 1: 2,5). Дальнейшие операции по получению сульфонола проводили как в примере 4.

Процесс проходил при следующих параметрах:
Начальная температура серной кислоты 17^оС.

Начальная температура алкилбензола 15^оС.

Температура сульфирования 38^оС (после выхода на режим).

При проведении сульфирования по заявляемому способу реакция шла без дополнительного подогрева реакционной массы. Это говорит о том, что в зоне реакции при встрече движущихся потоков исходных компонентов с поверхностью сегмента торцовой поверхности элемента происходила активация молекул реагирующих веществ.

Дополнительный датчик температуры был установлен на расстоянии 5 м от датчика 10, расположенного на выходе из заборной трубки сульфуратора 1. Оба датчика показали одинаковую температуру (38^оС), что говорит о том, что реакция сульфирования завершалась в зоне среза заборной трубки сульфуратора 1.

В примерах 1-5 были отражены реакции сульфирования и/или сульфатирования с применением таких сульфирующих агентов, как серная кислота и 120%-ный олеум. Заявляемый способ позволяет завершить эти реакции за сотые доли секунды. Применение в качестве сульфоагента жидкого серного ангидрида приведет к аналогичному результату, так как свободный серный ангидрид является самым активным из сульфоагентов. Более того, во всех сульфирующих (сульфатирующих) агентах действительным реакционным началом является мономерный серный ангидрид, а, например, содержащаяся в гидратах вода (в случае серной кислоты или олеума) выполняет роль комплексообразующего агента и растворителя. Именно поэтому коэффициент активности серного ангидрида почти не зависит от состава олеума при его концентрации 3-60% Поэтому реакции сульфирования (сульфатирования), осуществляемые заявляемым способом с использованием серного ангидрида в качестве сульфоагента, пойдут еще более энергично, чем с серной кислотой или олеумом.

При использовании в качестве сульфатирующего агента хлорсульфоновой кислоты реакция протекает энергично уже при комнатной температуре, причем этот процесс является необратимым и позволяет достигнуть высокой степени конверсии при использовании классического аппаратурного оформления.

Поскольку при сульфатировании заявляемым способом поверхность контактирования исходных компонентов очень велика (за счет высокой степени дисперсности) и молекулы реагирующих веществ при столкновении с торцовой поверхностью жесткого элемента активируются (активация проиллюстрирована примером 5), то и процесс сульфатирования в этом режиме с использованием в качестве сульфоагента хлорсульфоновой кислоты пойдет значительно интенсивнее, чем обычными способами.

Формула изобретения

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО СУЛЬФИРОВАНИЯ И/ИЛИ СУЛЬФАТИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ путем взаимодействия жидкого органического реагента и жидкого сульфоагента, отличающийся тем, что взаимодействие исходных реагентов проводят в потоке, проходящем через жесткий элемент кольцевого сечения, причем жидкий органический реагент и жидкий сульфоагент предварительно разгоняют до линейной скорости не менее 40 м/с и несмешивающимися потоками направляют на сегмент торцевой поверхности жесткого элемента, а жесткий элемент располагают торцевой поверхностью навстречу движущимся потокам.

Приоритет по признакам:
04.09.92 способ непрерывного сульфатирования.

15.02.93 способ непрерывного сульфирования.

РИСУНКИ

Рисунок 1