Способ переработки фенольной смолы

 

Изобретение относится к нефтехимической технологии, точнее к производству фенола и ацетона кумольным методом, и может быть использовано при переработке высококипящих отходов производства фенола и ацетона. Предложено термическое разложение фенольной смолы, получаемой в производстве фенола и ацетона кумольным методом, осуществлять в реакторе колонного типа при 310 - 340^oС с отбором в дистилляте 50 - 10% ацетофенона, вводимого с сырьем, а также фенола, кумола, альфа-метилстирола. Отбор ацетофенона регулируют добавлением 10 - 90% бисфенольной смолы, либо снижением флегмового числа до 0,5 - 2,0. Предлагаемый способ позволяет увеличить суммарный выход полезных продуктов на 100 - 150 кг/т фенольной смолы. 2 з. п. ф-лы. 3 табл.

Настоящее изобретение относится к нефтехимической технологии, точнее к производству фенола и ацетона кумольным методом, а именно к переработке высококипящих отходов произвoдства фенола и ацетона.

В процессе получения фенола и ацетона из изопропилбензола (ИПБ) образуются высококипящие побочные продукты, которые обычно называют фенольной смолой. В состав фенольной смолы входит большое количество компонентов: фенол, ацетофенон, диметилфенилкарбинол (ДМФК), димеры α -метилстирола, пара-кумилфенол (ПКФ), а также неидентифицированные продукты и небольшое количество солей (в основном Na₂SO₄).

До настоящего времени фенольная смола не нашла квалифицированного применения в полном объеме и полностью, либо частично сжигается в качестве котельного топлива. Однако, в настоящее время в связи с обострением экологической обстановки, использование фенольной смолы в качестве котельного топлива затрудняется. Поэтому переработка фенольной смолы с целью получения максимального количества полезных продуктов (ИПБ) фенола и α -метилстирола) и снижение количества образующегося при этом высококипящего остатка, идущего на сжигание, является важной технической задачей.

Известен способ термодеструкции фенольной смолы, осуществляемой в проточном режиме в реакторе колонного типа (термокрекер) при температуре 315-325^оС (Пат. США N 3850996, 1974). Сырьевую смесь вводят в середину колонны, а с верха отбирают дистиллятную фракцию, часть которой после конденсации используют в виде флегмы, а оставшуюся часть направляют на стадию разделения продуктов. Кубовый продукт выводят также непрерывно. Процесс проводят при давлении 2,5 Ати. Флегмовое число поддерживают на уровне 8. Состав фенольной смолы, использованной в качестве сырья приведен в табл.1.

Указанный режим позволяет получать по верху в основном полезные продукты: ИПБ, фенола и α -метилстирол. Ацетофенон, попадающий в термокрекер с питанием, практически полностью остается в его кубовой части, где он может конденсироваться в тяжелые продукты, выводимые из кубовой части термокрекера на сжигание.

К числу недостатков указанного способа переработки фенольной смолы следует отнести небольшой суммарный выход полезных продуктов (СВПП) фенола, ИПБ и α-метилстирола. СВПП зависит как от состава исходной смолы, а именно, от содержания в ней фенола, кумилфенола, димеров α-метилстирола и диметилфенилкарбинола, то есть соединений, относительно легко превращающихся при термокрекинге в полезные продукты, так и от режима проведения термодеструкции. В случае фенольной смолы приведенного в патенте США N 3850996 состава СВПП составляет 541 кг/т фенольной смолы, в то время как при использовании смолы другого состава (табл.2) только 270 кг/т. Другим недостатком данного способа переработки фенольной смолы является большое количество кубовой жидкости термокрекера, которая направляется на сжигание.

Целью изобретения является увеличение СВПП, которые отбирают в дистилляте. Это достигается при проведении термокрекинга фенольной смолы в реакторе колонного типа при температуре куба колонны 310-340^оС, давлении 0-2 Ати с отбором дистиллятной фракции, содержащей как целевые пpодукты фенол, ИПБ, α -метилстирол и ацетофенон в количестве 50 100 от величины его содержания в смоле, поступающей в питание термокрекера. Из отобранного дистиллята ректификацией отделяют фенол. ИПБ и α -метилстирол, а кубовую жидкость направляют либо на сжигание, либо обрабатывают водным раствором щелочи с последующим разделением реакционной массы на масляный и водный слои, выделением из водного слоя фенола путем обработки его серной кислотой, и ректификацией масляного слоя с получением товарного ацетофенона.

Отбор ацетофенона до 50-100% достигается либо за счет снижения флегмового числа с 8 до 0,5 2, либо путем проведения процесса при более низком давлении, либо путем добавления в исходную смолу кубового остатка от дистилляции бисфенола А, полученного конденсацией фенола и ацетона в количестве 10 90 мас.

Существенным отличительным признаком данного изобретения является вывод с дистиллятом 50 100% ацетофенона, содержащегося в фенольной смоле, подаваемой на термокрекер. Предложенный прием позволяет увеличить выход СВПП на 100 150 кг/т фенольной смолы.

Эффективность и промышленная применимость предлагаемого изобретения проиллюстрированы следующими примерами: П р и м е р 1. (Для сравнения по прототипу). Переpаботку фенольной смолы проводят в условиях и на установке, аналогичной прототипу. В кубе колонны поддерживают температуре 315^оС. Давление в колонне 2,0 Ати, но в качестве сыpья используют фенольную смолу, состав которой приведен в табл.2. Для орошения колонны применяют сконденсированный продукт с верха колонны, который подается насосом в верхнюю часть колонны. Флегмовое число 8. Результаты опыта приведены в табл.3.

П р и м е р 2. Переработку фенольной смолы состава, приведенного в табл. 2, осуществляют в реакторе, аналогичном описанному в примере 1, в кубе колонны поддерживают температуру 310^оС, флегмовое число 2, при этом по верху термокрекера выводится 50 ацетофенона, поступающего в питание термокрекера. Результаты опыта приведены в табл.3.

П р и м е р 3. Переработку фенольной смолы состава, приведенного в табл. 2, осуществляют также, как описано в примере 1, за исключением того, в кубе колонны поддерживают температуру 340^оС, флегмовое число 0,5, при этом по верху термокрекера выводится весь ацетофенон, поступающий в питание термокрекера. Результаты опыта приведены в табл.3.

П р и м е р 4. Переработку фенольной смолы состава, приведенного в табл. 2, осуществляют также, как описано в примере 1, за исключением того, что к фенольной смоле добавляют бисфенольную смолу (остаток от дистилляции бисфенола А) в количестве 10 в кубе термокрекера поддерживают температуру 310^оС. При этих условиях по верху колонны отбирается 58% Результаты опыта приведены в табл.3.

П р и м е р 5. Переработку фенольной смолы состава, приведенного в табл. 2, осуществляют также, как описано в примере 2, за исключением того, что к фенольной смоле добавляют бисфенольную смолу (остаток от дистилляции бисфенола А) в количестве 90% в кубе термокрекера поддерживают температуру 340^оС. При этих условиях по верху колонны отбирается 53% Результаты опыта приведены в табл.3.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ, полученной в производстве фенола и ацетона кумольным методом, путем термического разложения в реакторе колонного типа с отбором в дистилляте целевых продуктов: фенола, кумола, α -метилстирола и ацетофенона, отличающийся тем, что процесс термического разложения фенольной смолы ведут с отбором в дистилляте 50 - 100% ацетофенона от вводимого с сырьем.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 310 - 340^oС.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что отбор ацетофенона регулируют добавлением в сырье 10 - 90% бисфенольной смолы либо изменением флегмового числа от 0,5 до 2,0.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины заподдержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 20.12.2009

Дата публикации: 10.12.2011

---