Устройство для потенциометрических измерений

 

Использование: в технике потенциометрических измерений растворов и пульп при непрерывной эксплуатации подвергающихся кристаллизации рН-электродов. Сущность изобретения: устройство для дискретного измерений рН природных и сточных вод включает измерительный электрод и очищающий элемент в виде крыльчатки со щетками. Крыльчатку с щетками подвижно устанавливают на оси вращения либо на шарике стеклянного электрода с помощью цангового зажима, в прорезях которого размещены очищающие щетки в виде расплетенной стальной сетки, либо на корпусе вольфрамового электрода с использованием в качестве очищающих щеток вольфрамовых игл, установленных в корпусе крыльчатки. Вращение очищающего элемента в виде крыльчатки на измерительном рН-электроде осуществляется непрерывно движущимся потоком контролируемой жидкости или газа. 2 з. п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к технике потенциометрических измерений растворов и пульп и может быть использовано при непрерывной эксплуатации подвергающихся кристаллизации рН-электродов.

Широко используемые в химической промышленности рН-электроды в системе непрерывного контроля и регулирования рН пульпы и растворов, как правило, подвергаются кристаллизации и требуют непрерывной их очистки из-за потери чувствительности.

Особенно это относится к процессам получения практически нерастворимых в воде осадков, таких как CaSO₄, CaF₂ и нерастворимых даже в кислотах (кроме HF) осадков SiO₂.

Известно устройство для измерения рН загрязненных растворов и пульпы, содержащее электрод и щетки для очистки электрода, связанные с приводом вращения [1] Приводимые в движение механическим приводом абразивные щетки применяются для очистки металлооксидного сурьмяного электрода. Из-за быстрого износа электрода и щеток между ними появляется зазор и электрод теряет чувствительность.

Для очистки стеклянных электродов такая система неприемлема вообще.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для очистки электродов, содержащее щеткодержатель, выполненный в виде крыльчатки, на корпусе которой закреплены щетки для очистки электрода (прототип) [2] Недостатком работы данного устройства является возможность измерения рН преимущественно в природных и сточных водах с использованием мягких щеток, не оказывающих заметного сопротивления вращению крыльчатки и позволяющих крыльчатке с щетками подниматься до уровня полного контакта с чувствительной частью электрода и очищать на нем только мягкие отложения.

Однако при непрерывном контроле и регулировании рН в непрерывных процессах получения осадков, таких как SiO₂, CaF₂ или CaSO₄, образующих плотные нерастворимые в воде и слабых кислотах пленки на поверхности электрода, требуются жесткие металлические щетки и непрерывная очистка индикаторной части электрода.

Другим недостатком является слож- ность системы контроля рН, работающей в дискретном (периодическом) режиме, состоящей из программного устройства, управляемых вентилей, насоса для перекачки промывной жидкости на промывку электрода и т.п. что усложняет работу, обслуживание и снижает степень надежности ее работы. Для контроля непрерывных процессов такая система неприемлема.

Кроме того использование электрода сравнения непосредственно в контролируемой среде нецелесообразно, так как в подавляющем большинстве случаев используется электролитический ключ (солевой мостик) с выносным вспомогательным электродом, вообще не подвергающийся загрязнению.

Цель изобретения разработка устройства для непрерывной очистки рН-электродов, работающих в условиях кристаллизации труднорастворимых осадков при непрерывном контроле и регулировании непрерывных процессов.

Цель достигается тем, что в известном устройстве потенциометрических измерений, включающем измерительный электрод и очищающий элемент в виде крыльчатки с щетками, очищающий элемент подвижно расположен на корпусе электрода как на оси вращения и приводится в движение непрерывным потоком движущейся среды.

При этом в случае применения стеклянного рН-электрода крыльчатка фиксируется на шарике электрода при помощи цангового зажима, в прорезях которого размещены очищающие щетки в виде стальной сетки, а в случае применения вольфрамового электрода в качестве очищающих щеток использованы вольфрамовые иглы.

Разработанная конструкция самоочищающегося датчика позволяет обеспечить непрерывную эффективную очистку рН-электрода от жестких пленок нерастворимых солей за счет установки крыльчатки с металлическими щетками непосредственно на индикаторной части электрода как на оси вращения. Крыльчатка с щетками постоянно вращается за счет непрерывного потока движущейся в реакторе или трубопроводе контролируемой жидкости, а также за счет струи газа в неподвижном слое жидкости или пульпы.

Разработанная конструкция датчика обеспечивает уменьшение разброса показаний рН и более устойчивую работу системы регулирования рН в непрерывных процессах за счет дополнительного перемешивания приливаемых в буферный объем реактора реагентов крыльчаткой в очищаемой индикаторной области электрода и предотвращения прямого воздействия мгновенных неперемешанных потоков приливаемых исходных реагентов.

Однородный по составу и прочности материал иголок и поверхности электрода эффективно очищается от кристаллизующихся пленок, сам при этом практически не изнашивается даже во фторидной среде.

Это устройство обеспечивает непрерывный и надежный контроль и регулирование процесса получения белой сажи SiO₂ из раствора H₂SiF₆, так как из-за отсутствия приемлемых средств контроля известные процессы получения белой сажи осуществляются только в периодическом варианте при дискретных измерениях рН, так как стеклянный электрод полностью теряет чувствительность через 1-2 ч работы, после чего уже не восстанавливается.

На фиг. 1 изображено устройство для потенциометрических измерений со стеклянным электродом; на фиг.2 то же, вариант; на фиг.3 разрез А-А на фиг. 2.

Устройство состоит из стеклянного электрода 1, уплотнительной резиновой манжеты 2, фланца 3, трубы стандартного датчика 4, крыльчатки 5 фторопластовой, цангового зажима 6 фторопластового, очищающих нержавстальных щеток 7, поджимной фторопластовой втулки 8, каркаса датчика 9, центрирующего штока 10.

Сущность сборки устройства для потенциометрических измерений состоит в следующем: стеклянный электрод 1 со стандартной уплотнительной манжетой 2 устанавливается во фланец 3, после чего фланец навинчивается на трубу стандартного датчика 4 с усилием, обеспечивающим герметизацию верхней части электрода с кабелем.

На выступающую нижнюю часть стеклянного электрода надевается крыльчатка 5, которая удерживается на корпусе электрода цанговым зажимом 6 фиксацией его лепестков на шейке электрода. Между лепестками цангового зажима устанавливают пластинки из нержавстальной щетки 7 с расплетенными со стороны индикаторного шарика краями, после чего цанговый зажим ввинчивается в корпус крыльчатки до достижения необходимой степени фиксации лепестков цангового зажима вокруг шейки электрода. В корпус цангового зажима вворачивается поджимная втулка 8, обеспечивающая устранение осевого люфта и фиксацию очищающих щеток.

Собранная конструкция устройства для потенциометрических измерений со стеклянным рН-электродом устанавливается в каркасе датчика 9 таким образом, чтобы нижняя часть крыльчатки совпала с центрирующим штоком 10. Фланец 3 соединяется тремя болтами с каркасом датчика 9. Каркас датчика защищает электродную сборку от разрушений посторонними предметами и исключает утерю крыльчатки в сборе при возможном разрушении электрода.

На фиг.2,3 изображены схемы устройства для потенциометрических измерений с вольфрамовым электродом, которое состоит из вольфрамового измерительного электрода 1, уплотнительной манжеты 2, фторопластовой насадки 3', трубы стандартного датчика 4, крыльчатки 5 фторопластовой, фторопластового ограничителя 6', вольфрамовых игл 7', стандартной поджимной гайки 8'.

Сущность сборки устройства для потенциометрических измерений с вольфрамовым электродом состоит в следующем: на отполированный вольфрамовый пруток ТУ 48-19-27-77, D=5 мм, l=120 мм, с напаянным латунным болтиком для подключения токоведущего провода, с предварительно установленной уплотнительной манжетой 2 напрессовывается фторопластовая насадка 3' D12 мм, l= 30 мм. Электродная сборка вставляется в трубу стандартного датчика 4. На стержень вольфрамового электрода надевается фторопластовая крыльчатка 5, которая фиксируется фторопластовым ограничителем 6'.

В корпус крыльчатки вспрессовываются до соприкосновения с электродом вольфрамовые заостренные прутки (иголки) в количестве 1-2 шт между каждой парой лопастей крыльчатки. Токовод и полость трубы стандартного датчика герметизируются стандартной поджимной гайкой 8'.

Датчик (фиг. 1,2) погружается вместе со вспомогательным хлор-серебряным электродом в реактор с перемешиваемым мешалкой раствором или пульпой.

От воздействия напора перемещающейся в реакторе жидкости крыльчатка с очищающими щетками интенсивно вращается вокруг измерительного электрода, препятствуя его зарастанию.

Проведенные испытания разработанной конструкции устройства для потенциометрических измерений обеих модификаций позволили применить их на аппаратах, в которых ранее электрод терял чувствительность через 0,5-1 ч работы, и обеспечить его работоспособность до 10 сут непрерывной работы, после чего проводился профилактический осмотр.

Внедрение разработанного устройства позволило существенно сократить нерациональный расход химических реагентов за счет более качественного регулирования рН-среды стеклянным электродом, который ранее не применялся из-за отсутствия надежных систем его очистки. Кроме того внедрение разработанного устройства с вольфрамовым электродом позволило отказаться от сложных, дорогостоящих, имеющих низкую чувствительность сурьмяных датчиков с принудительной системой очистки при помощи механического привода.

Формула изобретения

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ, включающее измерительный электрод и очищающий элемент в виде крыльчатки с щетками, отличающееся тем, что очищающий элемент подвижно установлен на индикаторной части электрода.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что при применении стеклянного pH-электрода крыльчатка закреплена на индикаторной части электрода при помощи цангового зажима, в прорезях которого размещены очищающиеся щетки в виде стальной сетки с расплетенными со стороны индикаторной части электрода краями.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что при применении вольфрамового электрода в качестве очищающих щеток использованы вольфрамовые иглы, установленные в корпусе крыльчатки по нормали к поверхности электрода.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3