Способ определения атомарного кислорода в газах

 

Использование: в люминесцентном анализе. Сущность изобретения: в том, что способ позволяет контролировать качественно и количественно свободный атомарный кислород в различных газах. Способ основан на эффекте тушения люминесценции нагретого оксида иттрия, активированного европием. Мерой концентрации атомарного кислорода является ослабление интенсивности люминесценции. 2 ил.

Изобретение относится к оптическим методам анализа, в частности, к люминесцентным методам.

Известен способ определения атомарного кислорода в смеси с атомарным азотом /а.с. N 1343315 СССР, кл. G 01 N 21/75. Способ определения концентрации атомарного кислорода/ А. Ф. Вилесов, М. Н. Гордеев, А.М. Правилов и Л.Г. Смирнова. F 10 1987/, включающий подачу в анализируемую смесь потока молекул оксида азота, возбуждение люминесценции диоксида азота при взаимодействии молекул диоксида азота с атомами кислорода и последующую регистрацию интенсивности люминесценции, по ослаблению которой находят концентрацию атомов кислорода.

Недостатком данного способа являются малая чувствительность и сложность реализации анализа газа.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому /прототип/ является cпособ определения атомарного кислорода /а.с. N 1702768 СССР, кл. G 01 N 21/64. Способ определения атомарного кислорода в газах/ C.Х. Шигалугов, В.В. Стыров и Ю.И. Тюрин. н/п. 1990/, включающий возбуждение внешним источником и регистрацию люминесценции люминофора перед его контактом с анализируемым газом, при исходной (295oК) температуре, нагрев люминофора до температуры 6005oК, помещение его в область газового объема или потока, выдерживание 1-30 мин, охлаждение до исходной температуры, повторное возбуждение люминесценции люминофора и замер ее интенсивности, по ослаблению которой и находят концентрацию атомарного кислорода в газе.

К недостаткам этого способа можно отнести значительные продолжительность и сложность определения концентрации атомарного кислорода, а также его невысокую чувствительность при выдержке люминофора в газе менее 5 мин.

Целью изобретения является повышение простоты, экспрессности и чувствительности анализа за счет увеличения степени и быстроты тушения люминесценции люминофора атомарным кислородом.

Поставленная цель достигается тем, что в заявляемом способе определения атомарного кислорода в газах, включающем возбуждение внешним источником предварительной люминесценции люминофора на основе оксида иттрия Y2O3 перед его контактом с анализируемым газом и замер интенсивности люминесценции, помещение и выдерживание люминофора в области газового объема или потока, повторное измерение интенсивности люминесценции с последующим определением по ослаблению интенсивности концентрации атомарного кислорода в газе, согласно изобретению, в качестве активатора оксида иттрия используют европий Ev, а определение атомарного кислорода производят при неизменной температуре 6505o К в течение 5-30 с.

Выбор в качестве активатора оксида иттрия европия в совокупности с другими существенными признаками позволяет сократить время, повысить простоту и чувствительность анализа за счет увеличения степени и быстроты тушения люминесценции атомарным кислородом.

Измерение интенсивности I люминесценции люминофора при температуре 6505oК производят в связи с тем, что при более низкой температуре тушение люминесценции атомами кислорода незначительно, а при более высокой температуре значительным становится температурное гашение люминесценции Y2O3-Еv, что не позволяет достигнуть большей степени I/I тушения люминесценции атомарным кислородом /cм.табл.1/.

Неизменное поддержание температуры 6505oК позволяет сократить число аналитических операций, тем самым уменьшить время анализа /cм.табл.2, п.1/.

Продолжительность анализа 5-30 с выбрана потому, что при времени меньшем 5 с чувствительность анализа мала вследствие небольшой величины ослабления интенсивности, время большее 30 с практически не влияет на чувствительность, так как изменение интенсивности люминесценции при этом происходит с малой скоростью /см.фиг.1/.

Осуществление представленного способа показано в примере и проиллюстрировано на фиг.1-2. Фиг.1 Кинетика ослабления интенсивности люминесценции люминофора атомарным кислородом /кривая 1 для Y2O3-Ev, кривая 2 для прототипа/. Фиг.2 Градуировочный график зависимости ослабления интенсивности люминесценции люминофора от концентрации атомов кислорода в газе.

Пример по заявляемому способу. Люминофор мелкодисперсный оксид иттрия, активированный европием Y2O3-Ev нагревали до температуры 650o К и возбуждали его люминесценцию с помощью ультрафиолетовой лампы. Измеряли интенсивность Io предварительной люминесценции светоизмерительным прибором /фотоэлектрическим умножителем с токоизмерителем/ при данной температуре /650oК/. Помещали люминофор в заданную область анализируемого объема, напускали частично диссоциированный кислород с известной в этой области концентрацией атомов кислорода. Поддерживая температуру люминофора неизменной, выдерживали его в диссоциированном кислороде 10 с и измеряли кинетику ослабления интенсивности люминофора. Затем, определив ослабление интенсивности I люминесценции за данное фиксированное время /10 с/, т.е. разность между начальной Io и конечной I величинами интенсивности, откладывали реперную точку на градуировочном графике /см.фиг.2/.

Построенный таким образом градуировочный график позволяет по известному ослаблению интенсивности люминесценции люминофора определять неизвестную концентрацию атомов кислорода в газе.

Регенерации люминофора достигали вакуумным прогревом его при 750oК в течение 1 ч.

В табл.2 представлены сравнительные показатели известного и предлагаемого способов.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить простоту, экспрессность и чувствительность определения атомарного кислорода.

Формула изобретения

Способ определения атомарного кислорода в газах, включающий введение в анализируемый газ реагента и возбуждение и регистрацию люминесценции реагента в присутствии анализируемого газа, отличающийся тем, что в качестве реагента используют люминофор на основе Y2O3, активированный европием, перед введением в анализируемый газ возбуждают и регистрируют люминесценцию люминофора при температуре (650 5)К, возбуждение и регистрацию люминесценции люминофора в присутствии анализируемого газа проводят при той же неизменной температуре (650 5)К в течение 5 30 с, измеряя при этом кинетику ослабления интенсивности люминесценции люминофора, по величине которой проводят определение атомарного кислорода в анализируемом газе.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения полиароматических углеводородов (ПАУ) в природных, питьевых и сточных водах

Изобретение относится к физической химии высокомолекулярных соединений, а именно к определению гидрофобности белков, в том числе растительных соевых, широко используемых в пищевой промышленности, с помощью методов люминесценции

Изобретение относится к области аналитической химии и техники и может быть использовано в медицинской диагностике, клинической медицине, в биотехнологии, пищевой промышленности, ветеринарии, экологических исследованиях
Изобретение относится к аналитической химии, к способам определения ионов металлов в растворах, и может быть использовано при разработке оптических сенсоров, дающих чувствительный, экспрессный отклик на изменение концентрации урана, свинца, ртути в растворах

Изобретение относится к технике аналитического контpоля вещества и может быть использовано в горно-перерабатывающей и стекольной промышленности, при геолого-разведочных работах для экспрессного определения минеральных микропримесей в промышленном кварцевом сырье

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения циклодола

Изобретение относится к способам контроля качества сельскохозяйственных культур, в частности к способам измерения спектральных характеристик клубней и определения по ним зрелости

Изобретение относится к экспериментальным методам ядерной физики и может быть использовано при решении различных задач технической физики
Изобретение относится к экспериментальным методам физики и может быть использовано при создании систем маркировки и идентификации контролируемых объектов

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к качественному и количественному определению нитропроизводных полициклических ароматических углеводородов (нитро-ПАУ) в сложных смесях и растворах

Изобретение относится к установке контроля для отбора проб и определения наличия некоторых веществ, например остатков загрязнений в емкостях, например, в стеклянных или пластмассовых бутылках

Изобретение относится к медицине, а точнее к области бесконтактной клинической диагностики злокачественных новообразований и области их локализации in vivo в живом организме на основе флуоресценции эндогенных порфиринов

Изобретение относится к области измерительной техники

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к спектрофотометрическим приборам для контроля (диагностики) состояния биологической ткани

Изобретение относится к биотехнологии

Изобретение относится к аналитической химии
Наверх