Шихта для изготовления контейнеров аппаратов высокого давления

 

Использование: для изготовления контейнеров аппаратов высокого давления и температуры. Сущность изобретения: шихта включает,мас.%: известняк, с условной твердостью 100-300 МПа 80-95; связующее 5 -20. Характеристика: выход алмазов 10-25карат. 1 табл.

Изобретение относится к физике высоких давлений и температуры, в частности к материалам для изготовления контейнеров аппаратов высокого давления и температуры, которые используются при синтезе сверхтвердых материалов, например алмазов.

Известна шихта для контейнеров сверхвысокого давления при изготовления преимущественно эльбора, включающая литографский камень и поливиниловый спирт или простые эфиры целлюлозы. Дополнительно она содержит окись железа, причем, литографский камень дозируется в шихте в определенном соотношении по трем фракциям: 400-800 мкм, 100-400 мкм и менее 100 мкм [1] Недостатком этой шихты является то, что при синтезе эльбора в условиях высокого давления и температуры наблюдается большое количество разгерметизаций ячейки аппарата высокого давления (АВД), взрывов, в результате чего падает производительность процесса синтеза.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является состав шихты для прессования контейнеров аппаратов высокого давления, содержащий наполнитель из группы карбонатов (известняков) литографский камень и неорганическое связующее жидкое стекло [2] Недостатком этого состава является также большое количество взрывов вследствие разгерметизации ячейки АВД и снижение из-за этого производительности процесса синтеза.

Техническим результатом данного изобретения является снижение количества разгерметизаций ячейки аппарата высокого давления.

Согласно изобретения поставленная задача решается тем, что в состав шихты для изготовления контейнеров аппаратов высокого давления, содержащий наполнитель на основе известняка и связующее, в качестве наполнителя ввести известняк с величиной условной твердости 100-300 МПа при следующем соотношении компонентов шихты, мас. наполнитель 80-95, связующее 5-20.

Были приведены исследования различных типов известняков, их параметров с точки зрения влияния их на явление разгерметизации во время синтеза. В результате многочисленных опытов была установлена корреляция между величиной условной твердости известняка и числом взрывов при синтезе. Впервые был установлен опытным путем конкретный диапазон значений условной твердости, в пределах которого наблюдается значительное сокращение количества взрывов (разгерметизаций) при синтезе сверхтвердых материалов.

Изобретение поясняется следующим конкретным примером его использования.

П р и м е р. Из бута литографского камня Дубовецкого месторождения (Ивано-Франковская область) было отобрано случайным образом 10 образцов. На каждом образце были выполнены две плоско-параллельные поверхности (ГОСТ 24941-81), необходимые для измерения твердости материала образцов. Образцы были высушены до воздушно-сухого состояния. Затем измеряли механические характеристики каждого образца восстановленную Нв и невостановленную Ннв твердость. Для измерений использовали прибор для определения твердости материалов по методу Супер-Роквелл. Образец помещали на предметном столике прибора, ходовым винтом подводили образец до соприкосновения с индентором (использован был индентор-стальной шарик диаметром 1/16¹¹=1,588 мм) и нагружали предварительной нагрузкой Р_пр=3 кг. Затем, нажатием на рычаг, осуществляли автоматическое нагружение индентора основной нагрузкой Р_ос=15 кг. После выдержки 5 с нагрузка автоматически сбрасывается. Эти действия осуществляют в соответствии с ГОСТ 22975-78. В результате испытания снимали показания с индикатора прибора при действии основной нагрузки НТ₁ и предварительной нагрузки после снятия основной НТ₂. По этим показаниям индикатора определяют глубину внедрения индентора при действии соответственно основной и предварительной нагрузки: h₁=(100-НТ₁)˙0,001 мкм, h₂=(100-НТ₂)˙0,001 мкм. (1) Зная диаметр шарика индентора, величины определяем величины восстановленной и невосстановленной твердости по формулам: H_в= (2) H_НВ (4) Условную твердость Н_y вычисляли по формуле: H_у= · H_нв, (3)
Описанную процедуру испытаний повторяли не менее чем в трех точках образца. В качестве характеристики материала образца принимали среднее значение условной твердости Н_y. Процедуру определения Н_y повторяли на каждом образце, величину Н_y после каждого испытания определяли по номограмме в осях НТ₁ и НТ₂, построенной на основании формул (1)-(3). Среднее значение условной твердости, определенное для десяти образцов было равно 200 МПа.

50 кг этого камня раздробили на дробилках, используемых на Опытном заводе ИСМ АН Украины. Затем в 9 кг (90 мас.) полученного порошка литографского камня влили 1,3 кг (10 мас.) бакелитового лака ЛБС-1 и размещали. После сушки в течение 2 ч смесь протерли до разрушения больших комков и вновь сушили до воздушно-сухого состояния. Прессование контейнеров проводили на серийном оборудовании. Опытного завода ИСМ АН Украины. Было изготовлено 80 контейнеров. После термообработки контейнеров при Т=150^оС в течение 45 минут их снаряжали по Р.1459 и устанавливали в стальной аппарат высокого давления с диаметром углубления 55 мм. Контейнер нагружали до давления 4,2 ГПа и нагревали реакционную смесь прямым пропусканием тока до температуры 1200-1350^оС. После выдержки в течение 10 минут контейнер разгружали и извлекали из АВД. В процессе испытаний было зафиксировано 3% разгерметизаций контейнеров. После химической обработки спеков определяли средний выход алмазов. Он составил 23 карата.

Аналогично описанной технологии был осуществлен ряд опытов при различных значениях условной твердости известняка и приведены в таблице.

Таким образом, как следует из результатов испытаний, использование для изготовления контейнеров аппаратов высокого давления известняка с условной твердостью в пределах 100-300 МПа позволяет наряду с высоким выходом алмазов в одном опыте достичь значительного снижения количества взрывов (разгерметизаций) контейнеров АВД и повысить производительность процесса синтеза сверхтвердых материалов (при условии соблюдения при этом-ного соотношения компонентов шихты). Использование известняка с условной твердостью ниже заявляемой (пример 8) приводит к тому, что снижается выход алмазов в одном опыте. Использование известняка с более высокой условной твердостью приводит к увеличению числа разгерметизаций (пример 9). Снижение количественного соотношения связующего (Пример 5) является причиной разрушения контейнеров еще при снаряжении. Повышение количества связующего выше заявляемого (пример 4) приводит к снижению выхода алмазов в одном опыте. Таким образом, только в пределах заявляемых соотношений достигается решение поставленной технической задачи, а именно снижение количества разгерметизаций конвейеров при высоком выходе сверхтвердых материалов в одном опыте.

Формула изобретения

ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОНТЕЙНЕРОВ АППАРАТОВ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ, содержащая наполнитель на основе известняка и связующее, отличающаяся тем, что в качестве наполнителя она содержит известняк, величина условной твердости которого составляет 100 - 300 МПа, при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%:
Наполнитель - 80 - 95
Связующее - 5 - 20

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2