Способ определения концентрации компонентов в растворе

 

Использование: способы изготовления индикаторных бумаг, используемых в аналитическом контроле на содержание различных ингредиентов в объектах окружающей среды. Сущность изобретения: осуществляют пропитку нескольких полос фильтровальной бумаги разными составами, индикаторную бумагу составляют из полос различной длины, заклеивают в полиэтиленовую пленку, перед определением обрезают 1 - 2 мм от полосы большей длины, опускают в исследуемый раствор. Раствор поднимается по длинной полосе, при этом определяемый компонент превращается в реакционноспособную форму, достигает полосы меньшей длины и образует окрашенное соединение. По интенсивности окраски определяют концентрацию компонента. 1 з. п. ф - лы, 1 ил., 3 табл.

Изобретение относится к способам изготовления индикаторных бумаг, используемых в аналитическом контроле объектов окружающей среды (природные и сточные воды, вытяжки почв и растений, пищевые продукты, жидкие среды) тест-методами в полевых условиях на содержание различных ингредиентов.

Известны способы изготовления индикаторных бумаг (например, патент ГДР N 216542, кл. G 01 N 33/50, 1984; авт. св. СССР N 1555667, кл. G 01 N 31/22, 1988; авт. св. СССР N 1567975, кл. G 01 N 31/22, 1989; авт. св. СССР N 1599765, кл. G 01 N 31/22, 1990; авт. св. СССР N 1725112, кл. G 01 N 31/22, 33/52, 33/02, 1992), которые заключаются в пропитке фильтровальной бумаги смесью веществ и высушивании. При определении концентрации исследуемого компонента каплю раствора помещают на приготовленную бумагу и через определенное время сравнивают полученную окраску с окраской стандартной шкалы.

Недостатком этих способов является то, что определение проводят, как правило, в условиях, не оптимальных для данной реакции. Особенно это характерно для реакций, протекающих в две стадии, например, при определении нитритов. В водном растворе нитриты вначале образуют с аминами бесцветное диазосоединение в кислой среде, которое затем реагирует с органическим амином или нафтолом в слабокислой или щелочной среде с образованием окрашенного азосоединения. На бумаге же эти процессы проходят при одной и той же кислотности среды, что приводит к значительному снижению чувствительности определения.

Кроме того, если применяют составы, не устойчивые на воздухе, то возникают погрешности в анализе, связанные либо с появлением окраски окисленных форм, идентичной окраске продуктов реакции определяемого компонента, либо в ослаблении окраски при окислительном разрушении образующихся комплексов.

Известен способ изготовления индикаторной бумаги для определения нитритов (патент ГДР N 211873, кл. G 01 N 31/22, 1984). Он заключается в том, что в качестве матрицы носителя используют фильтровальную бумагу с объемной емкостью 20 мг/м². Одну ее часть пропитывают в растворе, содержащем 6 г/л сульфаниловой кислоты, другую в растворе, содержащем 0,3 г/л 1-нафтиламина. Бумагу после пропитки высушивают, разрезают на полосы шириной 7 мм и длиной 65 мм. При проведении анализа две полоски с нанесенными на первую компонентами первого и на вторую компонентами второго раствора складывают вместе и погружают на 1 с в анализируемый раствор, затем их помещают между двумя покровными стеклами для проявления. Интенсивность получаемой окраски индикаторной бумаги пропорциональна содержанию нитритов, которое определяют по цветной шкале. Чувствительность определений 1 мг/л нитрит-ионов.

Недостатком данного метода является его невысокая чувствительность. Определение концентрации осложняется неустойчивостью окраски, т.к. возможно окисление составов бумаги кислородом воздуха.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ изготовления многослойной бумажной ленты для испытаний (патент США N 3511608, кл. G 01 N 31/22, 33/16, 1970). Составная лента для определения различных ингредиентов состоит из двух по крайней мере слоев бумаги. Капля исследуемого раствора, содержащего открываемый компонент, проходит через первый слой, компонент при этом превращается в определенное соединение без изменения цвета, затем при прохождении через второй слой бумаги образуется окрашенное соединение с интенсивностью окраски, пропорциональной концентрации компонента.

Недостатками этого способа является невысокая чувствительность определений за счет растекания капли раствора и неравномерности окраски образующегося пятна от центра к периферии. Бумага при определении концентрации не защищена от воздействия кислорода воздуха, поэтому при применении неустойчивых на воздухе составов приведет к погрешностям в анализе.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения концентрации ингредиентов и увеличение стабильности индикаторных бумаг в процессе хранения и проявления.

Это достигается следующим способом изготовления индикаторных бумаг. Пропитывают несколько полос фильтровальной бумаги разными составами и сушат. Из полученных бумаг вырезают две полосы. Полосу, на которой будет образовываться реакционноспособная форма определяемого элемента, вырезают размером 3-6˙30-120 мм (полоса А). Полосу, на которой будет образовываться окрашенный продукт реакции определяемого компонента, вырезают размером 3-6˙3-12 мм (полоса В). Затем полосы В прикладывают с двух сторон к полосе А, помещают в полиэтиленовую пленку (или клеевую пленку типа К-1) и заклеивают термоспособом. Расположение полос В от нижнего края полосы А выбирают экспериментально для каждого определяемого ингредиента, и зависит оно от состава пропитки полосы А и от реакции, которая проходит на этой полосе.

При определении концентрации ингредиента в растворе обрезают 1-2 мм полосы А (чтобы осуществить доступ раствора к бумаге) и опускают в исследуемый раствор. После поднятия жидкости до конца полосы А сравнивают интенсивность окраски полосы В со стандартной шкалой.

Способ изготовления и применения индикаторной бумаги поясняет чертеж.

Отличительные особенности способа изготовления бумаги заключаются в использовании полос различной длины, пропитанных различными составами, их расположении, заклеивании индикаторной бумаги в полиэтиленовую пленку.

Отличительные особенности способа определения концентрации с помощью индикаторной бумаги заключаются в том, что исследуемый раствор поднимается по бумаге большей длины, при этом превращается в реакционноспособную форму и при соприкосновении с полосой меньшей длины образует на ней окрашенное соединение.

Выбор оптимальных размеров индикаторной бумаги проводили визуальным сравнением интенсивности и равномерности окраски зоны В. Полученные результаты представлены в табл. 1.

Как следует из табл. 1, оптимальной является ширина индикаторной бумаги 3-6 мм, и соотношение ширины бумаги и длин меньшей и большей полос составляет 1:(1-2):(10-20).

В качестве примера использования индикаторной бумаги применяли составы для определения нитритов и железа (III) в водных растворах.

Фильтровальную бумагу плотностью 100-200 г/м² пропитывали в течение 10-15 мин составами, указанными в табл. 2. Высушивали в токе горячего воздуха и изготавливали индикаторную бумагу указанным выше способом. Перед определением обрезали 1-2 мм от полосы большей длины, опускали в исследуемый раствор и после поднятия жидкости до конца длинной полосы оценивали окраску полосы меньшей длины.

Для сравнения определяли концентрацию индикаторной бумагой, приготовленной по прототипу. Для этого складывали вместе две полосы А и В одинакового размера (полоса А сверху) и на них помещали каплю исследуемого раствора. Через 1-2 мин оценивали окраску пятна на бумаге.

Оценка чувствительности индикаторной бумаги по предлагаемому способу и прототипу представлена в табл. 3.

Как следует из табл. 3, пределы обнаружения при определении нитритов и железа (III) предлагаемым способом снижаются в 5 раз.

Для сравнения индикаторных свойств бумаги в процессе определения концентрации на открытом воздухе сравнивали окраску бумаги при исследовании дистиллированной воды, не содержащей определяемого компонента. Установлено, что при определении нитритов по прототипу через 10-15 мин после смачивания бумаги дистиллированной водой она приобретает розовую окраску. Индикаторная бумага, изготовленная по предлагаемому способу, не изменяет цвета (после поднятия дистиллированной воды по зоне А зона В не приобретает окраску) в течение более 8 ч.

При хранении бумаги, приготовленной по прототипу, для определения нитритов на открытом воздухе цвет бумаги приобретает розовую окраску через 4 ч. Бумага, приготовленная по предлагаемому способу, не изменяет своих свойств на открытом воздухе в течение 3 месяцев.

При определении железа (III) с помощью бумаги, изготовленной по прототипу, через 20-30 мин происходит ослабление окраски пятна, связанное с разрушением образующегося комплекса. Наоборот, при использовании индикаторной бумаги по предлагаемому способу полученная окраска зоны В стабильна в течение более 2 ч.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КОМПОНЕНТОВ В РАСТВОРЕ, включающий пропитку нескольких полос бумаги разными составами, сушку, складывание их вместе, смачивание исследуемым раствором и определение интенсивности образующейся окраски, отличающийся тем, что используют полосы бумаги различной длины, причем полосы меньшей длины прикладывают с двух сторон на полосу большей длины, заклеивают в полиэтиленовую пленку, обрезают 1 2 мм от полосы большей длины, опускают в исследуемый раствор и после поднятия жидкости по бумаге концентрацию компонента определяют по интенсивности окраски полосы меньшей длины.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение ширины бумаги к длинам меньшей и большей полос составляет 1 (1 2) (10 20) при ширине бумаги 3 6 мм.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3