Вакуумный аппарат для переработки сыпучих материалов

 

Изобретение относится к конструкциям вакуумных аппаратов для переработки сыпучих материалов и предназначено для получения тетрафторида циркония при очистке черновых фторидов циркония сублимацией. Для повышения качества получаемого продукта в вакуумном аппарате, включающем цилиндрический корпус 1, цилиндрическую испарительную камеру 4 с равномерно расположенными испарителями 9, содержащими перфорированную трубу 10 с конусообразными обечайками 12 в нижней части, паропровод 14, конденсатор 27, загрузочную трубу 22, бункер для сбора остатка от сублимации 3 и конденсата 26, питающии бункер 23 с шенком-дозатором 24, испарительная камера 4 разделена горизонтальной перегородкой 6 на две секции, к нижней секции 8 подсоединена труба 22, в верхней секции 7 каждый испаритель 9 снабжен патрубком 13, расположенным коаксиально снаружи перфорированной трубы 10 и выполненным перфорированным с отверстиями 15 лишь на полуцилиндрах, обращенных в противоположную сторону от паропровода 14. 2 ил.

Изобретение относится к конструкциям вакуумных аппаратов для переработки сыпучих материалов сублимацией и может быть использовано для очистки фторидов циркония от примесей.

Известен вибровакуумный аппарат непрерывного действия, включающий корпус, испаритель в виде вертикального спирального виброконвейера, нагреватель, конденсатор, загрузочный и разгрузочный узлы.

Недостатком этого аппарата является большое пылеобразование частиц перерабатываемого продукта из псевдоожиженного слоя и их механический унос парами в конденсатор, что резко снижает качество получаемого продукта. Поэтому он предназначен для переработки сыпучих материалов с низким содержанием летучих компонентов в пределах 1-3% где происходит незначительное парообразование и не может быть использован для получения чистого тетрафторида циркония, исходный продукт которого содержит до 95% летучего компонента.

Известен также сублимационный вакуумный аппарат периодического действия для очистки фторидов циркония, включающий корпус, снабженный охлаждаемой рубашкой, фильтрующий элемент, выполненный в виде стакана, сублимационную камеру в виде нагревателя с тарелями, расположенную внутри стакана и конденсатор.

Недостатком аппарата является низкое качество полученного продукта, так как при разборке аппарата и съеме сублимата с конденсатора происходит контакт его с атмосферой.

Наиболее близким к предлагаемому устройству является вакуумный аппарат для переработки сыпучих материалов возгонки магния, включающий корпус, цилиндрическую испарительную камеру, в которой размещен испаритель, содержащий перфорированную трубу с конусообразными обечайками, паропровод, конденсатор и загрузочную трубу.

Недостаток аппарата заключается в том, что при переработке мелкодисперсных материалов, в частности черновых фторидов циркония, в отличие от брикетированной магниевой пыли, качество полученного продукта будет низким из-за беспрепятственного уноса мельчайших частиц продукта парами сублимируемого тетрафторида циркония. Кроме того, при загрузке исходного продукта в испарительную камеру наблюдается повышенное его пылеобразование и пылевая фракция также попадает в конденсационную камеру, что ведет к снижению качества получаемого конденсата.

Целью изобретения является повышение качества получаемого продукта тетрафторида циркония при переработке черновых фторидов циркония.

Это достигается тем, что в вакуумном аппарате для переработки сыпучих материалов, включающем корпус, цилиндрическую испарительную камеру с испарителем, содержащим перфорированную трубу с конусообразными обечайками в нижней части, паропровод, конденсатор и загрузочную трубу, испарительная камера с равномерно расположенными испарителями разделена горизонтальной перегородкой на две секции, к нижней секции подсоединена загрузочная труба, в верхней секции каждый испаритель снабжен патрубком, расположенным коаксиально снаружи перфорированной трубы, причем патрубки имеют перфорированную поверхность полуцилиндров, обращенные в противоположную сторону от паропровода.

Разделение испарительной камеры на две секции горизонтальной перегородкой с подсоединением загрузочной трубы к нижней секции обеспечивает создание в полостях этих секций двух технологически отдельных зон: нижней испарительной зоны с исходным продуктом и верхней паровой зоны, свободной от перерабатываемого материала и предназначенной для очистки паровой фазы тетрафторида циркония, образуемой в нижней секции. В верхней секции перфторированные трубы испарителей снабжены наружными патрубками, в которых отверстия выполнены лишь на полуцилиндрах, обращенных в противоположную сторону от паропровода, за счет чего путь паровой фазы к конденсатору удлинен и сопровождается резкими переменами направлении его движения и изменением величины ее скорости при выходе из отверстий патрубков в полость секции. Суммарное воздействие этих факторов способствует более полный и эффективной, по сравнению с прототипом, очистке паровой фазы от увлеченных ею труднолетучих примесных компонентов и пылевой фракции исходного продукта, что скажется положительно на повышении качества получаемого конденсата. Кроме того, подсоединение загрузочной трубы к нижней секции исключает возможность свободного попадания частиц исходного продукта в зону конденсации в моменты его повышенного пылеобразования, связанных с загрузкой продукта, что также способствует повышению качества получаемого продукта.

На фиг. 1 показан предлагаемый аппарат, общий вид; на фиг.2 сечение А-А на фиг.1.

Аппарат включает цилиндрический корпус 1, закрытый сверху и снизу крышками 2. К нижней части крышки присоединен бункер 3 для сбора остатка от сублимации. В корпусе 1 размещена теплоизолированная цилиндрическая с коническим днищем испарительная камера 4, закрытая верхним тепловым экраном 5. Испарительная камера 4 разделена горизонтальной перегородкой 6 на верхнюю, паровую секцию 7 и нижнюю, испарительную секцию 8. В испарительной камере 4 периферийно вокруг ее оси равномерно размещены испарители 9, состоящие из перфорированных труб 10 и центральных нагревателей 11, электропитание которых осуществляется с помощью вакуумных токовводов. В нижней секции 8 перфорированные трубы 10 снабжены наружными конусообразными обечайками 12 в виде усеченных корпусов с направленными вниз основаниями, с помощью которых в загруженном продукте создаются каскады обнаженных, открытых для испарения откосов перерабатываемого материала. В верхней секции 7 испарители 9 снабжены наружными, коаксиально расположенными патрубками 13, у которых полуцилиндры, обращенные в противоположную от паропровода 14 сторону, выполнены перфорированными с отверстиями 15. В верхней секции 7 имеется отверстие 16 для вывода паровой фазы из испарительной камеры 4. Необходимое количество испарителей 9 с центральными нагревателями 11 определяется конструктивно выбранными габаритами испарительной камеры и требуемой производительностью аппарата по очищенному продукту.

В верхнем и нижнем торцах испарительной камеры 4 установлены конусообразные затворы 17 для осуществления загрузки исходного продукта, выгрузки остатка от сублимации и исключения возможности выхода паров из испарительной камер. Верхний затвор 17 открывается при помощи штока 18, в нижней части которого имеются гребки 19 для разрыхления остатка от сублимации. Открывание нижнего затвора для разгрузки остатка от сублимации в бункер 3 осуществляется штоком 20, в верхней части которого также имеются гребки 19. По оси испарительной камеры 4 расположена воронка 21, соединенная с нижней секцией 8 загрузочной трубой 22. К верхней части корпуса 1 присоединен питающий бункер 23, в нижней части которого расположен спиральный шнек-дозатор 24. С корпусом 1 посредством цилиндрического паропровода 14 соединена электрообогреваемая цилиндрическая камера 25, к нижней части которой присоединен бункер 26 для сбора конденсата. В цилиндрической камере 25 коаксиально расположен охлаждаемый (воздух, вода, водовоздушная смесь) трехгранный конденсатор 27 и нижний упор 28 для обрушивания конденсата. В паропроводе 14 размещен поворотный затворный диск 29 для перекрывания паропровода при загрузках исходного продукта в нижнюю секцию 8.

Аппарат работает следующим образом.

Аппарат собирается, герметизируется, в нем создается разрежение, затем включаются центральные нагреватели 11 и электрообогрев цилиндрической камеры 25. По достижении заданных температур и остаточного давления производится загрузка исходного продукта из бункера 23 в нижнюю секцию 8 с помощью спирального шнека-дозатора 24, воронки 21, загрузочной трубы 22 при поднятом верхнем затворе 17 и закрытом, поперек паропровода 14, положении затворного диска 29 (пунктирные линии). Затем происходит прогрев перерабатываемого материала и начинается процесс интенсивного испарения его летучих компонентов. Паровая фаза тетрафторида циркония через перфорированные трубы 10 выводится из нижней секции 8 и проходя через отверстия 15 наружных патрубков 13, попадает в верхнюю секцию 7. Отсюда при открытом по оси паропровода положении затворного диска 29 паровая фаза через отверстие 16 по паропроводу 14 направляется в цилиндрическую камеру 25, где происходит ее конденсация на поверхности конденсатора 27. По мере накопления конденсат при соударении конденсатора 27 с упором 28 обрушивается в бункер 26. Труднолетучие компоненты продукта концентрируются в остатке от сублимации, который осыпается в нижнюю коническую часть испарительной камеры 4 и периодически разгружается в бункер 3 при открытом с помощью штока 20 нижнем затворе 17.

По мере испарения загруженного в нижнюю секцию 8 исходного продукта аналогично производится повторная его загрузка и ее последующая сублимация. Подгрузка исходного сырья в бункер 23 и выгрузка продуктов процесса очистки из наполненных бункеров 3 и 26 производится либо циклично при кратковременной остановке аппарата и заполнении его инертным газом, либо с использованием вакуумных шлюзовых затворов известных конструкций.

П р и м е р. Вакуумный аппарат предлагаемой конструкции был испытан для очистки черновых фторидов циркония от примесей. Диаметр и высота корпуса аппарата равны соответственно 260 и 1100 мм, в испарительной камере диаметром 200 мм равномерно размещены 4 испарителя с центральными нагревателями общей мощностью 8-10 кВт, а мощность электрообогрева цилиндрической камеры конденсатора не превышает 3 кВт. Расчетная поверхность сублимации аппарата равна 1500 см².

Для проведения испытаний был использован черновой фторид циркония с содержанием кислорода особо лимитирующей примеси 0,5-1,2 мас.долей железа до 0,05 мас.долей а никеля, хрома, алюминия, меди, азота, кремния в пределах от 0,002 до 0,01 мас. долей каждого. Продолжительность пусков от 1 до 3 сут. температура сублимации 1073 К (800^оС), остаточное давление 27-80 Па (0,2-0,6 мм рт. ст.), извлечение в конденсат 95% Производительность аппарата по конденсату 170,4 кг/сут. при удельном расходе электроэнергии 1,296 кВт ч/кг.

В результате испытаний получен очищенный тетрафторид циркония, в основной массе которого на срезе кристаллов заметны изменения яркости его цвета. Усредненное содержание кислорода и железа в этих кристаллах, составляющих 70-72% от общей массы полученного продукта, не превышало 0,005 и 0,02 мас. долей что согласуется с техническими условиями на очищенный тетрафторид циркония. Также получены кристаллы тетрафторида циркония, на срезе которых практически не заметны изменения яркости его цвета. Выход "однотонных" кристаллов составил 22-25% от общей массы конденсата и усредненное содержание кислорода и железа в них не превышало 0,002 мас.долей каждого.

Таким образом, использование аппарата предлагаемой конструкции позволяет получить очищенный тетрафторид циркония повышенного качества.

Формула изобретения

ВАКУУМНЫЙ АППАРАТ ДЛЯ ПЕРЕРАБОТКИ СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛОВ, содержащий корпус, цилиндрическую испарительную камеру с испарителем, содержащим перфорированную трубу с конусообразными обечайками в нижней части, паропровод, конденсатор и загрузочную трубу, отличающийся тем, что он снабжен горизонтальной перегородкой, разделяющей испарительную камеру с равномерно расположенными испарителями на верхнюю и нижнюю секции, нижняя секция соединена с загрузочной трубой, в верхней секции каждый испаритель выполнен с патрубком, расположенным коаксиально снаружи перфорированной трубы, причем патрубки выполнены с перфорированной поверхностью полуцилиндров, обращенных в противоположную сторону от паропровода.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2