Железоселективный электрод
Использование: разработка и применение новых электродноактивных материалов для создания измерительных электродов потенциометрического определения концентрации ионов железа в растворах в аналитической химии и химической технологии. Сущность изобретения: в качестве ионочувствительного материала мембраны используется монокристалл пирита (FeS2), отожженный при температуре 300-350 град. Цельсия, который позволяет улучшить рабочие характеристики электрода. 1 ил., 1 табл.
Изобретение относится к области разработки и применения новых электродноактивных материалов для создания измерительных электродов потенциометрического определения концентрации ионов железа в раствоpax в области аналитической химии и химической технологии.
Известна мембрана железоселективного электрода на основе халькогенидного стекла состава Fen Se60 Ge28 Sb12 (п=1,3-2) [1,2] Недостатком данной мембраны является сильное влияние ионов меди на ее работу, так как коэффициент селективности по отношению к катионами Сu2+ близок к единице. Известен также железоселективный электрод для определения концентрации ионов железа (III), включающий мембрану из халькогенидного стекла, содержащего Сu, Ag, As, Se и Те [3] Недостатками данного электрода являются нелинейность электродной функции (угловой коэффициент увеличивается от в интервале 10 -5-10-4 М до 50 в интервале 10 -3-10-2M, существенное влияние катионов меди (II) нa pаботу электрода, низкая химическая стойкость в кислых средах. Перед авторами стояла задача улучшить рабочие характеристики электрода, повысить химическую стойкость электродноактивного вещества мембраны. Поставленная задача решается посредством использования в электроде для определения концентрации ионов железа (III) в растворе, включающем мембрану, соединенную с токопроводом, в качестве электродноактивного вещества мембраны природного монокристалла пирита (Fe S2), отожженого при температуре 300-350oC. Природный монокристалл пирита отжигают при температуре 300-350oC в течение не менее 1 часа и охлаждают до комнатной температуры. Затем к монокристаллу присоединяют токопровод (путем прижатия или приклеивания токопроводящим клеем) и это устройство помещают в химически стойкий корпус, изолируя доступ анализируемого раствора к месту контакта (монокристалл-токопроводник) эпоксидной смолой с отвердителем. После этого рабочую поверхность монокристалла пирита полируют до зеркального блеска и получают железоселективный электрод для определения концентрации ионов железа (III). Для проведения количественного определения концентрации ионов железа (III) в анализируемый раствор помешают железоселективный электрод и в паре со стандартным электродом сравнения, например, хлор-серебряным электродом, проводят измерения ЭДС в мВ. На фиг.1 представлен типичный калибровочный график электрода в растворе трихлорида железа (график 1) и сернокислого железа (III) (график 2) при рН= 1,8 и ионной силе I=0,6, создаваемой хлоридом и сульфатом натрия, соответственно. Согласно этим данным электрод обладает прямолинейной железоселективной функцией в интервале концентраций, ионов железа 10 -1-10 -5 М с угловым коэффициентом 501 мВ/рC Fe и перестает реагировать на ионы железа при СFe10-6M. Коэффициенты селективности (-lgKFe,M) электрода в среде НСL при рН=1,8, 1=0,6 и концентрации мешающего иона 10 -2M приведены в таблице (в скобках представлены коэффициенты селективности, вычисленные согласно заданной концентрации соответствующих ионов, которые необходимы в практической работе). Таким образом, предлагаемый электрод по сравнению с прототипом обладает более хорошими рабочими характеристиками: он имеет прямолинейную электродную функцию в интервале концентраций ионов железа (III) 10 -1-10 -5М, обладает достаточно высокой селективностью к ионам железа (III) в присутствии ряда катионов, в том числе меди (II), имеет высокую химическую стойкость в кислых средах (растворимость в 4N H2SO4 равна 210 -4 моль/л). Кроме этого, природный монокристалл пирита (FeS2) является очень доступным электродноактивным материалом мембраны. Все это позволяет использовать электрод, как в лабораторных условиях, так и в промышленности, например, при определении концентрации ионов железа (III) при травлении различных изделий в сернокислых растворах.Формула изобретения
Железоселективный электрод для определения концентрации ионов железа (III), включающий мембрану, содержащую в качестве электродноактивного вещества железосодержащий материал, соединенную с токопроводом, отличающийся тем, что в качестве электродноактивного вещества мембраны используют природный монокристалл пирита FeS2, отожженный при 300 350oС.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2