Фотоионизационный детектор для газовой хроматографии

 

Использование: хроматографическое приборостроение. Сущность изобретения: фотоионизационный детектор (ФИД) содержит источник 1 ультрафиолетового излучения (УФ) газоразрядную лампу с окном 2 из материала, пропускающего УФ-излучение, ионизационную камеру, содержащую корпус, входное окно для УФ-излучения, каналы для ввода 6 и вывода 8 газа, коаксиально установленные в камере трубчатый поляризующий электрод 7 и кольцевой собирающий электрод 3 с внутренним диаметром, большим диаметром входного окна ионизационной камеры. На поляризующем электроде со стороны лампы расположен экран 4 в форме тела вращения, выполненный из электроизоляционного материала, непрозрачного для УФ-излучения, с каналами для выхода анализируемого газа в зону ионизации, суммарным сечением не менее сечения внутреннего канала трубчатого электрода. Диаметр экрана больше диаметра входного окна камеры для УФ-излучения, но меньше внутреннего диаметра ионизационной камеры. 1 ил.

Изобретение относится к хроматографическому приборостроению и заключается в совершенствовании конструкции фотоионизационного детектора для газовых хроматографов.

Известны фотоионизационные детекторы, содержащие газоразрядную лампу с ультрафиолетовым излучением и ионизационную камеру, продуваемую анализируемым газом, содержащую поляризующий и измерительный электроды. Недостатком аналогов являются высокий фоновый ток, либо пониженная чувствительность из-за малого диаметра ионизационной камеры и, соответственно, неполного использования светового потока УФ лампы.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является фотоионизационный детектор, содержащий газоразрядную лампу с окошком из материала, пропускающего УФ-излучение, прижатую к ионизационной камере, состоящей из корпуса с экранирующим выступом, в цилиндрическом внутреннем объеме корпуса коаксиально расположены цилиндрический сигнальный, защищенный выступом от УФ-излучения лампы, и трубчатый поляризующий электроды. Недостатком прототипа является высокий фоновый ток (порядка 10^-10А и более), обусловленный утечками по изоляции и фотоэлектрическим эффектом за счет выбивания электронов из поверхности поляризующего электрода под воздействием УФ-излучения лампы, а также повышенный в связи с этим уровень шума (1х10^-13А) и наличие зависимости сигнала от поляризующего напряжения из-за неполного сбора зарядов при малых уровнях поляризующего напряжения.

Задачей изобретения является снижение предела обнаружения за счет снижения фонового тока и уровня флуктуационных шумов, что достигается тем, что в ФИДе для газовой хроматографии, содержащем источник УФ-излучения газоразрядную лампу с окном из материала, пропускающего УФ-излучение, ионизационную камеру, содержащую корпус, входное окно для УФ-излучения, каналы для ввода и вывода газа, коаксиально установленные в камере трубчатый поляризующий электрод и кольцевой собирающий электрод с внутренним диаметром, большим диаметра входного окна ионизационной камеры, на поляризующем электроде со стороны лампы расположен экран в форме тела вращения из электроизоляционного материала, непрозрачного для УФ-излучения, с каналами для выхода анализируемого газа в зону ионизации, суммарное сечение которых не менее сечения внутреннего канала трубчатого электрода, являющегося входным каналом ионизационной камеры, причем диаметр экрана больше диаметра входного окна камеры для УФ-излучения, но меньше внутреннего диаметра ионизационной камеры.

На чертеже представлена предлагаемая конструкция фотоионизационного детектора.

В состав детектора входит лампа 1, излучающая фотоны в ультрафиолетовой области спектра, с выходным окном 2 из прозрачного в этой области материала. Ионизационная камера с корпусом, образованным деталями 5, 9 из электроизоляционного материала, содержит коаксиально расположенные центральный поляризующий электрод 7 и кольцевой сигнальный электрод 3, закрытый от прямого облучения выступом 10 корпуса. На центральный электрод 7 помещен экран 4, защищающий его от прямого УФ- облучения, а также перекрывающий доступ УФ-излучения лампы в зону Б ионизационной камеры между электродами, в которой формируется интенсивное электрическое поле. Ввод ионизируемого газа в ионизационную камеру осуществляется по каналу 6 и далее по каналам в колпачке, являющимся продолжением канала 6, а выход по каналу 8. Сигнальный электрод 3 соединен с усилителем сигнала, поляризующий электрод 7 соединен с источником питания детектора.

Фотоионизационный детектор работает следующим образом. Газ носитель по каналу 6 и далее по каналам в колпачке, суммарное сечение которых не менее сечения канала 6 (чтобы не возникало дополнительного сопротивления потоку анализируемого газа), поступает в ионизационную камеру, а по каналу 8 выводится из нее. Ультрафиолетовое излучение лампы 1 через выходное окно 2 попадает в зону А ионизационной камеры. Наличие нескольких выводных каналов в колпачке позволяет организовать лучшее перемешивание газа в ионизационной камере.

Размеры экранирующего кольцевого выступа 10 корпуса и экрана 4 подобраны такими, чтобы поток УФ-излучения не проникал в зону Б ионизационной камеры. В качестве газа носителя в ФИДе используются такие газы (Ar, He, N₂), потенциал ионизации которых выше энергии фотонов, излучаемых лампой, поэтому ионизации газа носителя не происходит. Отсутствует также явление фотоэффекта, обусловленное выбиванием электронов из поверхности электродов фотонами, так как в зоне Б ионизационной камеры, где расположены электроды, отсутствует как прямой поток фотонов от УФ лампы, так и фотоны, рассеянные от диффузно отражающих поверхностей корпуса ионизационной камеры. Поэтому фоновый ток, проникающий между электродами 3 и 7 ионизационной камеры, определяется только поверхностной и объемной проводимостью междуэлектродной изоляции (при условии использования чистого без примесей газа носителя). Этот фоновый ток очень мал (порядка 5х10^-12А). Флуктуационные шумы при этом тоже малы (порядка 2 ˙10^-14А), т.е. уменьшен вклад нестабильности потока фотонов лампы и нет вклада нестабильности фотоэффекта при выбивании зарядов из поверхности электродов.

При подаче в ионизационную камеру анализируемого вещества (с потенциалом ионизации ниже энергии фотонов лампы) оно ионизируется в зоне А ионизационной камеры.

Образовавшиеся электроны и положительные ионы за счет перемешивания, диффузии и прямого выноса потоком газа попадают в зону Б ионизационной камеры, где под воздействием поля, созданного поляризующим напряжением, попадают на электроды и создают полезный сигнал увеличение тока. Величина токового сигнала определяется природой вещества и его концентрацией в рабочем объеме ионизационной камеры.

В связи с тем, что общее количество зарядов в камере небольшое (мал фоновый ток), полнота сбора зарядов, поступающих в зону Б ионизационной камеры, обеспечивается в широком диапазоне поляризующих напряжений. При изменении этого напряжения от единиц вольт до нескольких сотен вольт величина сигнала практически не изменяется. Это является важным преимуществом детектора при использовании его в переносных хроматографах, так как возможно использование любого вырабатываемого источником питания хроматографа напряжения в качестве поляризующего.

Уровень фонового тока в предложенном детекторе 0,8х10^-11А, а флуктуационные шумы 2х10^-14А. У прототипа значения этих характеристик 10^-10А и 10^-13А соответственно.

Кроме того, сигнал предложенного детектора меньше зависит от поляризующего напряжения, чем сигнал прототипа.

Величина полезного сигнала (площадь пика) при снятии экрана с центрального электрода возрастает всего на 30% что говорит о незначительности потерь и эффективности ионизации, обусловленных сокращением ионизируемого объема газа в камере предлагаемой конструкции.

Формула изобретения

ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащий газоразрядную лампу в качестве источника ультрафиолетового (УФ) излучения с окном из материала, пропускающего УФ излучение, ионизационную камеру, содержащую корпус, входное окно для УФ-излучения, каналы для ввода и вывода газа, коаксиально установленные в камере трубчатый поляризующий электрод и кольцевой собирающий электрод с внутренним диаметром, большим диаметра входного окна ионизационной камеры, отличающийся тем, что на поляризующем электроде со стороны лампы расположен экран в форме тела вращения, выполненный из электроизоляционного материала, непрозрачного для УФ-излучения, с каналами для выхода анализируемого газа в зону ионизации суммарным сечением не менее сечения внутреннего канала трубчатого электрода, причем диаметр экрана больше диаметра входного окна камеры для УФ-излучения, но меньше внутреннего диаметра ионизационной камеры.

РИСУНКИ

Рисунок 1