Способ определения летучих веществ, растворенных в жидкости

 

Использование: в хроматографии, в частности в способе разделения и определения летучих веществ, растворенных в жидкостях. Сущность изобретения: способ предусматривает извлечение анализируемых веществ в газовую фазу путем фильтрации пробы анализируемой жидкости через слой трехслойного блока сорбента, выполненный с большей плотностью во внешних слоях, потоком газа-носителя. В качестве сорбента используют трехслойный блок, выполненный из материала, смачиваемого анализируемой жидкостью. При этом торцовые внешние слои имеют плотность, большую плотности внутреннего слоя. Поток анализируемой жидкости и поток извлекающего газа пропускают одновременно и непрерывно во взаимно перпендикулярных направлениях, причем поток жидкости пропускают последовательно через все слои сорбента при давлении ниже давления извлекающего газа. 1 ил.

Изобретение относится к хроматографическим методам разделения и анализа и может быть использовано в энергетике, химической и пищевой промышленности.

Известен хроматографический способ определения летучих веществ, растворенных в жидкости, основанный на адсорбционных методах выделения анализируемых веществ из жидкости при ее фильтрации через сорбент [1] Однако сорбционный способ не обеспечивает количественного извлечения легколетучих и газообразных компонентов, таких как кислород, азот и т.п. Кроме того, последующая десорбция выделенных примесей требует либо повышения температуры, либо использования органических растворителей, что увеличивает время анализа, затрудняет его автоматизацию и делает практически невозможной реализацию анализов в непрерывном режиме.

Известен способ определения летучих веществ, растворенных в жидкости, включающий извлечение анализируемых веществ в газовую фазу путем фильтрации пробы анализируемой жидкости через слой сорбента, десорбцию анализируемых веществ потоком газа-носителя с последующим их хроматографическим разделением и анализом [2] Недостатком указанного способа является невозможность реализации анализа в непрерывном режиме. Кроме того, указанный способ не пригоден для извлечения легколетучих веществ из жидкостей, смачивающих материал сорбента, и область его применения ограничивается анализом только водных растворов.

Задачей изобретения является расширение возможностей способа путем реализации его в непрерывном режиме, а также определение растворенных веществ в жидкостях, смачивающих материал сорбента.

Для этого поток жидкости, смачивающей используемые материалы, пропускают последовательно через торцовый первый слой, средний слой и второй плотный слой блока, а поток извлекающего газа пропускают только через средний слой так, чтобы его давление было выше давления жидкости.

Способ позволяет существенно расширить круг решаемых задач, связанных с определением содержания легколетучих веществ в жидкостях, учитывая широкий ассортимент неполярных жидкостей, смачивающих применяемые материалы.

На чертеже показана схема процесса. Потоки обменивающихся фаз на данной схеме движутся во взаимно перпендикулярных направлениях. Возможно также осуществление процесса с движением фаз в противоположных направлениях.

Способ может быть использован, например, для определения газообразных продуктов разложения в трансформаторном масле, растворенных газов в дитолилметане, используемом в качестве органического теплоносителя ядерного реактора, и т. д. Для определения растворенных легколетучих веществ по данному способу изготавливают трехслойный блок из инертного пористого материала, например из политетрафторэтилена. Поток анализируемой жидкости (трансформаторное масло, дитолилметан и т.п.) пропускают последовательно через первый плотный слой, средний слой 2 и второй плотный слой 3 блока со скоростью 20-25 см³/с. Одновременно через внутренний, менее плотный слой пропускают поток извлекающего газа, например гелия, под давление, на 0,010-0,015 МПа превышающим давление жидкости на этом слое. Устанавливают поток газа в диапазоне 10-15 см³/с и направляют его в дозирующее устройство газового хроматографа непрерывного действия. Этот газ может использоваться также в качестве газа-носителя. Определяют концентрации анализируемых компонентов (Н₂, СН₄, СО, СО₂, О₂, N₂ и т.п.) в извлекающем газе (метод абсолютной градуировки) и по градуировочному графику находят концентрации определяемых веществ в анализируемой жидкости. Правильность заявляемого способа определения иллюстрируют данные, приведенные в таблице, где сопоставлены введенные и найденные с использованием предлагаемого способа концентрации газообразных веществ в трансформаторном масле и дитолилметане.

Таким образом, способ позволяет в непрерывном режиме проводить определение летучих веществ в различных органических жидкостях, которые по отношению к используемым пористым материалам являются смачивающими, и тем самым существенно расширить круг решаемых аналитических задач.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРЕННЫХ В ЖИДКОСТИ, включающий извлечение анализируемых веществ в газовую фазу путем фильтрации пробы анализируемой жидкости через слой сорбента, десорбцию анализируемых веществ потоком газа-носителя о последующим их хроматографическим разделением и анализом, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют трехслойный блок, выполненный из материала, смачиваемого анализируемой жидкостью, причем торцевые слои блока имеют плотность, большую плотности внутреннего слоя, и не проницаемы для потока извлекающего газа, поток анализируемой жидкости и поток извлекающего газа пропускают одновременно и непрерывно во взаимно перпендикулярных направлениях, причем поток жидкости пропускают последовательно через все слои сорбента при давлении ниже давления извлекающего газа.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2