Способ получения изделий

 

Использование: для получения углекерамических материалов. Сущность изобретения: углеродный материал окисляют, например, обработкой в газообразной или жидкой окислительных средах или с помощью электрохимического окисления и т. д. Окисленный материал помещают в щелочной раствор фенолформальдегидной смолы. После отделения и сушки осадок прессуют и обжигают. Характеристика: материал имеет предел прочности при сжатии 28 - 44 МПа, при растяжении 16 - 28 МПа.

Изобретение относится к производству углекерамических материалов, в частности к способу обработки углеродных материалов с целью покрытия их поверхности связующим.

Известен способ покрытия углеродного материала связующим путем смешения его с раствором связующего. Затем к этой смеси добавляют жидкость, в которой связующее трудно растворимо или не растворимо. При этом связующее покрывает поверхность материала, а растворитель смешивается с осаждающей жидкостью [1] Недостатком этого способа является применение органических растворителей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения углеродного материала путем покрытия углеродных материалов фенолформальдегидной смолой (ФФС) из ее водного щелочного раствора. Для выделения связующего к взвеси добавляют подкисленную воду [2] Недостатками этого способа являются низкая механическая прочность получаемого материала вследствие недостаточного адгезионного взаимодействия, а также необходимость регенерации образующегося солевого раствора.

Цель изобретения повышение физико-механических свойств получаемых изделий при обеспечении возможности многократного использования щелочного раствора.

Цель достигается тем, что в способе получения изделий, включающем обработку углеродного материала щелочным раствором фенолформальдегидной смолы с последующими прессованием и обжигом, углеродный материал перед щелочной обработкой окисляют.

П р и м е р (прототип). 5 г ФФС марки СФ-342 растворяют в 100 мл 3%-ного раствора КОН и смешивают с 10 г прокаленного нефтяного кокса. Содержание кислых групп на поверхности кокса 3,2 мкг/экв/г. К суспензии добавляют 800 мл 6%-ного водного раствора НСl. Количество осажденной на поверхности кокса ФФС 5 г. После отделения и сушки осадок прессуют под давлением 2 МПа и температуре 400 К, а затем обжигают при 1073 К. Полученный материал имеет предел прочности при сжатии 30 МПа, при растяжении 18 МПа.

В результате осаждения ФФС образуется 900 мл раствора КСl.

П р и м е р 1. 5 г ФФС марки СФ-342 растворяют в 100 мл 3%-ного раствора КОН и смешивают с 10 г прокаленного нефтяного кокса, окисленного на воздухе при 673 К в течение 4 ч. Содержание кислых групп на поверхности кокса 18 мкг-экв/г. Количество осажденной на поверхности кокса ФФС 3,1 г. После отделения и сушки, осадок прессуют под давлением 2 МПа и температуре 400 К, а затем обжигают при 1073 К. Полученный материал имеет предел прочности при сжатии 34 МПа, при растяжении 20 МПа.

Щелочной раствор образовавшийся при отделении осадка, после добавления к нему ФФС в количестве равном количеству осажденной смолы (3,1 г) может быть использован многократно.

П р и м е р 2. 3 г ФФС марки СФ-342 растворяют в 100 мл 3%-ного раствора КОН и смешивают с 10 г прокаленного нефтяного кокса, окисленного на воздухе при 673 К в течение 4 ч. Содержание кислых групп на поверхности кокса 18 мкг-экв/г. Количество осажденной на поверхности кокса ФФС 2,5 г. После отделения и сушки осадок прессуют под давлением 2 МПа и температуре 400 К, а затем обжигают при 1073 К. Полученный материал имеет предел прочности при сжатии 28 МПа, при растяжении 16 МПа.

Щелочный раствор образовавшийся при отделении осадка, после добавления к нему ФФС в количестве равном количеству осажденной смолы (2,5 г), может быть использован многократно.

П р и м е р 3. 5 г ФФС марки СФ-342 растворяют в 100 мл 3%-ного раствора КОН и смешивают с 15 г прокаленного нефтяного кокса, окисленного на воздухе при 673 К в течение 4 ч. Содержание кислых групп на поверхности кокса 18 мкг-экв/г. Количество осажденной на поверхности кокса ФФС 4,8 г. После отделения и сушки осадок прессуют под давлением 2 МПа и температуре 400 К, а затем обжигают при 1073 К. Полученный материал имеет предел прочности при сжатии 35 МПа, при растяжении 21 МПа.

Щелочный раствор, образовавшийся при отделении осадка, после добавления к нему ФФС в количестве, равном количеству осажденной смолы (4,8 г), может быть использован многократно.

П р и м е р 4. 5 г ФФС марки СФ-342 растворяют в 100 мл 3%-ного раствора КОН и смешивают с 10 г прокаленного нефтяного кокса, окисленного на воздухе при 723 К в течение 4 ч. Содержание кислых групп на поверхности кокса 20 мкг-экв/г. Количество осажденной на поверхности кокса ФФС 3,5 г. После отделения и сушки осадок прессуют под давлением 2 МПа и температуре 400 К, а затем обжигают при 1073 К. Полученный материал имеет предел прочности при сжатии 37 МПа, при растяжении 22 МПа.

Щелочной раствор, образовавшийся при отделении осадка, после добавления к нему ФФС в количестве, равном количеству осажденной смолы (3,5 г) может быть использован многократно.

П р и м е р 5. 5 г ФФС марки СФ-342 растворяют в 100 мл 3%-ного раствора КОН и смешивают с 10 г прокаленного нефтяного кокса, окисленного смесью Н₂SO₄ HNO₃ при 363 К в течение 2 ч. Содержание кислых групп на поверхности кокса 36 мкг-экв/г. Количество осажденной на поверхности кокса ФФС 4,8 г. После отделения и сушки осадок прессуют под давлением 2 МПа и температуре 400 К, а затем обжигают при 1073 К. Полученный материал имеет предел прочности при сжатии 41 МПа, при растяжении 27 МПа.

Щелочной раствор, образовавшийся при отделении осадка, после добавления к нему ФФС в количестве, равном количеству осажденной смолы (4,8 г), может быть использован многократно.

П р и м е р 6. 5 г ФФС марки СФ-342 растворяют в 100 мл 3%-ного раствора КОН и смешивают с 10 г прокаленного нефтяного кокса, подвергнутого анодному окислению в среде NaOCl₂ при 363 К в течение 1 ч. Содержание кислых групп на поверхности кокса 38 мгк-экв/г. Количество осажденной на поверхности кокса ФФС 5,0 г. После отделения и сушки, осадок прессуют под давлением 2 МПа и температуре 400 К, а затем обжигают при 1073 К. Полученный материал предел прочности при сжатии 44 МПа, при растяжении 28 МПа.

Щелочной раствор, образовавшийся при отделении осадка, после добавления к нему ФФС в количестве равном количеству осажденной смолы (5,0 г) может быть использован многократно.

П р и м е р 7. 5 г ФФС марки СФ-342 растворяют в 100 мл 3%-ного раствора КОН и смешивают с 10 г технического углерода ПМ-15, подвергнутого анодному окислению в среде NaOCl₂ при 363 К в течение 1 ч. Содержание кислых групп на поверхности кокса 25 мкг-экв/г. Количество осажденной на поверхности ПМ-15 ФФС 4,2 г. После отделения и сушки, осадок прессуют под давлением 2 МПа и температуре 400 К, а затем обжигают при 1073 К. Полученный материал предел прочности при сжатии 37 МПа, при растяжении 21 МПа.

Щелочной раствор, образовавшийся при отделении осадка, после добавления к нему ФФС в количестве, равном количеству осажденной смолы (4,2 г), может быть использован многократно.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ, включающий обработку углеродного материала щелочным раствором фенолформальдегидной смолы с последующими прессованием и обжигом, отличающийся тем, что, с целью повышения физико-механических свойств получаемых изделий при обеспечении возможности многократного использования щелочного раствора, углеродный материал перед щелочной обработкой окисляют.