Способ ультразвукового контроля структурного состояния поверхностей раздела сред

 

Изобретение позволяет осуществлять ультразвуковой контроль за структурным состоянием поверхностей в гетерофазных средах и может найти применение в научных исследованиях, а также в химической, нефтехимической и фармацевтической отраслях промышленности. В исследуемой гетерофазной химической системе возбуждают стоячие упругие колебания, затем регистрируют акустический спектр исследуемой системы, сканируя по частотам с помощью акустического спектрометра, затем в ходе физико-химического процесса, модифицирующего поверхностное состояние, регистрируют новый акустический спектр исследуемой системы, сопоставляют новые высокодобротные акустические моды колебаний системы с новыми макроструктурами поверхности. Для выявления мод колебаний системы, отвечающих новым поверхностным включениям (островкам фаз/реагентов), проводят сравнение акустических спектров системы при разных температурах, отличая моды поверхностного происхождения по зависимости частотного смещения от температуры. 4 ил.

Изобретение относится к ультразвуковой технике, позволяет осуществлять ультразвуковой контроль за структурным состоянием поверхностей в гетерофазных средах и может найти применение в научных исследованиях, а также в химической, нефтехимической и фармацевтической отраслях промышленности.

Известно, что в гетерофазных системах, например газовая реакционная среда поверхность катализатора, в ходе реакции фазового перехода наблюдается эффект возникновения поверхностных макроструктур из островков реагентов, промежуточных продуктов, причем геометрический тип структур строго соответствует динамике реакции [1] Наиболее близким к предлагаемому является способ ультразвукового контроля структурного состояния поверхностей раздела сред в гетерофазных системах, заключающийся в том, что в системе возбуждают упругие колебания, изменяют частоту колебаний и регистрируют акустический спектр исследуемой системы, по параметрам которого судят о структуре поверхностей раздела [2] Недостатком этого способа является невозможность идентификации структурного состояния поверхностей раздела при переходных процессах в гетерофазных средах.

Задачей изобретения является создание способа ультразвукового контроля структурного состояния, позволяющего определить тип макроструктуры на поверхностях раздела гетерофазной системы.

Это достигается тем, что в способе ультразвукового контроля структурного состояния поверхности раздела сред в гетерофазных системах, заключающемся в том, что в системе возбуждают упругие колебания изменяют частоту колебаний и регистрируют акустический спектр исследуемой системы, по параметрам которого судят о структуре поверхности раздела, возбуждение упругих колебаний осуществляют в режиме стоячих волн, изменяют температуру системы в диапазоне, включающем температуры фазовых переходов исследуемых структур, регистрируют зависимость акустического спектра от температуры, а о типе структуры поверхности раздела судят по характеру полученной зависимости.

На фиг.1 представлена блок-схема устройства, реализующего способ ультразвукового контроля; на фиг.2 спектры акустических колебаний до введения в систему исследуемой среды; на фиг. 3 то же со средой; на фиг.4 изменение акустического спектра при изменении температуры.

Устройство ультразвукового контроля структурного состояния поверхности раздела сред в гетерофазных средах содержит генератор 1 управляемой (перестраиваемой) частоты, выход которого подключен к первому 2 и второму 3 независимым фазовращателям. Выход первого фазовращателя 2 подключен к обратимому электроакустическому преобразователю 4, а выход второго фазовращателя 3 соединен с входом компенсирующего трансформатора 5 блока 6 компенсации реактивной и активной составляющих измеряемого тока. Первая обмотка компенсирующего трансформатора 5 соединена с переменными управляемыми емкостью 7 и резистором 8, а вторая подключается к второму электроакустическому преобразователю 9. Вход усилителя 10 соединен с второй обмоткой трансформатора с объемным витком 11, а выход усилителя подключен к входу фазового детектора 12, который через интегратор 13 подключен к аналого-цифровому преобразователю 14. Аналого-цифровой преобразователь соединен с блоком 15 контроля и управления. Позицией 16 обозначена камера для помещения среды с термостатом и термопарой (не показаны).

Блок 15 контроля и управления выполнен на базе микропроцессора (в нашем случае 18085) и представляет собой стандартную микропроцессорную конфигурацию: микропроцессор; ПЗУ микропрограмм; ОЗУ с системной областью и буфером для исполнения синхронно снимаемых с каналов АЦП 14 данных; контролер связи с внешней ЭВМ (интерфейсная БИС, контролер последовательного порта 18251); внешнее устройство связи: cтатусный регистр генератора 1 для установления выбранной частоты; таймер, программируемый для пошагового изменения частоты генератора 1, т.е. для сканирования по частоте с заданной скоростью наращивания (уменьшения); ЦАПы, задающие сдвиг фаз и значения амплитуды фазовращателей 2 и 3; ЦАПы, задающие значения емкости 7 и резистора 8; ЦАП смещения сигнала фазового детектора 12; статусный регистр и два регистра данных АЦП 14; регистр установки фильтров выходных усилителей фазовращателей 2 и 3; регистр установки коэффициента усиления усилителя 10.

Блок 15 контроля и управления соединен со всеми независимыми управляемыми узлами устройства через внешние устройства связи и обеспечивает программную работу устройства съем оцифрованных данных и связь с внешним компьютером.

Электроакустические преобразователи 4 и 9 установлены на камере 16 для размещения физико-химической среды.

Способ осуществляется следующим образом.

Для реализации способа выбрана широко известная адсорбционная система О₂/Pt (100). В качестве катализатора применен монокристалл платины с ориентацией поверхности (100) и размерами Φ 10 мм, h 1 мм.

Монокристалл платины с нагревательными элементами, термопарой и пьезоэлектрическими пластинками, подсоединенными к устройству контроля, помещают на специальном держателе в аналитическую камеру электронного спектрометра, где создается сверхглубокий вакуум (Р_ост 1-2 ^.10^-10мбар).

В этой камере производят очистку поверхности монокристалла платины обычными для электронной микроскопии методами: ионного травления и циклов попеременной обработки в О₂. Затем производят отжиг монокристалла в вакууме при Т 1100 К. Контроль за чистотой и структурой поверхности осуществляют с помощью рентгенофотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) и термодесорбции О₂, что тоже является обычным для электронного спектрометра.

После очистки и отжига поверхности монокристалла Pt (100) c помощью спектрометра производят запись акустического спектра монокристалл платины в диапазоне 167 кНz 7,6 МНz с разрешением Δ Ω / Ω 5˙10^-6, который считывается блоком контроля и управления спектрометра и передается в память внешнего компьютера.

Во всем диапазоне частот наблюдались резонансные полосы с Δ Ω ≈ 100-1000 Нz (в качестве примера на фиг.2 приведен диапазон 2,6-7,6 МНz). Этот рисунок демонстрирует наличие большого количества резонансных полос после структурирования поверхности грани (100) с помощью отжига кристалла в вакууме при Т 1100 К (спектр 2 на фиг.2), а при аморфизации поверхности с помощью ионной бомбардировки происходит исчезновение резонансов (спектр 1 на фиг.2), что подтверждает поверхностное происхождение наблюдаемых на спектре 2 резонансных пиков.

После этого производят напуск газа О₂ в камеру 16 спектрометра "MG ЕSCALAB High Pressure" при температуре образца 570 К. Воздействие кислорода при этой температуре на поверхность Рt (100) приводит к поверхностному фазовому переходу Pt(100)hex > Pt(100)-(1х1)-О-"соmplex" Pt(100)-(1х 3)-0. Затем с помощью спектрометра, произведя сканирование по частотам, записывают спектры. На фиг. 3 приведены акустические спектры в диапазоне 3,4-4,5 МНz, соответствующие вышеуказанным трем структурным состояниям грани (100). Как видно на фиг.3, каждой поверхностной структуре соответствует своя характеристическая система резонансных полос, что используют для контроля поверхностной реконструкции.

Зависимость акустического спектра от температуры в рамках одной стабильной поверхностной фазы Pt(100)hex представлена на фиг.4 частотное смещение пиков, отвечающих поверхностным модам, примерно на 3 порядка больше, чем относительное линейной расширение образца при этих температурах.

Совпадение между температурой исчезновения резонансного пика и температурной Таммана поверхностной фазы Pt(100)hex позволяет связать указанный резонансный пик в спектре системы с наличием на поверхности фазы Pt (100 hex, а полученная зависимость смещения пиков от температуры служит для идентификации состояния поверхности при температурах, меньших температуры Таммана.

Способ дает возможность на его основе создавать новые высокоэффективные методы контроля для технологий в области химии, нефтехимии и фармакологии посредством воздействия на гетерогенные химические системы волновой энергии и, контролируя создание в реакционной среде искусственных макроструктур, что в значительной степени может повысить эффективность исследований химических реакций, способствовать выбору технологии производственного процесса для изготовления промышленных катализаторов.

Формула изобретения

СПОСОБ УЛЬТРАЗВУКОВОГО КОНТРОЛЯ СТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ ПОВЕРХНОСТЕЙ РАЗДЕЛА СРЕД в гетерофазных системах, заключающийся в том, что в системе возбуждают упругие колебания, изменяют частоту колебаний и регистрируют акустический спектр исследуемой системы, по параметрам которого судят о структуре поверхностей раздела, отличающийся тем, что возбуждение упругих колебаний осуществляют в режиме стоячих волн, изменяют температуру системы в диапазоне, включающем температуры фазовых переходов исследуемых структур, регистрируют зависимость акустического спектра от температуры, а о типе структуры поверхностей раздела судят по характеру полученной зависимости.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4

PC4A - Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:ООО "Ракурс"

Номер и год публикации бюллетеня: 5-2004

(73) Патентообладатель:ООО "ЭОН БО"

Договор № 18142 зарегистрирован 12.01.2004

Извещение опубликовано: 20.02.2004