Способ выделения ванилина из щелочных растворов

 

Использование: в пищевой промышленности. Сущность: продукт-ванилин. Условия процесса: экстракция смесью изопропанола или пропанола с гексаном или этилацетатом, или диизопропиловым эфиром при массовом соотношении 4 - 7, 33 : 1. 1 табл.

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза и предназначено для усовершенствования существующих процессов получения ванилина (В, 4-гидрокси-3-метоксибензальдегид) из лигносульфонатов. Процесс получения ванилина включает следующие стадии: a) окисление щелочного раствора лигносульфонатов; б) экстракция ванилина из подкисленного раствора или экстракция ванилата натрия из щелочного раствора реакционной массы; в) очистка полученного экстракта методом бисульфитирования, вакуумной перегонки и перекристаллизации.

Известен способ выделения ванилина из реакционной массы путем ее подкисления и последующей экстракции ванилина бензолом [1] Способ применяется на Сясьском ЦБК. Недостатки известного способа: а) большой расход серной кислоты, требуемой для нейтрализации реакционной массы; б) технологическая сложность процесса экстракции, осложненного наличием осадка лигносульфоновых кислот.

Известен способ выделения ванилина путем экстракции ванилата натрия из щелочных растворов реакционной массы бутанолом и другими спиртами (изомерные бутанолы, пентанолы, бензиловый спирт [2] Известный способ имеет следующие недостатки: а) длительность процесса расслоения фаз после экстракции; б) трудности регенерации бутанола, связанные с его высокой температурой кипения (117^оС). Очевидно, что после экстракции бутанол необходимо отгонять как из экстракта, так и из водной проэкстрагированной фазы, где он частично растворим. Высокая температура кипения бутанола приводит к частичному разложению ванилина в процессе отгонки экстрагента из экстракта. Названная причина обусловливает также трудности отгонки бутанола в виде азеотропа из проэкстрагированной реакционной массы.

Известен способ выделения ванилина путем экстракции ванилата натрия из щелочных растворов реакционной массы изопропанолом или пропанолом [3] Способ [3] свободен от недостатков процесса экстракции бутанолом [2] системы реакционная масса изопропанол расслаиваются на порядок быстрее, чем смеси [2] азеотропы пропанолов кипятят при 78^оС и поэтому растворимый изопропанол может быть выделен из реакционной массы с меньшими затратами, чем бутанол. Способ выделения ванилина [3] выбран в качестве прототипа.

Способ [3] имеет следующий недостаток: концентрат, получаемый при экстракции изопропанолом, имеет недостаточную высокую концентрацию ванилина 13-14 мас. по сравнению с 20-22% при экстракции бутанолом. Экстракция пропанолом-1 дает концентрат с содержанием ванилина 15-16 мас.

Целью изобретения является повышение концентрации ванилина в экстракте при сохранении известных достоинств прототипа, связанных с низкой температурой кипения пропанолов.

Изобретение характеризуется следующей совокупностью существенных признаков. Ванилин извлекают из водных растворов щелочной реакционной массы в виде ванилата натрия путем экстракции органическим экстрагентом на основе пропанола-2 или пропанола-1. Названные признаки являются общими существенными признаками прототипа и изобретения.

Отличительным признаком изобретения является использование в качестве экстрагента смеси изопропанола или пропанола с малополярным органическим растворителем. В качестве последнего могут быть использованы низкокипящие углеводороды, простые и сложные эфиры.

Названный отличительный признак обусловливает достижение технического результата изобретения.

Использование изопропанола в смеси с гексаном (12 мас.), или диизопропиловым эфиром, или этилацетатом (14 мас.), а также пропанола в смеси с названными веществами, обеспечивает селективность экстракции выше, чем в прототипе. Содержание ванилина в экстракте составляет 21-23 мас. Аналогичные результаты получены на смесях пропилового спирта с перечисленными растворителями.

Таким образом, изобретение позволяет совместить достоинства двух известных способов [2, 3] а) высокую скорость расслоения экстракционной смеси и легкость выделения экстрагента из экстракта и реакционной массы, характерные для прототипа [3] и недостижимые известным способом [2] б) высокую селективность экстракции, недостижимую известным способом [3] но характерную для экстракции бутанолом [2]
П р и м е р 1. В перечисленных примерах использовали реакционную массу, получаемую окислением лигносульфонатов Сясьского ЦБК в растворе щелочи кислородом воздуха при 160^оС. Содержание ванилина определяли методом газожидкостной хроматографии. Концентрация ванилина в используемой реакционной массе составила 7,2 г/л. 20 мл реакционной массы экстрагиpовали последовательно 6 раз 20 мл экстрагента (88 мас. изопропанола, 12 мас. н-гексана). Экстракты соединяли, упаривали в роторном испарителе до постоянной массы. Определяли массу сухого экстракта и содержание ванилина в нем, по полученным данным рассчитывали эффективность экстракции ванилина из реакционной массы (отношение количества ванилина в экстракте к исходному количеству ванилина в реакционной массе). В рассматриваемом примере эффективность экстракции составила 94% содержание ванилина в экстракте 21,8% Время расслаивания смеси после экстракции 5 мин.

П р и м е р ы 2-7. В таблице приведены результаты экстракции ванилина смесями в соответствии с заявленным способом, а также для сравнения данные, полученные известными способами [2, 3] Все экспериментальные процедуры проводили как описано в примере 1.

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВАНИЛИНА ИЗ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ путем экстракции органическим растворителем, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смесь изопропанола или пропанола с гексаном, или этилацетатом, или диизопропиловым эфиром при массовом соотношении 4 7,33 1 соответственно.

РИСУНКИ

Рисунок 1