Способ получения ультрадисперсных порошков

 

Использование: В области порошковой технологии, в частности для получения металлических и неметаллических частиц ультрадисперсного и кластерного диапазона, и может найти применение в различных областях материаловедения при получении композиционных, керамических и металлокерамических изделий с повышенными физико-механическими характеристиками. Основная техническая задача - повышение энергосодержания избыточной энергии, получаемых ультрадисперсных порошков. Сущность изобретения: способ включает импульсное взаимодействие в газовой среде потока энергии и заготовки, а также выведение образующихся ультрадисперсных порошков из этой зоны взаимодействия. При импульсном взаимодействии температуры электронной подсистемы не менее чем в 10 раз выше температуры ядерной подсистемы. Импульсное взаимодействие осуществляется с помощью лазерного излучения или ввода электрической энергии в проводник, или непрерывного излучения ультрафиолетовой части спектра, или потока ионизирующего излучения. Кроме того, при импульсном взаимодействии процесс осуществляют в химически активных и инертных газах. 4 з. п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к порошковой технологии, в частности к получению металлических и неметаллических частиц ультрадисперсного и кластерного диапазона, и может найти применение в различных областях материаловедения при получении композиционных, керамических и металлокерамических изделий с повышенными физико-механическими характеристиками, сорбентов с развитой поверхностью, биологически активных препаратов и т.д.

Известен способ получения порошков металлов и неметаллов и их сплавов (и соединений) путем многократного облучения металлических и неметаллических волокон лазерным лучом. При этом энергия в каждом импульсе была больше энергии, необходимой для испарения материала облучаемого участка. Продукты испарения удаляют из зоны испарения струей газа, направляя их в жидкую среду, от которой их отделяют методами фильтрования или сушки [1] Недостатком этого способа является малое энергосодержание полученных порошков и малое содержание ультрадисперсной фракции, т.к. для испарения материалов используется лазер инфракрасного диапазона как тепловой нагреватель.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения ультрадисперсных (кластерных) порошков методом взрыва проволоки и заключающийся в пропускании большого тока от разряжающегося конденсатора через проволоку [2] При этом происходит быстрое испарение (врыв) проволоки с последующей конденсацией из газовой фазы. Полученные таким методом порошки в 10 раз мельче, чем по- лученные с использованием обычных методов испарения конденсацией. Недостатком этого способа является низкое энергосодержание порошков из-за равномерного нагрева электронной и ядерной подсистем веществ.

Задачей способа является повышение энергосодержания (избыточной запасенной энергии) получаемых ультрадисперсных (кластерных) порошков. Как показали результаты эксперимента, импульсное взаимодействие в газовой среде потока энергии и заготовки с последующим выведением образующихся ультрадисперсных порошков из зоны взаимодействия при условии, что температура электронной подсистемы не менее, чем в 10 раз выше температуры ядерной подсистемы, избыточная запасенная энергия порошков увеличивается более чем на 1,5 2 порядка по сравнению с изестными способами.

Достигается это тем, что в способе по- лучения ультрадисперсных (кластерных) порошков, включающем импульсное взаимодействие в газовой среде потока энергии и заготовки, а также выведение образующихся ультрадисперсных порошков из этой зоны, согласно заявляемому решению, при импульсном взаимодействии температура электронной подсистемы не менее чем в 10 раз выше температуры ядерной подсистемы.

Целесообразно осуществлять импульсное взаимодействие с помощью лазерного излучения.

Кроме того, целесообразно импульсное взаимодействие осуществлять путем ввода электрической энергии в проводник. А также целесообразно осуществлять импульсное взаимодействие с помощью непрерывного излучения ультрафиолетовой части спектра или с помощью потока ионизирующего излучения, или в химически активных газах.

При получении ультрадисперсных порошков по данному способу с помощью импульсного взаимодействия в газовой среде потока энергии и заготовки и последующего выведения образующихся ультрадисперсных порошков из этой зоны взаимодействия в случае импульсного взаимодействия температура электронной подсистемы не менее чем в 10 раз выше ядерной подсистемы ультрадисперсные порошки имеют значительное энергосодержание. Запасание избыточной энергии происходит при релаксации (охлаждении) возбужденных продуктов импульсного взаимодействия заготовки и потока энергии. За счет более низкой температуры (энергии) ядерной подсистемы в процессе охлаждения ультрадисперсных порошков в их структуре стабилизируются возбужденные электронные состояния, которые являются энергонасыщенными. Такие порошки при последующем воздействии: прессовании, нагревании, истирании и химическом взаимодействии выделяют избыточную запасенную энергию в виде тепла и электромагнитного излучения, по величине превышающую теплоту плавления вещества в массивном (обычном) состоянии.

Способ осуществляется следующим образом. Алюминиевую заготовку диаметром d 0,31 мм и длиной l 0,33 м помещают между двумя электродами в герметичной камере. Камера заполняется аргоном при давлении 20˙10⁵ Па. От зарядного устройства заряжается батарея конденсаторов, которая с помощью разрядника разряжается на заготовку. Плотность вводимой энергии составляет более энергии сублимации заготовки. Обращающийся при взрыве заготовки аэрозоль поступает в сборник, где происходит коагуляция частиц получаемого порошка. Величину запасенной энергии определяли методами бомбовой и растворной калориметрии по стандартным методикам. В табл.1 приведены результаты измерения величины избыточной энергии (энергосодержания) при различном соотношении температур электронной и ядерной подсистем алюминия.

Как следует из данных табл.1 при импульсном взаимодействии электрической энергии с заготовкой (электрический взрыв проводников) высокие значения избыточной запасенной энергии обеспечиваются при соотношении температур электронной и ядерной подсистем вещества (алюминия) 10:1 и более. При меньшем значении избыточная энергия на 1,5-2 порядка ниже.

При импульсном взаимодействии заготовки и непрерывного излучения ультрафиолетовой части спектра использовали порошок серебра (заготовка) и азотный лазер "Сигнал-3", имеющий длину волны 337,1 нм. Для импульсного взаимодействия на заготовку действовали ультразвуком (генератор УЗГ5-1,6; частота 22 кГц) мощностью, достаточной для отделения образующихся частиц металла от заготовки и выведения их из зоны взаимодействия. После эксперимента порошки подвергали рентгенофазовому анализу (РФА) на дифрактометре ДРОН-3,0 и нагреванию в среде гелия на дифференциальном сканирующем калориметре ДСК "Дюпон" (модель 1090). Для сравнения использовали гелий-неоновый лазер такой мощности, что и азотный "Сигнал-3" (1,6˙10^-3 Вт/см²).

Результаты экспериментов приведены в табл.2.

Согласно полученным данным (табл.2) при соотношении температур электронной и ядерной подсистем, равном 10² (100:1), получаемый ультрадисперсный порошок имеет избыточную энергию примерно в 10⁴ раз выше, чем порошок, полученный при соотношении 5:1.

Аналогичные результаты получены при использовании медных, серебряных, сплавных и др. заготовок. Причем условия стабилизации (запасания) избыточной энергии сохраняются и при взаимодействии заготовок с потоком энергии в среде кислорода, азота, метана, оксида углерода и др. газов с образованием химических соединений и сплавов.

При использовании в качестве потоков энергии лазерного и электронного излучений различие температур электронной и ядерной подсистем в 10 и более раз обеспечивает запасание избыточной энергии. При внешнем воздействии, например, при небольшом нагревании запасенная энергия выделяется, дополнительно разогревая образец. Например, ультрадисперсный порошок серебра со среднеповерхностным размером частиц 0,15 мкм, полученный согласно заявляемому способу, снижает температуру образования стоматологического сплава с 750 до 120^оС, т.е. ≈ в 6 раз, а время образования сплава с 22 до 2 мин. В химических реакциях порошки с избыточной энергией выступают как реагенты с повышенной внутренней температурой (на 300-1500^оС), что в десятки раз увеличивает скорости процессов (согласно известному правилу Вант-Гоффа повышение температуры на каждые 10^о увеличивает скорость в 2-4 раза). Особо резко проявляются положительные свойства порошков с избыточной энергией при синтезе многокомпонентных многофункциональных материалов, где требуется высокая химическая и диффузионная активность: обычные порошки не позволяют получать материалы с высокими физико-механическими характеристиками.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ, включающий импульсное взаимодействие в газовой среде потока энергии и заготовки и выведение образующихся ультрадисперсных порошков из зоны взаимодействия, отличающийся тем, что импульсное взаимодействие осуществляют при температуре электронной подсистемы, не менее чем в 10 раз превышающей температуру ядерной подсистемы.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что импульсное взаимодействие осуществляют с помощью лазерного излучения.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что импульсное взаимодействие осуществляют путем ввода электрической энергии в проводник.

4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем, что импульсное взаимодействие осуществляют с помощью непрерывного излучения ультрафиолетовой части спектра.

5. Способ по пп. 1 - 4, отличающийся тем, что импульсное взаимодействие осуществляют с помощью потока ионизирующего излучения.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2