Дибензолсульфонат дифенилолпропан в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола

 

Использование: в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола. Сущность изобретения: продукт: дибензолсульфонат дифенилолпропан, формулы C5H5-SO2-O-C6-H5-C(CH3)2-C6H5-O-SO2-C6H5 БФ C27H24O6S2 выход 85% т. пл. 120°С. Реагент 1: бензолсульфохлорид. Реагент 2: дифенилолпропан. Условия реакции: в ацетоне в присутствии щелочи сначала при охлаждении, а затем при комнатной температуре. 1 табл.

Изобретение относится к новому химическому соединению дибензолсульфонат дифенилолпропану формулы SO2- OO-SO который может быть использован в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического анализа.

Известна неподвижная жидкая фаза диметилфталат (Харлампович Г.Д. и Чуркин Ю.В. Фенолы. М. Химия, 1974, с. 52).

Однако данная неподвижная фаза характеризуется недостаточной селективностью разделения фенола и изомеров крезола.

Задачей изобретения является получение четко выделенных пиков фенола и изомеров крезола при газохроматографическом их анализе.

Синтез бензолсульфоната дифенилолпропана проводят следующим образом: в колбу для синтеза помещают 0,2 М бензолсульфохлорида, растворенного в ацетоне, и 0,1 М дифенилолпропана, растворенного в ацетоне, перемешивают и охлаждают. К реакционной смеси добавляют водный раствор 0,25 М щелочи. Смесь перемешивают 20 мин при охлаждении и 20 мин при комнатной температуре. Далее смесь выливают в двухкратный избыток воды. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Перекристаллизацию проводят из метанола, этанола или изопропанола.

В результате получают вещество со следующими данными: Выход 85% Температура плавления 120оС Полный элементный анализ целевого продукта, имеющего формулу С27H24O6S2, представлен следующим образом. Найдено, C 62,72; H 4,56; O 18,95; S 13,77.

Вычислено, C 63,76; H 4,76; O 18,87; S 12,60.

Предлагаемое соединение используют в качестве неподвижной жидкой фазы для определения количественного содержания фенола и изомеров крезола в воде и других средах.

Разделение фенола и изомеров крезола осуществляют на колонке, заполненной твердым носителем динохром, на который в количестве 10% от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют бензолсульфонат дифенилолпропан.

Экспериментально были определены относительные удерживаемые объемы фенола и изомеров крезола.

В таблице представлено сопоставление относительных удерживаемых объемов анализируемых веществ, определенных при использовании предлагаемого вещества и аналога.

Дибензолсульфонат дифенилолпропан позволяет получать на хроматограмме четыре отдельных пика и анализировать их площадь.

У аналога нет четкого разделения пиков.

Дибензолсульфонат дифенилолпропан как неподвижная жидкая фаза является термоустойчивой с широким диапазоном рабочих температур (70-300оС), а также гидролитически устойчивой, что позволяет анализировать фенол и крезолы в водной среде.

Использование дибензолсульфоната дифенилолпропана в качестве неподвижной жидкой фазы и газовой хроматографии позволяет проводить разделение фенола и изомеров крезола, при этом обеспечивается селективность разделения.

Формула изобретения

Дибензолсульфонат дифенилолпропан формулы в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к серосодержащим соединениям, в частности к получению сульфоэфиров гидроксибензофенонов ф-лы Е кг 3±Ч2 где R R, R3 - Н или Вг, или R - 0-SOZ- С,0Н5ОНг; R - Rg- H; R2- 3r,который используется в фоторезистах.Цель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта и сокращение времени фильтрации

Изобретение относится к органической и аналитической химии и может найти применение в синтезе медицинских и биологических препаратов

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I), которые могут найти применение в диагностике опухолевых заболеваний

Изобретение относится к новым омега-3 липидным соединениям общей формулы (I) или к их любой фармацевтически приемлемой соли, где в формуле (I): R1 и R2 являются одинаковыми или разными и могут быть выбраны из группы заместителей, состоящей из атома водорода, гидроксигруппы, С1-С7алкильной группы, атома галогена, C1-С7алкоксигруппы, С1-С7алкилтиогруппы, С1-С7алкоксикарбонильной группы, карбоксигруппы, аминогруппы и С1-С7алкиламиногруппы; Х представляет собой карбоновую кислоту или ее карбоксилат, выбранный из этилкарбоксилата, метилкарбоксилата, н-пропилкарбоксилата, изопропилкарбоксилата, н-бутилкарбоксилата, втор-бутилкарбоксилата или н-гексилкарбоксилата, карбоновую кислоту в форме триглицерида, диглицерида, 1-моноглицерида или 2-моноглицерида, или карбоксамид, выбранный из первичного карбоксамида, N-метилкарбоксамида, N,N-диметилкарбоксамида, N-этилкарбоксамида или N,N-диэтилкарбоксамида; и Y является С16-С22 алкеном с двумя или более двойными связями, имеющими Е- и/или Z-конфигурацию. Также описаны фармацевтические и липидные композиции, содержащие такие соединения, для применения в качестве лекарственных средств, в частности для лечения и/или предотвращения периферической инсулинорезистентности и/или состояния диабета, например диабета 2 типа, повышенных уровней триглицеридов и/или уровней не-HDL холестерина, LDL холестерина и VLDL холестерина, гиперлипидемического состояния, например, гипертриглицеридемии (НТО), ожирения или состояния избыточной массы тела, заболевания жировой инфильтрации печени, например неалкогольной жировой инфильтрации печени (NAFLD) или воспалительного заболевания или состояния. 10 н. и 50 з.п. ф-лы, 3 табл., 65 пр.

Настоящее изобретение относится к соединению формулы I Формула I в которой R1 представляет собой трифенилметил (тритил), А выбран из группы: a) моноциклический С6-10-арил, b) бициклический С6-10-арил, c) С12-20-биарил, d) моноциклический гетероарил и e) бициклический гетероарил, где гетероарил представляет собой ароматический, моно- или бициклический двухвалентный радикал, имеющий от 5 до 10 кольцевых атомов и гетероатом N, по выбору, А несет один или несколько заместителей, выбранных из группы, включающей: a) галоген, b) нитро, c) алкил, d) трифторметил и e) Z, где Z представляет собой R1 представляет собой трифенилметил (тритил), # указывает положение связи с А, и отдельным изомерам, таутомерам, диастереомерам, энантиомерам, стереоизомерам, их смесям и их приемлемым солям. Также предложены способ получения соединений формулы I, меченные фтором производные глутамата, композиции. Изобретение позволяет предоставить устойчивые, оптически чистые, твердые и достаточно реакционноспособные предшественники для изготовления меченных фтором производных глутамата. 9 н. и 8 з.п. ф-лы, 3 табл., 14 пр.

Настоящее изобретение относится к способу получения соединения формулы IX, которое является эффективным антагонистом рецепторов орексина и может оказаться полезным при лечении нарушений сна, таких как бессонница. Предлагаемый способ включает стадию взаимодействия соединения формулы VII с соединением формулы X в органическом растворителе в присутствии органического амина и агента сочетания амидов. В формулах IX, VII и X Ar представляет собой фенил, причем указанный фенил может быть незамещенным или замещен 1-3 раза заместителями, независимо выбранными из группы, состоящей из: галогена, С1-6алкила, С1-6алкокси и галогенС1-6алкила; R2 и R3, каждый независимо, выбирают из группы, состоящей из: водорода, С1-6алкила, галогенС1-6алкила, С1-6алкокси и гидроксиС1-6алкила; и Ar' представляет собой группу пиридина: ,гдеR4 выбирают из группы, состоящей из: водорода, галогена, C1-6алкила, С1-6алкокси и (С1-6алкокси)С1-6алкила; R5 выбирают из группы, состоящей из: водорода, галогена, С1-6алкила и галогенС1-6алкила; R6 выбирают из группы, состоящей из: водорода, галогена, C1-6алкила, галогенС1-6алкила, С1-6алкокси, (С1-6алкокси)С1-6алкила и циано. 29 з.п. ф-лы, 8 пр. ,
Наверх