Калориметр сжигания

 

Использование: измерение мощности импульсных тепловыделений. Сущность изобретения: калориметр сжигания содержит массивный блок, рабочую и эталонную калориметрические ячейки с установленными в них калориметрическими бомбами, дифференциальную измерительную термобатарею, термостатированную оболочку с размещенными в ней датчиком температуры и нагревателем, дополнительный датчик температуры, усилитель, АЦП, блок масштабирования, блок обработки и управления, блок формирования сигналов разрешения и блок терморегулирования. Датчик температуры размещен в пассивном термостате, имеющем тепловую постоянную времени не менее постоянной времени массивного блока. 3 ил.

Изобретение относится к устройствам регистрации импульсных тепловыделений и может найти применение в приборостроении, материаловедении, химической физике и других областях науки и техники.

Известен калориметр сжигания, содержащий две идентичные микробомбы с измерительными термобатареями и нагревателями поджига, выполненным в виде электрических спиралей, помещенные в термостатируемую калориметрическую оболочку, усилитель, вычитающее устройство и интегратор [1] Недостатком этого устройства является большая длительность и недостаточно высокая точность измерений. Кроме того, требуется длительное время на подготовку к измерениям.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является калориметр сжигания, содержащий рабочую и опорную калориметрические ячейки с размещенными в них калориметрическими бомбами, дифференциальную измерительную термобатарею и массивный блок, помещенные в термостатируемую оболочку с размещенными в ней также датчиком температуры и нагревателем, усилитель, аналого-цифровой преобразователь, блок масштабирования, блок обработки и управления, и блок терморегулирования, соединенный с датчиком температуры и нагревателем термостатируемой оболочки [2] Измерительная термобатарея подключена к усилителю, соединенному с блоком масштабирования, задающим коэффициент передачи усилителя, выход которого через аналого-цифровой преобразователь подключен к блоку обработки и управления.

Блок терморегулирования содержит задатчик температуры, усилитель и регулятор мощности, при этом задатчик температуры включен встречно по полярности сигналу датчика температуры термостатируемой оболочки и последовательно с ним ко входу усилителя, выход которого через регулятор мощности подключен к нагревателю термостатируемой калориметрической оболочки.

Недостатком известного устройства является длительное время выхода калориметра на рабочий режим из-за "завышенного" уровня температуры термостатирования по отношению к температуре окружающей среды, обусловленного необходимостью обеспечения надежной работы терморегулятора при любых возможных перепадах окружающей температуры в процессе работы.

В [2] температура калориметра превышает уровень максимально возможной рабочей температуры помещения. Например, если последняя может колебаться в пределах от 17 до 32^оС, то температуру термостатирования выбирают на 5 10^оС выше верхнего предела указанного диапазона, т.е. 37 42^оС. Следовательно, температура калориметрической бомбы с веществом, которая подготавливается к работе вне калориметра, может отличаться от температуры термостатирования на 5 17^оС. Это обуславливает различную длительность переходного процесса выравнивания температур калориметрической ячейки и бомбы после внесения последней в калориметр, что увеличивает время измерения, делает его неодинаковым и зависящим от температуры окружающей среды.

Еще одним недостатком известного устройства является недостаточно высокая точность и ограниченная производительность при измерении тепловых мощностей.

Это обусловлено тем, что в устройстве использован метод задания фиксированных коэффициентов усиления измерительного тракта усилителя, зависящий непосредственно от выбранного оператором диапазона измерений.

При этом выбор указанного диапазона носит субъективный характер. В случае выделения в ходе опыта заранее неизвестного количества теплоты, а также при непрерывно выбранной шкале возможна либо перегрузка измерительного тракта (бракованные измерения), либо недостаточность его коэффициента усиления, приводящая к снижению точности регистрируемых параметров.

Вместе с тем, большой разброс амплитуд измеряемых импульсов тепла даже в пределах одного диапазона приводит к возрастанию относительной погрешности измерений, а также к увеличению времени измерения из-за необходимости установки порога отсечки на минимальном уровне.

Вышеуказанные недостатки приводят к снижению функциональной надежности известного калориметра и, как следствие, уменьшению его производительности и точности при измерении тепловых мощностей.

Цель изобретения повышение быстродействия, точности и производительности калориметра сжигания.

Цель достигается тем, что в известный калориметр сжигания введены блок формирования сигналов разрешения и дополнительный датчик температуры, размещенный в пассивном термостате, имеющем тепловую постоянную времени не менее постоянной времени массивного блока, при этом выход аналого-цифрового преобразователя подключен к блоку формирования сигналов разрешения, два выхода которого подключены к входам блока обработки и управления, выход которого соединен с информационным выходом блока масштабирования, а дополнительный датчик температуры включен последовательно в цепь задатчика температуры и датчика температуры термостатируемой оболочки и встречно последнему по полярности сигнала.

Кроме того, блок формирования сигнала разрешения содержит сумматор, первый, второй и третий регистры, первую и вторую схемы сравнения, коммутатор, задатчик кода и схему управления, при этом выход задатчика кода соединен с первой группой входов сумматора, вторая группа входов которого подключена к выходам коммутатора и соединена с информационными входами третьего регистра, выходы которого соединены с первой группой входов второй схемы сравнения, вторая группа входов которой соединена со второй группой входов первой схемы сравнения, а также с информационными входами второго регистра и второй группой входов коммутатора, и подключена к входу блока формирования сигналов разрешения, выходы второго регистра соединены с первой группой входов коммутатора, выходы сумматора соединены с информационными входами первого регистра, выходы которого соединены с первой группой входов первой группы сравнения, выход которой соединен с первым входом схемы управления, второй вход которого подключен к выходу второй схемы сравнения и одному из выходов блока формирования сигналов разрешения, управляющие входы первого и третьего регистров объединены и подключены к третьему выходу схемы управления, второй выход которого соединен с управляющим входом второго регистра, а первый выход схемы управления соединен с управляющим входом коммутатора и подключен к другому выходу блока формирования сигналов разрешения.

Схема управления при этом содержит элемент И, делитель, элемент ИЛИ, триггер и элемент задержки, причем вход делителя соединен с первым входом элемента ИЛИ и подключен к первому входу схемы управления, второй вход которого соединен со вторым входом элемента ИЛИ, выход которого через элемент задержки соединен с третьим выходом схемы управления, первый выход которого подключен к выходу элемента И, первый вход которого подключен к выходу делителя и соединен с входом триггера, выход которого соединен с вторым входом элемента И, а также вторым выходом схемы управления.

На фиг. 1 приведена структурная схема калориметра сжигания; на фиг. 2 показана функциональная схема блока формирования сигналов разрешения; на фиг. 3 показана функциональная схема узла управления.

Калориметр сжигания содержит массивный блок 1, рабочую 2 и эталонную 3 калориметрические ячейки с устанавливаемыми в них калориметрическими бомбами 4, 5, дифференциальную измерительную термобатарею 6, термостатируемую оболочку 7 с размещенными в ней также датчиком температуры 8 и нагревателем 9, дополнительный датчик температуры 10, усилитель 11, аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 12, блок 13 масштабирования, блок обработки и управления 14, блок 15 формирования сигналов разрешения и блок 16 терморегулирования. Блок 15 формирования сигналов разрешения содержит сумматор 17, первый, второй и третий регистры 18 20, коммутатор 21, задатчик 22 кодов, схемы 23, 24 сравнения, схему 25 управления, содержащую делитель 26, элемент ИЛИ 27, элемент задержки 28, триггер 29, элемент И 30.

Блок 16 терморегулирования содержит задатчик 31 температуры, усилитель 32, регулятор 33 мощности.

Для исключения влияния резких изменений температуры окружающей среды на температуру термостатирования, способных привести к возникновению градиентов температуры в массивном блоке 1 и, как следствие, возникновению сигнала разбаланса в дифференциальной измерительной термобатарее 6, дополнительный датчик температуры 10 конструктивно размещен в пассивном термостате 34, имеющем тепловую постоянную времени τ не менее постоянной времени массивного блока.

Термостат 34 может представлять собой металлическую болванку, заключенную в оболочку, выполненную из материала с низкой теплопроводностью.

Выбор τ обеспечивает идентичность тепловой мощности терморегулятора калориметра тепловому потоку, идущему через термостатирующую оболочку калориметра в окружающую среду при естественном следовании его температуры за изменением температуры окружающей среды.

При этом, если инерционность датчика 10 соизмерима с постоянной времени калориметра, то, как показали проведенные экспериментальные исследования, не вносятся динамические возмущения в калориметрический блок, отличные от тех, которые обеспечивает конструкция термостата калориметра.

Калориметр сжигания работает следующим образом.

Задатчиком 31 температуры блока 16 терморегулирования устанавливается сигнал, соответствующий требуемой разности температур калориметрической термостатируемой оболочки 7 и окружающей среды, например 5 10^оС.

После включения калориметра термостатируемая оболочка 7 нагревается до температуры, установленной задатчиком 31, которая поддерживается на этом уровне за счет работы блока 16 терморегулирования с датчиком 8 температуры и нагревателем 9, отслеживая изменения усредненной температуры окружающей среды за счет включения дополнительного датчика 10 температуры окружающей среды.

Для проведения измерений теплот калориметрическую бомбу 4 с исследуемым веществом помещают в рабочую ячейку 2 калориметра и после достижения температурного равновесия при помощи нагревателя поджига (на схеме не показан) инициируют исследуемый процесс. Электрический сигнал измерительной термобатареи 6, пропорциональный тепловому потоку, усиливается усилителем 11, коэффициент передачи которого определяется кодом, поступающим из блока 14 обработки и управления. Указанный код, воздействуя на информационные входы блока 13 масштабирования, реализованного, например, в виде цифроаналогового преобразователя, обеспечивает задание и, соответственно, изменение коэффициента передачи усилителя 11.

Выходное напряжение усилителя 11 поступает на вход преобразователя 12, осуществляющего периодическое преобразование аналогового сигнала в цифровой код. Этот код поступает на информационные входы блока 15 формирования сигналов разрешения, осуществляющего отслеживание изменений калориметрического сигнала с целью стабилизации его амплитуды путем изменения коэффициента передачи по цепи обратной связи.

Коэффициент передачи при этом имеет максимальную величину, рассчитанную на наименьшую из амплитуд тепловыделений, регистрируемых калориметром, и в дальнейшем может автоматически уменьшаться, достигая минимального значения при наибольшей из регистрируемых калориметром амплитуд тепловыделений.

При импульсном выделении тепла в калориметре происходит возрастание амплитуды электрического сигнала. В случае, если амплитуда электрического сигнала превысит некоторое начальное пороговое значение, определяемое чувствительностью калориметра, осуществляется скачкообразное уменьшение коэффициента передачи усилителя.

Приведенный алгоритм функционирования при увеличении выделяемого тепла в калориметре и соответствующем возрастании амплитуд электрического сигнала повторяется вплоть до достижения возможной предельно pегистpиpуемой калориметром амплитуды тепловыделений.

Отслеживание изменений амплитуды калориметрического сигнала при этом осуществляется следующим образом.

В исходном состоянии в регистрах 18 20, делителе 26 схемы 25 управления блока формирования сигналов разрешения 15 записаны нули. Нулевой потенциал с выхода элемента И 30 схемы 25 управления через коммутатор 21 подключает выход преобразователя 12 к второй группе входов сумматора 17.

Поступающий код с выхода АЦП 12 складывается в сумматоре 17 с кодом величины шага дискретизации уровня усиления, который задан задатчиком 22 кодов.

В регистр 18 при этом записывается (сигнал на схеме не показан) код суммы начального нулевого значения анализируемой величины и величины шага дискретизации, которая задает начальный пороговый уровень диапазона изменения калоpиметpического сигнала на выходе усилителя 11.

При достижении анализируемой величиной начального порогового уровня на выходе схемы 23 сравнения формируется сигнал равенства или превышения кода, поступающего с выхода АЦП 12, со значением кода, накопленного в регистре 18.

Сформированный сигнал с выхода схемы сравнения 23 поступает в делитель 26 и через элементы ИЛИ 27 и задержки 28 записывает во второй 20 и первый 18 регистры, соответственно, код текущего значения анализируемой величины, а также суммарное значение кода текущей величины и величины шага дискретизации.

Далее процесс повторяется в соответствии с приведенным алгоритмом, при этом в регистры 18 и 20 записываются, в соответствии с возрастанием амплитуды калориметрического сигнала, новые значения параметров.

При появлении очередного, n-го сигнала, сформированного на выходе схемы сравнения 23, количественно равного заданному коэффициенту n делителя 26, происходит по заднему фронту сигнала переключение триггера 29 (например, D-триггер, при этом информационный вход подключается к лог. единице) в единичное состояние.

При переключении триггера 29 в регистр 19 записывается с выхода АЦП 12 и запоминается величина, соответствующая минимальному пороговому уровню.

Указанное значение минимального порогового уровня при появлении сигала на выходе элемента И 30 схемы управления 25 подается на выходы коммутатора 21 и записывается в регистры 18, 20 сигналом с выхода элемента ИЛИ 27, задержанным на элементе задержки 28 на время переходных процессов в делителе 26, элементе И 30 и коммутаторе 21.

Вместе с тем следует отметить, что сформированный на выходе элемента И 30 сигнал поступает также в блок обработки и управления 14, инициируя необходимость корректировки коэффициента передачи усилителя 11.

Указанная корректировка реализуется в блоке 14 программно по достаточно простому алгоритму, основанному на изменении коэффициента передачи на определенную величину при появлении инициирующего сигнала, вызывающего, например, прерывание выполняемой текущей программы.

Практическая реализация блока 14 при этом может быть осуществлена на базе микропроцессора, например, КР1816ВЕ51.

В дальнейшем, по мере увеличения амплитуды исследуемого параметра, процесс повторяется в соответствии с описанным алгоритмом, причем в регистр 20 периодически записывается новое достигнутое значение дискриминируемого параметра, а в регистр 18 ближайшее ожидаемое на участке нарастания значение дискриминируемого параметра.

Это происходит до тех пор, пока не будет достигнута область экстремальных значений измеряемого сигнала, характеризующаяся появлением очередного после экстремума значения уровня дискриминации, равного предыдущему, и формированием сигнала о смене знака приращения.

По достижении указанного условия на выходе схемы сравнения 20 формируется сигнал разрешения, поступающий, в частности в блок 14 обработки и управления.

При остывании калориметрического сосуда после достижения анализируемой величиной максимального значения, наступает убывающий участок, характеризующий спад измеряемого теплового потока.

При этом, при некотором значении амплитуды параметра, переходный процесс принимает регулярный характер, который описывается экспоненциальной зависимостью.

С этого момента времени остаток теплоты, соответствующий площади под ниспадающей кривой на участке регулярного переходного процесса, может быть вычислен по формуле Q p·e dt где τ- постоянная времени калориметра; p_o пороговое значение.

В предлагаемом калориметре сжигания введение дополнительного датчика температуры, обеспечивающего возможность поддержания температуры калориметрического блока близкой к температуре окружающей среды, позволяет сократить время вывода калориметра на рабочий режим, а также время установления теплового равновесия после ввода бомбы с веществом в калориметрическую ячейку.

Введение блока формирования сигналов разрешения и новых связей при достаточно простой его технической реализации обеспечивает возможность автоматического выбора диапазона измерений импульсных тепловыделений, позволяет избавиться от субъективности оценки оператора при выборе шкалы, исключая тем самым условия возникновения как бракованных измерений, так и измерений с недостаточным коэффициентом усиления, позволяет более эффективно использовать память и возможности блока обработки и управления. При этом приведенная техническая реализация блока формирования сигналов разрешения обеспечивает идентификацию области экстремальных значений измеряемого параметра, причем указанная идентификация осуществляется без дополнительных временных и значительных аппаратурных затрат.

Это, в частности, дает возможность проведения баллистических измерений, что повышает эффективность использования калориметра сжигания. Кроме того, точное знание амплитудного значения сигнала позволяет более точно зафиксировать момент наступления регулярного режима спада теплового потока.

Все вышеизложенное обеспечивает существенное снижение временных затрат при высокой точности измерений регистрируемых параметров, а также высокой производительности проводимых измерений.

Формула изобретения

1. Калориметр сжигания, содержащий рабочую и опорную калориметрические ячейки с размещенными в них калориметрическими бомбами, дифференциальную измерительную термобатарею и массивный блок, помещенные в термостатируемую оболочку с размещенными в ней также датчиком температуры и нагревателем, усилитель, аналого-цифровой преобразователь, блок масштабирования, блок обработки и управления и блок терморегулирования, соединенный с датчиком температуры и нагревателем термостатируемой оболочки, при этом измерительная термобатарея подключена к усилителю, соединенную с блоком масштабирования, выход усилителя через аналого-цифровой преобразователь подключен к блоку обработки и управления, а блок терморегулирования содержит задатчик температуры, усилитель и регулятор мощности, при этом задатчик температуры подключен встречно по полярности сигналу датчика температуры термостатируемой оболочки и последовательно с ним к входу усилителя, выход которого через регулятор мощности подключен к нагревателю термостатируемой оболочки, отличающийся тем, что в него введены блок формирования сигналов разрешения и дополнительный датчик температуры, размещенный в пассивном термостате, имеющем тепловую постоянную времени не менее постоянной времени массивного блока, при этом выход анлого-цифрового преобразователя подключен к блоку формирования сигналов разрешения, два выхода которого подключены к входам блока обработки и управления, выход которого соединен с информационным входом блока масштабирования, а дополнительный датчик температуры включен последовательно в цепь задатчика температуры и датчика температуры термостатируемой оболочки и встречно последнему по полярности сигнала.

2. Калориметр по п.1, отличающийся тем, что блок формирования сигналов разрешения содержит сумматор, первый, второй и третий регистры, первую и вторую схемы сравнения, коммутатор, задатчик кода и схему управления, при этом выход задатчика кода соединен с первой группой входов сумматора, вторая группа входов которого подключена к выходам коммутатора и соединена с информационными входами третьего регистра, выходы которого соединены с первой группой входов второй схемы сравнения, вторая группа входов которой соединена с второй группой входов первой схемы сравнения, а также с информационными входами второго регистра и второй группой входов коммутатора и подключена к входу блока формирования сигналов разрешения, выходы второго регистра соединены с первой группой входов коммутатора, выходы сумматора с информационными входами первого регистра, выходы которого соединены с первой группой входов первой схемы сравнения, выход которой соединен с первым входом схемы управления, второй вход которого подключен к выходу второй схемы сравнения и одному из выходов блока формирования сигналов разрешения, управляющие входы первого и третьего регистров объединены и подключены к третьему выходу схемы управления, второй выход которой соединен с управляющим входом второго регистра, а первый выход с управляющим входом коммутатора и подключен к другому выходу блока формирования сигналов разрешения, при этом схема управления содержит элемент И, делитель, элемент ИЛИ, триггер и элемент задержки, причем вход делителя соединен с первым входом элемента ИЛИ и подключен к первому входу схемы управления, второй вход которой соединен с вторым входом элемента ИЛИ, выход которого через элемент задержки соединен с третьим выходом схемы управления, первый выход которой подключен к выходу элемента И, первый вход которого подключен к выходу делителя и соединен с входом триггера, выход которого соединен с вторым входом элемента И, а также вторым выходом схемы управления.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3