Способ получения арсенидов железа

 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения арсенидов железа. Порошкообразные арсенопирит и металлическое железо смешивают в массовых соотношениях 1 : 0,35; 1 : 0,51; 1 : 0,68 и смесь подвергают термообработке при 600 - 700^oС в инертной атмосфере в течение 60 - 90 мин. Огарок выщелачивают 10 %-ным раствором соляной кислоты при соотношении Ж : Т = 3 : 1. В зависимости от соотношения исходных реагентов получают арсениды железа Fe₂As, FeAs, FeAs₂ с выходом 95,6 - 98,2%. 2 табл.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения чистого арсенида железа различных заданных составов, используемых в полупроводниковой технике.

Известен способ получения арсенидов железа сплавлением компонентов в кварцевых ампулах в течение длительного времени. В качестве исходных материалов использованы мышьяк марки "ос.ч.-19,5", предварительно очищенный вакуумной дистилляцией, и железо карбонильное марки "ос.ч." (ТУ-6-09-3000-78).

Недостатками прототипа являются использование дорогих реактивов, необходимость создания вакуума, а также наличие дополнительной стадии очистки мышьяка вакуумной дистилляцией.

Целью изобретения является упрощение и удешевление процесса синтеза арсенидов железа, обладающих индивидуальными свойствами.

Химизм предлагаемого способа можно представить следующими реакциями: FeAsS+2Fe=Fe₂As+FeS FeAsS+Fe=FeAs+FeS 2FeAsS+Fe=FeAs₂+2FeS Как видно из уравнений одним из продуктов реакции является сульфид железа, который отделяется от арсенида железа выщелачиванием соляной кислотой. Арсениды железа не растворяются в соляной кислоте.

П р и м е р. Измельченные порошкообразные арсенопирит и железо крупностью 0,074 мм в массовых соотношениях, равных 1:0,68, 1:0,51, 1:0,35, обжигают при 600-700^оС в течение 60-90 мин в атмосфере инертного газа, после этого огарок выщелачивают. Условия выщелачивания сульфида железа (FeS): концентрация соляной кислоты 10% продолжительность 60 мин и температура 70^оС. Огарки выщелачивают при соотношении Ж:Т=3:1.

Для выбора оптимальных условий синтеза арсенидов железа были проведены опыты, результаты которых представлены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, изменение расхода железа выше или ниже стехиометрического соотношения для получения арсенидов железа заданных составов уменьшает выход готового продукта. При снижении температуры ниже 600-700^оС арсениды железа образуются в малых количествах, а повышение температуры нецелесообразно как с точки зрения энергозатрат, так и разложения сульфида железа, что отрицательно влияет на условия выщелачивания и отделение арсенидов железа от сульфида.

Результаты химического анализа полученных арсенидов железа приведены в табл. 2.

Предлагаемый безампульный способ синтеза арсенидов железа по сравнению с прототипом имеет следующее преимущество: использование в качестве одного из исходных продуктов арсенопирита реагента, более устойчивого к окислению по сравнению с элементным мышьяком марки "ос.ч." и более доступного по стоимости.

Формула изобретения

Способ получения арсенидов железа термическим путем, отличающийся тем, что в качестве исходных реагентов используют арсенопирит и железо, которые смешивают в массовых соотношениях 1 0,35; 1 0,51; 1 0,68, и обработку осуществляют при 600 700^oС в течение 60 90 мин в нейтральной атмосфере с последующим выщелачиванием огарка соляной кислотой.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2